Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Опытно-промышленный регламент Летрозол.doc
Скачиваний:
71
Добавлен:
23.11.2018
Размер:
3.3 Mб
Скачать

Раздел 4. Аппаратурная схема производства и спецификация оборудования.

4.1. Аппаратурная схема получения хлорангидрида 4-фторбензойной кислоты..

Обозначение

Наименование

Количество

Примечание

1

2

3

4

М 01-М 02

Мерник

3

50 л

Р 01

Реактор стальной

1

50 л

Х 01, Х 03

Холодильник обратный «труба в трубе»

2

Х 02

Холодильник-конденсатор

1

Т 01-Т 02

Термометр

2

НФ 01

Нутч фильтр

1

50 л

П 01

Сборник дистиллята

1

50 л

ВМ 01

Вакууметр

1

4.2. Аппаратурная схема получения амида 4-фторбензойной кислоты

Обозначение

Наименование

Количество

Примечание

1

2

3

4

М 01-М 02

Мерник

3

50 л

Р 01

Реактор стальной

1

50 л

Х 01, Х 03

Холодильник обратный «труба в трубе»

2

Х 02

Холодильник-конденсатор

1

Т 01-Т 02

Термометр

2

НФ 01

Нутч фильтр

1

50 л

П 01

Сборник дистиллята

1

50 л

ВМ 01

Вакууметр

1

4.3. Аппаратурная схема получения 4-фторбензонитрила

Обозначение

Наименование

Количество

Примечание

1

2

3

4

М 03-М 05

Мерник

3

50 л

Р 02

Реактор стальной

1

50 л

Х 04-Х 06

Холодильник обратный «труба в трубе»

2

Х 05

Холодильник-конденсатор

1

Т 03-Т 04

Термометр

2

ВМ 02

Вакуумметр

1

П 02

Сборник дистиллята

1

50 л

4.4. Аппаратурная схема получения 4-(бромметил)бензонитрила

Обозначение

Наименование

Количество

Примечание

1

2

3

4

М 06-М 07

Мерник

2

50 л

Р 03

Реактор стеклянный

1

50 л

Х 07

Холодильник обратный

1

Т 05

Термометр

1

Э 01

Экстрактор

1

50 л

4.5. Аппаратурная схема получения 4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрила

Обозначение

Наименование

Количество

Примечание

1

2

3

4

М 08-М 10

Мерник

3

50 л

Р 04

Реактор стальной

1

100 л

Х 08-Х 10

Холодильник обратный «труба в трубе»

2

Х 09

Холодильник-конденсатор

1

Т 06-Т 07

Термометр

2

П 03

Сборник дистиллята

1

50 л

НФ 02

Нутч-фильтр

1

Сборник 50 л

ВМ 03

Вакууметр

1

4.6. Аппаратурная схема получения 4[(4-цианофенил)(1,2,4-триазол-1-ил)метил] бензонитрила

Обозначение

Наименование

Количество

Примечание

1

2

3

4

М 11-М 13

Мерник

3

50 л

Р 05

Реактор стальной

1

50 л

Х 11-Х 13

Холодильник обратный «труба в трубе»

2

Х 12

Холодильник-конденсатор

1

Т 08-Т 09

Термометр

2

П 04

Сборник дистиллята

1

50 л

ВМ 04

Вакууметр

1

НФ 03

Нутч фильтр

1

50 л

4.7. Аппаратурная схема получения Летрозола субстанции.

4.2. Ведомость спецификаций оборудования, КИП и СА

Таблица 1

Обозна-чение

Наименование

Кол-во единиц

Материал рабочей зоны, способы защиты

Техническая характеристика

Регистрационный номер

1

2

3

4

5

6

Р 01, Р 02, Р 05

Реактор

стальной

1

нерж. Сталь

Реактор стальной. Вместимость 50 л. Загрузка вручную, через мерники самотеком. Выгрузка самотёком, вакуумом , сжатым воздухом. Мешалка рамная, скорость вращения 100 об/мин. Обогрев индукционный.

