6.4. Стадия тп.3. Получение 4-фторбензонитрила

Подготовка сырья

На данной стадии используются следующие виды сырья:

Амид 4-фторбензойной кислоты. Поступает на участок с ТП.3. в полиэтиленовых пакетах массой по 1 кг. Необходимое количество амида 4-фторбензойной кислоты аппаратчику отвесить на весах в полиэтиленовое ведро с помощью совка в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, респираторе.

Фосфора оксихлорид. Поступает на участок в стеклянных бутылях объемом 1 л. Загружать в мерник М 03 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерника М 03.

Толуол. Поступает на участок в полиэтиленовых канистрах объемом 10 л. Загружать в мерник М 04 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерника М 04.

Диметилформамид. Поступает на участок с ТП.3. в полиэтиленовых канистрах объемом 10 л. Загружать в мерник М 05 наливом через загрузочную горловину в средствах индивидуальной защиты: резиновых перчатках, фартуке, противогазе. Контроль объема осуществлять по градуировке мерного цилиндра.

На всех емкостях с сырьем должны быть идентификационные этикетки с указанием наименования сырья, массы, даты прохождения аналитического контроля, фамилии и подписи ответственного лица.

Подготовка оборудования к работе

Перед началом работы:

Проверяют визуально чистоту аппаратов Р 02, П 02, мерников М 03 – М 05.

Проверяют наличие и исправность КИП, сроки их поверки.

Проверяют работу мешалки в аппаратах Р 02 (при включении вхолостую мешалка должна работать плавно, без постороннего шума и вращаться по часовой стрелке).

Проверяют наличие и целостность заземления.

Проверяют исправность коммуникаций и запорной арматуры.

Проверяют работу приточно-вытяжной вентиляции.

Проверяют поступление теплоносителя в трубное пространство холодильников Х 04 – Х 06.

Проверяют на герметичность систему Р 02, П 02, Х 04 – Х 06 и работоспособность вакууметра. Система считается герметичной, если остаточное давление 15 мм рт.ст. увеличивается в ней в течение 5 минут не более, чем на 5 мм рт.ст.. Вакуум стравливают через воздушку аппарата, проверив тем самым ее исправность.

Таблица 5-3

I – израсходовано на стадии (суммарно)

Наименование полупродуктов и сырья	Содержание основного вещества, %	Израсходовано
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Полупродукты
1. Амид 4-фторбензойной кислоты		2.740		0.139	-
Б. Сырье
1.Фосфора оксихлорид		5.920		0.153	3.600
2.Толуол		18.160		0,0921	21.000
3.Диметилформамид		3 .0		0,073	3.180
Итого:		29.820
II – получено на стадии (суммарно)
Наименование полупродуктов, отходов, потерь	Содержание основного вещества, %	Получено
		масса			объем, л
		кг	кг основного вещества	кг/моль
1	2	3	4	5	6
А. Продукты
1. Раствор 4-фторбензонитрила в диметилформамиде	37	4.790	1.790	0,121
Б. Отходы
1. Отгон толуола и оксихлорида фосфора		22.320
2.Хлористый водород		1.435
В. Потери
1. Механические неучтенные потери		1.275
Итого:		29.820

ТП.3.1.Приготовление раствора амида 4-фторбензойной кислоты в смеси толуола и оксихлорида фосфора

В мерник М 03 загружают из канистр через загрузочную горловину 21.0 л толуола, контроль объема осуществляют по градуировке мерника. Толуол сливают самотеком в аппарат Р 02.

Через загрузочный люк в аппарате Р 02 загружают 2.740 кг амида 4-фторбензойной кислоты. Включают мешалку и перемешивают смесь в течение 15 мин.

В мерник М 04 загружают из стеклянных бутылок через загрузочную горловину 3.600 л оксихлорида фосфора, контроль объема осуществляют по градуировке мерника. Оксихлорид фосфора добавляют к реакционной смеси порциями по 0.5 л с интервалом в 5 мин. Перемешивают смесь в течение 10 мин при комнатной температуре.

