6.7. Тп.6. Получение 4-[(4-цианофенил)(1н-1,2,4-триазол-1-ил)метил] бензо-нитрила

Подготовка сырья

На данной стадии используются следующие виды сырья:

Калия трет-бутилат. Поступает на участок в полиэтиленовых пакетах массой по 1 кг. Необходимое количество калия трет-бутилата аппаратчику отвесить на весах в полиэтиленовое ведро с помощью совка в средствах индивидуальной защиты: резиновых печатках, фартуке, респираторе.

4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрил. Поступает на участок в полиэтиленовых канистрах объемом 5 л.. Загружать в мерник М 11 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерника.

4-фторбензонитрил. Поступает на участок в полиэтиленовых канистрах объемом 5 л.. Загружать в мерник М 12 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерника.

Диметилформамид. Поступает на участок в полиэтиленовых канистрах объемом 5 л. Загружать в аппарат Р05 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерного цилиндра.

Вода очищенная. Поступает на участок по централизованному трубопроводу с участка водоподготовки. Аппаратчику загрузить самотеком необходимое количество воды очищенной в аппарат Р 05. Контроль объема осуществлять по градуировке мерного цилиндра.

Метилен хлористый. Поступает на участок в полиэтиленовых канистрах объемом 10 л. Загружать в мерник М 13 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерника М 13.

На всех емкостях с сырьем должны быть идентификационные этикетки с указанием наименования сырья, массы, даты прохождения аналитического контроля , фамилии и подписи ответственного лица.

Подготовка оборудования к работе

Перед началом работы:

Проверяют визуально чистоту аппаратов Р 05, приемника П 04, мерников М 11-М 13, нутч-фильтра НФ 03.

Проверяют наличие и исправность КИП, сроки их поверки.

Проверяют работу мешалки в аппарате Р 05 (при включении вхолостую мешалка должна работать плавно, без постороннего шума и вращаться по часовой стрелке).

Проверяют поступление теплоносителя в трубное пространство холодильников Х 11-Х 13.

Проверяют наличие и целостность заземления.

Проверяют исправность коммуникаций и запорной арматуры.

Проверяют работу приточно-вытяжной вентиляции.

Проверяют на герметичность систему Р 05, П 04, Х 11 – Х 13 и работоспособность вакууметра. Система считается герметичной, если остаточное давление 15 мм рт.ст. увеличивается в ней в течение 5 минут не более, чем на 5 мм рт.ст.. Вакуум стравливают через воздушку аппарата, проверив тем самым ее исправность.

Таблица 5-6

I – израсходовано на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья	Содержание основного вещества, %	Израсходовано
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Полупродукты
1.4-(1Н-1,2,4-триазол-1-ил метил)бензонитрил раствор в диметилформамиде	49	5.550	2.720	0,184
2.4-фторбензонитрил раствор в диметилформамиде	37	4.790	1.790	0.121
Б. Сырье
1.Калия трет-бутилат		3.310		0.112
2.Диметилформамид		4.950			5.250
3.Вода для разбавления		4.000
4. Метилен хлористый		25.000			18.700
5.Вода для промывания		9.000
6.Вода для суспендирования		7.000
Итого:		63.600
II – получено на стадии (суммарно)
Наименование полупродуктов, отходов, потерь	Содержание основного вещества, %	Получено
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Продукты
1.4-[(4-цианофенил) (1Н-1,2,4-триазол-1-ил)метил] бензонитрил		2.105		0,285
Б. Отходы
1.Отгон после упаривания		16.970			19,25
2. Отгон хлористого метилена		24.500
3.Вода после промывания		10.720
4.Вода после фильтрации		7.000
В. Потери
1. Механические неучтенные потери		2.305
Итого:		63.600

ТП.6.1. Приготовление раствора трет-бутилата калия в диметилформамиде

Через загрузочный люк в аппарат Р 05 загружают 5.250 л диметилформамида и 3.310 кг трет-бутилата калия. Включают мешалку и перемешивают смесь в течение 10 минут.

ТП.6.2. Добавление раствора 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрила к раствору трет-бутилата калия.

В мерник М 11 загружают через заливную горловину 5.55 кг 49 %-ного раствора 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрила в диметилформамиде полученного на стадии ТП.5.9. Добавляют к раствору трет-бутилата калия порциями, так, чтобы температура не превышала 50ºС. После окончания прибавления перемешивают 1 час.

ТП.6.3. Добавление раствора 4-фторбензонитрила к раствору калиевой соли 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)метилбензонитрила.

в мерник М 12 через заливную горловину загружают 4.790 кг 37%-ного раствора 4-фторбензонитрила в диметилформамиде полученного на стадии ТП.3.4. Добавляют к раствору калиевой соли 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрила порциями, так, чтобы температура не превышала 50ºС.

ТП.6.4. Перемешивание

После окончания прибавления, реакционную смесь перемешивают 24 ч.

ТП.6.5. Разбавление реакционной массы водой

В аппарат Р 05 загружают из трубопровода 4.000 л воды очищенной, контроль объема осуществляют по градуировке мерного цилиндра. Смесь перемешивают в течение 10 минут.

ТП.6.6. Упаривание

Систему подключают к вакуумной линии. После того, как показания вакуумметра стабилизируются (25-30 мин), с пульта управления включают индукционный нагрев аппарата, устанавливая терморегулятор нагрева на температуру реакционной смеси в интервале 65-70⁰С. Отгоняют смесь диметилформамида и воды, визуально контролируя скорость перегонки. После окончания отгонки (визуально, отсутствие поступления дистиллята из холодильника, уменьшение температуры паров) остаток выдерживают при перемешивании и температуре в аппарате 80⁰С в течение часа.

