Подготовка к выполнению измерения

После получения кислородных склянок и исследуемой воды необходимо:

1. С помощью термометра в стаканчике определить температуру анализируемой воды.

2. Прокалибровать кислородные склянки. Определить точную емкость кислородных склянок взвешиванием. Для этого определить вес тщательно высушенной пустой склянки вместе с пробкой и вес после наполнения дистиллированной водой при 20 °С и закрытой пробкой так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха. Разница в весе между пустой и заполненной склянками численно равна точному весу жидкости в склянке, а при плотности жидкости ρ = 1 г/см³ - объему склянки в см³.

3. 2-3 раза ополоснуть кислородную склянку исследуемой водой.

Ход работы

Отбор и фиксация растворенного кислорода

В кислородную склянку, заполненную доверху пробой, ввести пипеткой 2 мл MnCl₂. Наполненную этим раствором пипетку следует погрузить до самого дна кислородной склянки, открыть верхний ее конец и медленно вынуть пипетку. Затем другой пипеткой налить 2 мл щелочного раствора KI (раствор NaOH c KI). В этом случае конец пипетки подвести только под уровень пробы в горлышке кислородной склянки. Затем склянку осторожно закрыть пробкой так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков воздуха. При этом из склянки выливается столько исследуемой воды, сколько налили реактивов. На эту потерю внести при расчете соответствующую поправку. Закрытую пробкой склянку несколько раз перевернуть (не встряхивать) вверх дном и обратно для перемешивания ее содержимого. О содержании кислорода судят по окраске: чем темнее окраска, тем больше кислорода.

Выделение свободного йода

Дать осадку отстояться (не менее 10 мин), открыть склянку и налить в нее пипеткой 5 мл раствора H₂SO₄ разбавленной (1:4). Кислородную склянку снова закрыть пробкой (на выделяющуюся при этом жидкость не обращать внимания) и переворачивая, перемешивают ее содержимое. При этом происходит растворение осадка и окисление йодида калия гидроксидом марганца с выделением йода. Раствор окрашивается в светло-бурый цвет (в случае не растворения осадка добавить еще 5 мл Н₂SO₄).

Количественное определение выделившегося свободного йода

Перелить содержимое склянки в колбу для титрования и ополоснуть склянку дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу. Через 5 мин титровать выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Прибавить пару капель раствора крахмала и продолжать титрование до исчезновения синей окраски.
Производят по бюретке отсчет объема раствора Na₂S₂O₃, израсходованного на титрование пробы.
Обработать результаты измерений и данные расчета занести в таблицу.