Р 04

Реактор

стальной

1

нерж. Сталь

Реактор стальной. Вместимость 100 л. Загрузка вручную, через мерники самотеком. Выгрузка самотёком, вакуумом , сжатым воздухом. Мешалка рамная, скорость вращения 100 об/мин. Обогрев индукционный.

Р 03

Реактор стеклянный

1

Стекло

Реактор стеклянный. Вместимость 50 л. Загрузка вручную, вакуумом, через мерники самотеком. Выгрузка вакуумом. Мешалка пропеллерная, скорость вращения 150 об/мин. Обогрев с помощью универсального теплоносителя, воды.

Р 06, Рм 01

Реактор стеклянный

1

Стекло

Реактор стеклянный CG-1968-630. Блок управления приводом мешалки (Рм 01) CG-2033-31. Вместимость 30 л. Загрузка вручную. Выгрузка насосом. Мешалка пропеллерная, скорость вращения 150 об/мин. Обогрев с помощью универсального теплоносителя, воды.

Т 01, Т 04, Т 06

Термометр

3

-

Комплект с Р 01(02, 05). Пределы измерения 0-1500С. Класс точности 1,5

Т 02, Т 05, Т 07, Т 09

Термометр

4

Термометр цифровой малогабаритный ТЦМ 9410. Датчик ТТЦ 01-150-1. Пределы измерения 0-1500С. Класс точности 1,0

Т 03, Т 08, Т 10

Термометр

3

Термометр цифровой ChemGlass CG-3498, Пределы измерения 0-1500С. Класс точности 1,5

Э 01

Экстрактор

1

нерж. Сталь

Вместимость 100 л. Загрузка вручную, вакуумом, через мерники самотеком. Выгрузка самотёком. Мешалка рамная, скорость вращения 250 об/мин.

ВМ 01-ВМ 04

Мановакууметр технический

4

латунь

МВТП-160. Пределы измерения (-100)-0-150 кПа [(-1)-0-1,5 кгс/см2].

Класс точности 1,5.

1

2

3

4

5

6

М 01-М 13

Мерник

3

стекло

Вместимость 50 л. Загрузка самотеком.

Выгрузка самотеком.

П 01-П 04

Сборник дистиллята

2

нерж. Сталь

Вместимость 50 л. Выгрузка самотеком.

Х 01, 03, 04, 06, 08, 10, 11, 13

Холодильник обратный «труба в трубе»

2

нерж. Сталь

Холодильник обратный «труба в трубе»

Х 02, 05, Х 09, 12

Холодильник конденсатор

1

нерж. Сталь

Холодильник-конденсатор

Х 07, Х 12, Х 14

Холодильник обратный

2

стекло

ХОЛОДИЛЬНИК ХШ-1-400-29-14 ТС ГОСТ 25336-82

Клин

Н 01

Насос

1

-

Привод сжатым воздухом, Tapflo AB T30 STT

Тс 01

Термостат

1

-

Thermo Haake CT50W, Температурный диапазон -40 – +1000С, мощность 5 кВт

СШ 01

Вакуумный сушильный шкаф

2

-

1) Binder VD115;

2) Электрошкаф сушильный вакуумный ШСВ-27/3,5

НФ 01-НФ 03

Нутч-фильтр

2

поли-пропилен

Нутч-фильтр НФП-0.15-500-ПП, площадь поверхности 0,15 м2, ёмкость приёмника 50 л.

НФ 04

Нутч-фильтр

1

глазуро-ванная керамика

площадь поверхности 0,1 м2, ёмкость приёмника 30 л.

С 01

Стол для упаковки и фасовки

1

нерж. Сталь

Материал – полированная нержавеющая сталь.

Вс 01

Весы

1

-

Acculab VIC 5100d1, предел взвешивания 5 кг, точность 1.