После выдержки времени нагрев аппарата останавливают и дают аппарату охладиться. Отключают систему от вакуумной линии и снимают в аппарате вакуум. Из приёмника П 04 самотёком сливают дистиллят в пластиковую канистру объёмом 20 л, маркируют этикеткой, на которой указывают «отгон диметилформамида и воды, ТП.6., Летрозол» и отправляют на склад отходов для утилизации

ТП.6.7.Растворение остатка в метилене хлористом и промывание водой.

В аппарат Р 05 из мерника М 13 самотеком сливают 18.700 л метилена хлористого и через загрузочный люк заливают 3.0 л воды, включают мешалку и перемешивают смесь в течение 10 мин. Останавливают мешалку и дают смеси расслоиться в течение 5 мин. Нижний органический слой отделяют, сливая самотеком в канистру ёмкостью 20 л. Верхний водный слой сливают в канистру емкостью 10 л, маркируют этикеткой на которой указывают: «водный раствор после промывания, ТП.6., Летрозол» и отправляют на склад отходов для утилизации

Процедуру промывания повторяют ещё дважды.

ТП.6.8.Упаривание метилена хлористого

Раствор продукта в метилене хлористом заливают в аппарат Р 05, систему подключают к вакуумной линии. После того, как показания вакуумметра стабилизируются (25-30 мин), с пульта управления включают индукционный нагрев аппарата, устанавливая терморегулятор нагрева на температуру реакционной смеси в интервале 40-45⁰С. Отгоняют метилен хлористый, визуально контролируя скорость перегонки. После окончания отгонки (визуально, отсутствие поступления дистиллята из холодильника, уменьшение температуры паров) нагрев аппарата отключают и дают аппарату охладиться. Отключают систему от вакуумной линии и снимают в аппарате вакуум. Из приёмника П 04 самотёком сливают дистиллят в пластиковую канистру объёмом 20 л, маркируют этикеткой, на которой указывают «отгон метилена хлористого, ТП.6., Летрозол» и отправляют на склад отходов для регенерации.

ТП.6.9. Суспендирование остатка в воде

В аппарат Р 05 через загрузочный люк заливают 5.0 л воды, включают мешалку и перемешивают смесь в течение 10 мин. После образования суспензии перемешивание отключают. Массу из аппарата Р 05 с помощью сжатого воздуха порционно передают на нутч фильтр НФ 03, где отжимают от маточного раствора. После фильтрации и отжима, осадок дважды промывают на фильтре водой из линии воды очищенной порциями, примерно, по 1 л. Аппарат отключают от вакуумной линии. Маточный раствор самотёком сливают в пластиковую канистру ёмкостью 10 л, маркируют этикеткой, на которых указывают: «водный раствор после фильтрации, ТП.6., Летрозол» и отправляют на склад отходов для утилизации.

ТП.6.10. Сушка продукта

После отжима влажный 4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)метил] бензонитрил выгружают в средствах индивидуальной защиты (защитных очках, резиновых перчатках, респираторе) из нутч-фильтра в стеклянные кюветы. Осадок сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 4 часов, перемешивая продукт на кюветах каждый час.

Сухой 4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)метил] бензонитрил затаривают в полиэтиленовые пакеты, маркируют этикеткой, на которой указывают название, дату производства, дату и данные аналитического контроля.

Получают 2.105 кг 4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)метил] бензонитрила.

Параметры режима и безопасности технологического процесса Таблица 6-6

Наим-ние стадии, операции	Наим-ние и позиция аппарата	Наим-ние элемента операции (работы)	Параметры технологического процесса
			Наим-ние	Значение
				Тех.норма		Опас-ное	Пре-дель-но доп.	Кри-тиче-ское
				мин	макс
1	2	3	4	5	6	7	8	9
ТП.6.4.	Р 05	Проведение реакции	температура, 0С	-	50	-	-	-
			Время выдержки, ч	24	-	-	-	-
ТП.6.6.	Р 06	Упаривание раствора	Время выдержки, ч	4	5	-	-	-
			температура, 0С	65	70	-	-	-
			остаточное давление, мм рт.ст.	-	25	-	-	-
ТП.6.8.	Р 04	Упаривание метилена хлористого	Время выдержки, ч	2	3
			Температура, ºС	40	45
			Остаточное давление, мм. Рт. Ст.	-	25

Неполадки в работе оборудования и приборов Таблица 7-6

Неполадки	Возможные причины возникновения неполадок	Действия персонала и способы устранения неполадок
1	2	3
Внезапная остановка мешалки во время ведения процесса; Посторонний механический шум, бой в редукторе мешалки или сальниковом уплотнении аппарата.	1. Отключение электроэнергии 2. Выход из строя редуктора мешалки, нарушение крепления вала мешалки	Остановить процессы загрузки, нагрева, не оставлять аппараты без наблюдения Вызвать электрика для проверки электродвигателя, дежурного слесаря для проверки редуктора.
Падение температуры в аппарате, связанное с внезапным отключением обогрева.	1. Выход из строя электрооборудования или системы управления электрооборудованием	Остановить процесс нагрева, не оставлять аппараты без наблюдения Вызвать электрика для про-верки электрооборудования
Резкое ухудшение вакуума и прекращение конденсации дистиллята во время перегонки	1. Неполадки в системе обеспечения вакуума. 2. Нарушение герметичности аппаратов.	Остановить процесс нагрева, отсоединить аппараты от вакуумной линии, не оставлять аппараты без наблюдения Уточнить наличие неисправ-ности вакуумной линии. Охладить аппараты и проверить на герметичность. Вызвать слесаря для устранения возможным неисправностей оборудования.