2. Хлорид феруму (ііі) FeCl3 з гексаціанофератом (ііі) калію

K₃Fe(CN)₆ дає жовто-бурий розчин. При додаванні SnCl₂ іон Fe³⁺ відновлюється до іона Fe²⁺ , який з K₃Fe(CN)₆ утворює темно-синій осад:

2Fe³⁺ + Sn²⁺ = 2Fe²⁺ + Sn⁴⁺

3Fe²⁺ + 2Fe(CN)₆^3– = Fe₃Fe(CN)₆₂

Виконання: у чисту пробірку взяти 5 - 10 крапль 2 М розчину HCl, краплю розчину FeCl₃ і 2 краплі розчину K₃Fe(CN)₆, перемішати. Спостерігати забарвлення розчину у жовто-бурий колір (без утворення осаду). Додати 2 - 3 краплі розчину SnCl₂ і спостерігати утворення темно-синього осаду.

Якщо осад утворюється перед додаванням SnCl₂, це означає, що реактиви забруднені: FeCl₃ має домішки Fe²⁺, або K₃Fe(CN)₆ має домішку K₄Fe(CN)₆. Дослід потрібно повторити з чистими реактивами.

3.1.2.3. Реакції катіонів V аналітичної групи

1. Груповий реактив – 2 М розчин HCl - утворює з катіонами плюмбуму (ІІ) білий осад:

Pb²⁺ + 2Cl^– = PbCl₂

Осад можна повністю розчинити при нагріванні (майже до кипіння).

Виконання: у чисту пробірку взяти краплю розчину солі плюмбуму (ІІ)

(Pb(NO₃)₂ або Pb(CH₃COO)₂), і додати 4 – 5 крапель 2М розчину HCl. Спостерігати утворення білого осаду. Додати дистильованої води до 1/3 - 1/2 об‘єму пробірки і нагріти майже до кипіння. Спостерігати розчинення осаду.

Перевірити присутність Pb²⁺ можна за допомогою індивідуальної реакції п. 2 (“золотий дощ”).

2. Йодид калію KJ осаджує катіони плюмбуму (ІІ) у вигляді яскраво-жовтого осаду

Pb²⁺ + 2J^– = PbJ₂

Осад розчиняється при нагріванні, а при подальшому охолодженні знов випадає у вигляді характерних кристалів (“золотий дощ”).

Виконання: у чисту пробірку взяти краплю розчину солі плюмбуму (ІІ)

(Pb(NO₃)₂ або Pb(CH₃COO)₂), додати 3 – 4 краплі KJ і спостерігати утворення жовтого осаду. Частину осаду відокремити у іншу пробірку, додати туди 10 крапель розчину KJ і до 1/3 об‘єму пробірки 2М розчину CH₃COOН, обережно нагріти до повного розчинення осаду і залишити пробірку у штативі для охолодження. При поступовому охолодженні спостерігати утворєння кристалів “золотого дощу”.

3. Хромат калію K₂ CrO₄ осаджує катіони Pb²⁺ у вигляді жовтого осаду

Pb²⁺ + CrO₄^2– = PbCrO₄

який, на відміну від ВаCrO₄, розчиняється у лугах.

3.1.2.4. Відкриття катіонів III, IV, V аналітичних груп у невідомому розчині

Спочатку визначають, до якої аналітичної групи належить катіон, а потім його ідентифікують.

1. Відкриття катіонів п’ятої аналітичної групи. До окремої порції невідомого розчину додати 2 М розчин HCl. Утворення білого осаду вказує на наявність катіонів п’ятої групи. З новою порцією розчину виконати реакцію на Pb²⁺ з KJ (“золотий дощ”) або з K₂CrO₄. Якщо під час дії HCl осад не утворився, у розчині відсутні катіони п’ятої аналітичної групи.

2. Відкриття катіонів четвертої аналітичної групи. До попереднього розчину, де вже є HCl, додати розчин H₂S. Утворення темного осаду (чорного або коричневого) вказує на присутність Cu²⁺ або Sn²⁺. З новими порціями розчину виконати реакції на Cu²⁺ та Sn²⁺.

3. Відкриття катіонів третьої аналітичної групи. Якщо під час дії HCl і H₂S осад не утворився, взяти нову порцію розчину, додати NH₄Cl, NH₄OH і розчин (NH₄)₂S. Утворення чорного осаду вказує на можливу присутність Fe²⁺, Fe³⁺, Cо²⁺, Ni²⁺, жовто-рожевого (тілесного) – на присутність Mn²⁺. З окремими порціями розчину виконати індивідуальні реакції катіонів третьої аналітичної групи.