-

Мерный цилиндр

4

стекло

1) ЦИЛИНДР 1-1000-2 с носиком ГОСТ 1770-74

2) ЦИЛИНДР 1-2000-2 с носиком ГОСТ 1770-74

Клин

РАЗДЕЛ.5. ХАРАКТЕРИСТИКА СЫРЬЯ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ И ПОЛУПРОДУКТОВ

Таблица 3 Перечень основного и вспомогательного сырья

Наименование

Обозначение НД

Сорт или артикул

Показатели, обязательные для проверки

Примечания

1

2

3

4

5

Аммиак водный 25%

ГОСТ 23760-79

«ЧДА»

Плотность

Ацетон

ТУ 6-09-3513-86

«ОСЧ 9-5»

Массовая доля основного вещества 99.5%

ГЖХ

Диметилформамид

ГОСТ 20289-74

«ХЧ»

Массовая доля основного вещества 98%

ГЖХ

Толуол

ГОСТ 5789-78

«ЧДА»

Массовая доля основного вещества 98%

ГЖХ

Метилен хлористый

ГОСТ 9968-86

«техн»

Массовая доля основного вещества 98%

ГЖХ

Четыреххлористый углерод

ГОСТ 20288-74

«техн»

Содержание воды не более 0.05%

ГЖХ

Фосфора оксихлорид

ТУ 2123-385-05763441-2002

Перегнанный при температуре кипения

N-бромсукцинимид

ТУ 6-09-1844-77

99%

Массовая доля основного вещества не менее 98%

ВЭЖХ

1,2,4-триазол

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?N4=T46108|ALDRICH&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC&lang=null>

Массовая доля основного вещества 98%

ВЭЖХ

Калий углекислый

ГОСТ 10690-73

«ЧДА»

Массовая доля основного вещества 98%

Титрование раствором соляной кислоты

Хлористый тионил

ТУ 8-01-413-78

«ЧДА»

Перегнанный при температуре кипения

Калия иодид

ГОСТ 4232-74

«ХЧ»

Массовая доля основного вещества 98%

Спирт изопропиловый

ГОСТ 9805-84

«абсолю-тирован-ный»

Плотность, не более 0,8 г/см3

ГЖХ

Калия трет-бутилат

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?N4=156671|ALDRICH&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC&lang=null

95%

Массовая доля основного вещества 95%

Титрование

4-фторбензойная кислота

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=ru&N4=128384|ALDRICH&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC

98%

Массовая доля основного вещества 98%

ВЭЖХ

4-метилбензонитрил

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=ru&N4=132330|ALDRICH&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC

98%

Массовая доля основного вещества 98%

ВЭЖХ

Таблица 4. Перечень промежуточных продуктов, получаемых в производстве

Наименование промежуточного продукта

Обозначение СТП

Нормативные требования

Стадия, операция

Где производится

Где используется

1

2

3

4

5

Хлорангидрид 4-фторбензойной кислоты

Внутренний стандарт качества ЗАО «ИИХР»

1H ПМР, соответствие

ТП.1

На ТП.2.1

Амид 4-фторбензойной кислоты

Внутренний стандарт качества ЗАО «ИИХР»

Анализ ЖХ МС, не менее 98% осн.в-ва. 1H ПМР, соответствие.

ТП.2

На ТП.3.1

4-фторбензонитрил

Внутренний стандарт качества ЗАО «ИИХР»

Анализ ЖХ МС, не менее 95% осн.в-ва, М+Н=122, 1H ПМР, соответствие.

ТП.3

На ТП.6.3

4-(Бромметил)бензонит-рил

Внутренний стандарт качества ЗАО «ИИХР»

Анализ ЖХ МС, не менее 95% осн.в-ва, М+Н=197, 1H ПМР, соответствие.

ТП.4

На ТП.5.1

4-(1Н-1,2,4-триазол-1-илметил)бензонитрил

Внутренний стандарт качества ЗАО «ИИХР»

Анализ ЖХ МС, не менее 95% осн.в-ва, М+Н=185, 1H ПМР, соответствие.

ТП.5

На ТП.6.2

4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил) метил]бензонитрил

Внутренний стандарт качества ЗАО «ИИХР»

Анализ ЖХ МС, не менее 95% осн.в-ва, М+Н=285, 1H ПМР, соответствие.

ТП.6

На ТП. 8