Контрольные вопросы

1. Сущность метода комплексонометрии.

2. Индикаторы в комплексонометрическом методе анализа.

3. Постоянная жесткость, какими солями обусловлена, способы устранения.

4. Временная жесткость, какими солями обусловлена, способы устранения.

5. Общая жесткость, какими солями обусловлена, способы устранения.

6. Определение концентрации ионов кальция и магния при совместном их присутствии в пробе.

7. Наносит ли вред жесткая вода организму человека?

8. Чем обусловлено изменение окраски индикатора в процессе титрования трилоном Б?

9. Опишите основные этапы и правила титрования.

10. Какую буферную смесь, и с какой целью использовали в данной лабораторной работе?

2.5. Методы осаждения

Методами осаждения называют методы объемного анализа, основанные на применении реакций, сопровождающихся выпадением осадка.

Выпадением осадка сопровождается довольно большое число химических реакций, однако очень немногие из них могут быть использованы для объемно-аналитических определений. Необходимым условием применимости подобных реакций для объемных определений, как и в случае других, объемно-аналитических методов, является возможность точного наблюдения момента окончания реакции, т.е. точки эквивалентности. В данном случае это будет момент прекращения дальнейшего образования осадка при приливании рабочего раствора к определяемому веществу.

Следует отметить, что методы осаждения были разработаны раньше всех других объемно-аналитических методов. В начале прошлого века Гей-Люссак впервые применил для количественных определений реакцию между Аg⁺- и Сl^--ионами, сопровождающуюся образованием осадка АgС1. При выполнении этого определения к раствору, содержащему ионы С1^-, приливают постепенно раствор АgNО₃. Каждую новую порцию раствора АgNО₃ вводят только после того, как осадок, образовавшийся от приливания предыдущих порций рабочего раствора, полностью осядет. Когда новые капли АgNО₃ больше не вызывают образования осадка АgС1, титрование считают законченным.

лабораторная работа № 4

титриметрическое определение сульфат-ионов

в природных и сточных водах

Цель работы: определить содержание сульфат-иона в природных и сточных водах. Освоить технику выполнения основных операций в титриметрическом методе анализа.

Посуда	Реактивы	Приборы
- бюретки на 50 мл; - пипетка на 10 мл; - груша; - воронка на 20 мм; - конические колбы на 100 мл	- титрованный раствор Pb(NO3)20,02 н; - стандартные растворы Na2SO4готовят из точных навесок перекристаллизованного и высушенного при 200 °С сульфата натрия (х. ч.); - катиониты марок КУ-2, КУ-6 или КФ-1; - ацетон; - азотная кислота, 0,1 н раствор; - индикатор – смесь дитизона и бензойной кислоты в соотношении 1:50	- аналитически весы

Краткие теоретические сведения

Определение ионов SO₄^2- титрованием нитратом свинца отличается высокой чувствительностью. В зависимости от концентрации титрованных растворов Pb(NO₃)₂ и условий титрования можно определять от 10 мкг до 100 мг ионов SO₄^2- в пробе.

Метод основан на двух реакциях: осаждение сульфат-ионов в виде малорастворимого сульфата свинца: Pb(NO₃)₂ + SO₄^2- = PbSО₄ + 2NO₃^- и взаимодействии избытка ионов свинца с индикатором дитизоном (молекулы дитизона диссоциируют в две ступени).

N-NH-C₆H₅

S

N-NH-C₆H₅ N = N-C₆H₅

Pb²⁺ + 2H-S → Pb +2Н⁺

N = N-C₆H₅ N-NH-C₆H₅

S

N = N-C₆H₅

Так как константа диссоциации второй ступени диссоциации меньше первой, свинец с указанными индикаторами дает кислые соли. Изменяя рН среды можно регулировать условия титрования таким образом, чтобы изменение окраски индикатора вызывалось малым избытком ионов свинца после осаждения SО₄^2-.

Растворимость PbSО₄ в воде составляет 4∙10^-2 г/дм³, поэтому для количественного осаждения титрование необходимо проводить с добавками органических веществ, снижающих растворимость PbSО₄. При титровании с дитизоном используют ацетон. Ионы некоторых тяжелых металлов реагируют с дитизоном, как и ионы Рb²⁺, т.е, с образованием ярко окрашенных комплексных соединений. Для удаления ионов Са²⁺ и тяжелых металлов пробу воды перед определением ионов SO₄^2- необходимо катионировать Умягчение воды методом ионного обмена основано на свойстве катионитов обменивать свои катионы на катионы кальция и магния. Реакция обмена между катионами и анионами исходной воды определяется диффузией ионов с раствора внутрь катионита и с катионита в воду. Обмен ионов между катионитом и раствором является не только эквивалентным, но и обратимым процессом.