Глава 1. Гравиметрический анализ

1.1. Теоретические основы гравиметрического анализа

Гравиметрический анализ – метод количественного химического анализа основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединений определенного состава.

В ходе гравиметрического анализа определяемое вещество или отгоняется в виде какого-либо летучего соединения (метод отгонки), или осаждается из раствора в виде малорастворимого соединения (метод осаждения).

Методы осаждения применяются более широко и их практическое значение намного больше, чем методов отгонки. В методах осаждения навеску анализируемого вещества тем или иным способом переводят в раствор, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого-либо малорастворимого соединения (или выделяют в элементарном виде). Выпавший осадок отделяют от жидкой фазы фильтрованием, тщательно промывают на фильтре до полного отделения жидкой фазы пробы, прокалывают или высушивают до состояния, называемого весовой формой и взвешивают на аналитических весах. По массе такого осадка и его формуле рассчитывают содержание в нем определяемого компонента (элемента) и выражают содержание в нем определяемого элемента и выражают содержание этого элемента в процентах от навески. От того, насколько тщательно проведено осаждение и предварительно выбран осадитель, зависит точность результатов анализа.

Основные этапы гравиметрического анализа

1. Отбор пробы.

2. Подготовка пробы к анализу.

3. Взятие навески.

4. Получение осаждаемой формы.

5. Получение гравиметрической формы.

6. Взвешивание гравиметрической формы.

7. Расчет результатов анализа.

Схема определения в гравиметрии

Анализируемый Анализируемая проба Определяемый осаждаемая

объект (точная навеска) ион форма

Гравиметрическая форма

В гравиметрическом анализе различают׃

• осаждаемую форму определяемого компонента;

• весовую (гравиметрическую) форму этого компонента.

Это обусловлено тем, что полученные в ходе анализа осадки требуется прокаливать до определения их точной массы. При прокаливании (высокая температура) многие соединения, составляющие осадок, претерпевают химические изменения. Тем самым определяются массы компонентов взвешиванием уже в виде другого (прокаленного) состава по сравнению с составом осажденного компонента.

Осаждаемая форма – это соединение в виде которого определяемый компонент осаждается из раствора.

Весовая (гравиметрическая) форма – вещество, которое получают в результате прокаливания осаждаемой формы.

К осаждаемой и весовой форме предъявляются требования.

Требования к осаждаемой форме

1. малая растворимость, обеспечивающая количественное выделение определяемого компонента из навески пробы. При этом произведение растворимости (ПР), например в случае бинарных электролитов (в результате диссоциации образуется два иона- катион и анион), составляющих осаждаемую форму (ВаSО₄, AgCl), по своей величине должно быть ПР<10^-8 для высокой точности анализа.

2. крупнокристаллическое состояние осадка, чтобы быстро и без потерь вести фильтрование и промывание осадка на фильтре. Мелкокристаллические осадки фильтруются медленно и могут проходить через поры фильтров, что приводит к потерям (ВаSО₄, СаС₂О₄). Аморфные осадки, особенно студенистые (например, Al(OH)₃) имеют сильно развитую поверхность и поэтому могут значительно адсорбировать посторонние примеси из раствора и трудно и медленно отмываются от них при промывке на фильтре.

3. осаждаемая форма должна легко и полностью переходить в весовую форму.