ТП.3.2. Кипячение реакционной массы.

С пульта управления включают индукционный нагрев аппарата и нагревают смесь до кипения, устанавливают терморегулятор нагрева на температуру реакционной смеси в интервале 120-125⁰С. Смесь выдерживают при кипячении и перемешивании в течение 5 ч. После выдержки времени нагрев аппарата останавливают, дают смеси охладиться до 60-70ºС и производят отбор 2 мл раствора. Проба герметично закрывается, маркируется этикеткой, в которой указывается «4-фторбензонитрил, Летрозол. ТП.3. дата» и отправляется в лабораторию хроматографии. (Пробоподготовка заключается в упаривании растворителя. Остаток используют для хроматографического анализа.) В хроматограмме смеси должен отсутствовать пик исходного компонента с М+Н=140 при детектировании на УФ-детекторе 254 нм. При наличии пика исходного амида 4-фторбензойной кислоты с содержанием более 4 % при детектировании на УФ-детекторе 254 нм, реакционную массу выдерживают при кипячении ещё в течение часа и повторяют анализ.

ТП.3.3. Упаривание реакционной массы

При положительных результатах анализа, систему подключают к вакуумной линии. После того, как показания вакуумметра стабилизируются (25-30 мин), с пульта управления включают индукционный нагрев аппарата, устанавливая терморегулятор нагрева на температуру реакционной смеси в интервале 65-70ºС. Отгоняют смесь толуола с оксихлоридом фосфора, визуально контролируя скорость перегонки. После окончания отгонки (визуально, отсутствие поступления дистиллята из холодильника, уменьшение температуры паров) остаток выдерживают при перемешивании и температуре в аппарате 60ºС в течение часа.

После выдержки времени нагрев аппарата останавливают и дают аппарату охладиться. Отключают аппарат от вакуумной линии и снимают в аппарате вакуум. Из приемника П 02 самотеком сливают дистиллят в пластиковую канистру объемом 20 л, маркируют этикеткой, на которой указывают «отгон толуола, ТП.3., Летрозол» и отправляют на склад отходов для утилизации.

ТП.3.4. Растворение продукта в диметилформамиде.

В мерник М 03 загружают из канистр через загрузочную горловину 3.180 л диметилфорамида, контроль объема осуществляют по градуировке мерного цилиндра. Диметилформамид сливают самотеком в аппарат Р 02. Включают мешалку и перемешивают смесь в течение 15 мин. Полученный раствор сливают самотеком в пластиковую канистру объемом 5 л и отправляют на ТП.6.3.

Получают 4.790 кг раствора с содержанием продукта 37%, выход 75%..

Параметры режима и безопасности технологического процесса Таблица 6-3

Наим-ние стадии, операции	Наим-ние и позиция аппарата	Наим-ние элемента операции (работы)	Параметры технологического процесса
			Наим-ние	Значение
				Тех.норма		Опас-ное	Пре-дель-но доп.	Кри-тиче-ское
				мин	макс
1	2	3	4	5	6	7	8	9
ТП.3.2	Р 02	Проведение реакции	Время выдержки, ч	5	7	-	-	-
ТП.3.2			Температура, ºС	120	125	-	-	5

Неполадки в работе оборудования и приборов Таблица 7-3

Неполадки	Возможные причины возникновения неполадок	Действия персонала и способы устранения неполадок
1	2	3
Внезапная остановка мешалки во время ведения процесса; Посторонний механический шум, бой в редукторе мешалки или сальниковом уплотнении аппарата.	1. Отключение электроэнергии 2. Выход из строя редуктора мешалки, нарушение крепления вала мешалки	Остановить процессы загрузки, нагрева, не оставлять аппараты без наблюдения Вызвать электрика для проверки электродвигателя, дежурного слесаря для проверки редуктора.
Падение температуры в аппарате, связанное с внезапным отключением обогрева.	1. Выход из строя электрооборудования или системы управления электрооборудованием	Остановить процесс нагрева, не оставлять аппараты без наблюдения Вызвать электрика для про-верки электрооборудования