6.9. Тп.8. Очистка 4-[(4-цианофенил)(1н-1,2,4-триазол-1-ил)метил]бензонит- рила. Получение Летрозола

Подготовка сырья

На данной стадии используются следующие виды сырья:

4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)метил]бензонитрил. Поступает на участок с ТП.6 в полиэтиленовых пакетах массой по 1 кг. Необходимое количество 4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)метил]бензонитрила аппаратчику отвесить на весах в полиэтиленовое ведро с помощью совка в средствах индивидуальной защиты: резиновых печатках, фартуке, респираторе.

Спирт изопропиловый. Поступает на участок в полиэтиленовых канистрах объемом 10 л.. Загружать в аппарат Р 06 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерного цилиндра.

Вода очищенная поступает на участок по централизованному трубопроводу с участка водоподготовки. Аппаратчику загрузить самотеком необходимое количество воды очищенной в аппарат Р 06. Контроль объема осуществлять по градуировке мерного цилиндра.

На всех емкостях с сырьем должны быть идентификационные этикетки с указанием наименования сырья, массы, даты прохождения аналитического контроля , фамилии и подписи ответственного лица.

Подготовка оборудования к работе

Перед началом работы:

Проверяют визуально чистоту аппаратов Р 06, НФ 04.

Проверяют наличие и исправность КИП, сроки их поверки.

Проверяют работу мешалки в аппаратах Р 06 (при включении вхолостую мешалка должна работать плавно, без постороннего шума и вращаться по часовой стрелке).

Проверяют работу термостата Тс 01 и поступление теплоносителя в рубашку реактора.

Проверяют наличие и целостность заземления.

Проверяют исправность коммуникаций и запорной арматуры.

Проверяют работу приточно-вытяжной вентиляции.

Проверяют поступление теплоносителя в трубное пространство холодильников Х 14.

Таблица 5-8

I – израсходовано на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья	Содержание основного вещества, %	Израсходовано
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Полупродукты
1.4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)метил] бензонитрил		2.105		0,285
Б. Сырье
1.Спирт изопропиловый		6.000			7.600
2.Вода		2.640			2.640
Итого:		10.745
II – получено на стадии (суммарно)
Наименование полупродуктов, отходов, потерь	Содержание основного вещества, %	Получено
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Продукты
1. Летрозол		2.0		0,285
Б. Отходы
1.Маточный раствор после фильтрации		8.400
В. Потери
1. Механические неучтенные потери		0.345
Итого:		10.745

ТП.8.1. Приготовление смеси 4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)метил]бензонитрила в спирте изопропиловом

Через загрузочный люк в аппарат Р 06 загружают наливом из пластиковой канистры 6 кг спирта изопропилового.

Через загрузочный люк в аппарат Р 06 загружают 2,105 кг 4-[(4-цианофенил)(1Н-1,2,4-триазол-1-ил)метил]бензонитрила. Включают мешалку и перемешивают смесь в течение 10 минут.

ТП.8.2. Добавление к смеси воды

В аппарат Р 06 загружают из трубопровода 2.640 л воды очищенной, контроль объема осуществляют по градуировке мерного цилиндра. Смесь перемешивают в течение 10 минут.

ТП.8.3. Перекристаллизация Летрозола

Включают термостат Тс 01 на нагрев, задав на блоке управления термостатом поддерживаемую температуру в 90 ⁰С. Перемешивают массу до полного растворения твёрдого компонента. Полноту растворения контролируют визуально. После этого перемешивают в данных условиях 10 минут, выключают нагрев и начинают охлаждение аппарата, переключив термостат Тс 01 в режим охлаждения и задав на блоке управления термостатом поддерживаемую температуру в 10 ⁰С). После достижения системой температуры 12 ⁰С, выдерживают смесь при охлаждении и перемешивании 4 часа.

ТП.8.4. Фильтрация Летрозола

Массу из аппарата Р 06 с помощью насоса Н 01 порционно передают на нутч-фильтр НФ 04, где отжимают от маточного раствора. Аппарат отключают от вакуумной линии. Маточный раствор самотёком сливают в пластиковую канистру ёмкостью 10 л, маркируют этикеткой, на которой указывают: «маточный раствор после фильтрации, ТП.8., Летрозол» и отправляют на склад отходов для утилизации.

ТП.8.5. Сушка Летрозола.

После отжима влажный Летрозол выгружают в средствах индивидуальной защиты (защитных очках, резиновых перчатках, противогазе) из нутч-фильтра в стеклянные кюветы. Осадок сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 3 часов, перемешивая продукт на кюветах каждый час и досушивают в вакуумном сушильном шкафу при температуре 50⁰С и остаточном давлении не более 25 мм рт.ст. в течение 4 часов, перемешивая продукт на кюветах каждые полчаса. Отбирают среднюю пробу и отправляют в аналитическую лабораторию для проведения анализов в соответствии с СТП 0010-2009-12.

Получают 2.0 кг летрозола субстанции. Выход 95%.

УМО.9. Фасовка и упаковка Летрозола

Сухой Летрозол затаривают по 0,5 или 1,0 кг в двойные полиэтиленовые пакеты, маркируют этикеткой, на которой указывают: название, дату производства, номер серии.

После получения положительного результата контрольных испытаний выписывается Паспорт, дающий право сдачи готовой продукции на склад. Упакованную серию Летрозола субстанции отправляют на склад готовой продукции предприятия.

Параметры режима и безопасности технологического процесса Таблица 6-8

Наим-ние стадии, операции	Наим-ние и позиция аппарата	Наим-ние элемента операции (работы)	Параметры технологического процесса
			Наим-ние	Значение
				Тех.норма		Опас-ное	Пре-дель-но доп.	Кри-тиче-ское
				мин	макс
1	2	3	4	5	6	7	8	9
ТП.7.3	Р 05	Кристаллизация Летрозола	время выдержки, ч	4	-	-	-	-
			температура, 0С	10	12	-	-	-
ТП.7.5	СШ 01	Сушка Летрозола в сушильном шкафу	время выдержки, ч	4	-	-	-	-
			температура, 0С	45	50	-	-	-
			остаточное давление, мм рт.ст.	-	25	-	-	-

Неполадки в работе оборудования и приборов Таблица 7-8

Неполадки	Возможные причины возникновения неполадок	Действия персонала и способы устранения неполадок
1	2	3
Внезапная остановка мешалки во время ведения процесса; Посторонний механический шум, бой в редукторе мешалки или сальниковом уплотнении аппарата.	1. Отключение электроэнергии 2. Выход из строя редуктора мешалки, нарушение крепления вала мешалки	Остановить процессы загрузки, нагрева, не оставлять аппараты без наблюдения Вызвать электрика для проверки электродвигателя, дежурного слесаря для проверки редуктора.
Внезапная остановка перекачивающего насоса	1. Отключение компрессора линии сжатого воздуха 2. Выход из строя перекачивающего насоса	Остановить процессы, не оставлять аппараты без наблюдения Уточнить наличие неисправ-ности в линии сжатого воздуха. Вызвать слесаря для устранения возможных неисправностей оборудования