Лабораторная работа

Опыт 1. Фотоэлектроколориметрическое определение фосфат ионов

Для определения фосфатов принимают фотоколориметрический метод основанный на образовании комплексной фосфорно-молибденовой кислоты Н₇[Р(Мо₂О₇)₈]·28Н₂О. Эта кислота в сильнокислом растворе восстанавливается аскорбиновой кислотой, в присутствии сурьмяно-виннокислого калия, до фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в интенсивный голубой цвет. Молибден позволяет определять без разбавления не более 1,0 мг РО₄³ /л.

Калибровочная кривая. В мерные колбы на 50 мл, последовательно прибавляют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 10,0 мл рабочего стандартного раствора фосфата калия и объём доводят до метки дистиллированной водой. Полученные растворы, содержащие 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,20 мг/л РО₄ обрабатывают описанным ниже способом. Вводят поправку на холостой опыт и строят калибровочную кривую в координатах: оптическая плотность -концентрация фосфат - ионов.

Выполнение работы. К 50 мл пробы или к меньшему её объёму, разбавленному до 50 мл дистиллированной водой, приливают сначала 2 мл смешанного реактива, через, некоторое время 0,5 мл аскорбиновой кислоты и перемешивают. Через 10 минут раствор колориметрируют. Из найденной величины высчитывают оптическую плотность холостого определения (50 мл дистиллированной воды + 2 мл смешанного раствора + 0,5 мл аскорбиновой кислоты). Если проба была несколько мутной или окрашенной, надо также вычесть оптическую плотность раствора, получаемого после введения смешанного реактива, но перед введением аскорбиновой кислоты.

Вычисление результатов. Содержание фосфатов в случае разбавления пробы рассчитывают по формуле:

X=C·50/V

где С-концентрация PO₄^3- мг/л, найденная по калибровочной кривой; V-объем пробы, мл; 50-объем колбы, мл.

Опыт.2 Определение железа в природных водах

Метод основан на образовании сульфосацилиловой кислоты с солями железа в щелочной среде комплексного соединения жёлтого цвета. Оптическую плотность измеряют при = 400-300 нм (фиолетовый светофильтр).

Выполнение работы. К 100 мл пробы, содержащим 0,01 – 1,0 мг железа, прибавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают до 5 – 6 мл. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу на 100 мл. Затем приливают 2 мл 2 н раствора хлорида аммония, 2 мл 20 % раствора сульфасалицилловой кислоты и 2 мл раствора аммиака (1:1). Объём доводят до метки дистиллированной водой. Через 5 мин. измеряют оптическую плотность холостого определения. По калибровочной кривой находят содержание железа.

Калибровочная кривая. В мерные колбы на 100 мл наливают 0; 1; 4; 10; 20; 30 мл стандартного раствора железа, доводят дистиллированной водой до объёма 90 мл, затем прибавляют 2 мл раствора хлорида аммония, и 2 мл раствора аммиака (1:1). Объём доводят до отметки. Полученные растворы содержат: 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 1; 2; 3 мг железа в 1 л воды. Через 5 мин измеряют оптическую плотность. Строят график по координатам: оптическая плотность – содержание железа.

Вычисление результатов. Содержание железа вычисляют по формуле:

Х = С·100/V

где Х-количество железа в воде мг/л; С-содержание железа, найденное по калибровочной кривой; V-объём пробы, взятой для анализа, мл; 100-объём, до которого разбавлена проба.