Характеристика методов, основанных на поглощении электромагнитного излучения

Методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения, подразделяются в зависимости от используемого диапазона длин волн:

- УФ-спектрофотометрия (200-400 нм);

- Фотометрия в видимой области спектра (400-800 нм);

- ИК-спектрофотометрия (2-15 мкм; 4000-400 см^-1).

В зависимости от способов фиксирования поглощения и от используемой аппаратуры они подразделяются на визуальные (колориметрия) и фотоэлектрические (фотоколориметрия и спектрофотометрия). В зависимости от типа излучения, падающего на исследуемое вещество (фотоколориметрия и спектрофотометрия).

Фотоколориметрический метод основан на поглощении веществлом немонохроматического (в диапазоне определенного интервала длин волн) света, получаемого при пропускании светового потока через светофильтры.

Спектрофотометрический метод основан на поглощении веществом монохроматического (определенной длины волны) света, получаемого при пропускании светового потока через монохроматор.

1.2.3 Фотометрия в видимой области спектра

1.2.3.1 Колориметрия

При колориметрических способах интенсивность окраски исследуемого раствора визуально сравнивают с интенсивностью окраски стандартных растворов, используя при этом несложное аппаратурное оформление: колориметрические пробирки, цилиндры, колориметры.

Варианты колориметрического метода

1. Метод уравнения: окрашенную пробу и стандартный раствор разбавляют в сосудах одинакового диаметра соответствующим растворителем до совпадения окрасок.

2. Колориметрическое титрование: уравнивают окраску исследуемого окрашенного раствора с окраской раствора, содержащего все вещества, за исключением анализируемого. Затем во второй раствор постепенно до получения эффекта сравнения окрасок добавляют стандартный раствор анализируемого вещества.

3. Метод стандартных серий: окрашенную пробу сравнивают со шкалой стандартных растворов, содержащих исследуемые вещества в определенных концентрациях, подбирая совпадение окрасок.

По данному способу по ГФ ΧΙ издания определяется рН растворов, допустимые примеси (соли аммония, железа и мышьяка) и окраска жидкостей с помощью эталонных растворов (табл. 3).

1.2.3.2 Фотоколориметрия и спектрофотометрия

Фотоколориметрия (фотоэлектроколориметрия) и спектрофотометрия относятся к объективным методам, в которых поглощение измеряется с помощью приборов.

В фотоколориметрии применяют приборы фотоэлектроколориметры различных марок (ФЭК-56М, КФК-2, КФК-3). В качестве источника излучения в них используется лампа накаливания или галогенная, которые позволяют вести определение в видимой области спектра (380-780 нм). Излучение от источника света попадает на светофильтры, которые пропускают световой поток определенного диапазона длин волн (немонохроматический свет). Немонохроматическое излучение проходит через кювету с исследуемым раствором. Интенсивность прошедшего через кювету светового потока регистрируется фотоэлементами, преобразующими световую энергию в электрический ток, который регистрируется потенциометром. Интенсивность светового потока, прошедшего через исследуемый раствор, сравнивается с интенсивностью светового потока прошедшего через кювету с растворителем (рис. 4).

Рис. 4. Основные узлы приборов

(фотоэлектроколориметра и спектрофотометра)

И – источник излучения,

СФ – светофильтр в фотоэлектроколориметре,

М – монохроматор в спектрофотометре,

О – исследуемый образец,

Ф – фотоэлементы,

Р/У – регистрирующее устройство.

В спектрофотометрическом методе используются приборы – спектрофотометры (СФ-26, СФ-46 и др.). В качестве источника излучения для определения окрашенных веществ в видимой области спектра также используются лампы накаливания. Излучение от источника света попадает в монохроматор, позволяющий получить луч света определенной длины волны. Луч проходит через кювету с исследуемым веществом и далее через фотоэлементы на регистрирующее устройство (потенциометр). В современных регистрирующих приборах световой поток делится на два одинаковых луча, один из которых проходит через исследуемый раствор, а другой – через растворитель, причем уравнивание интенсивностей, прошедших через кювету световых потоков, производится автоматически.