Правила пользования аналитическими весами

1. Нагрузка на чашках весов не должна превышать наибольшую для данного типа весов. Взвешивают только сидя против весов, опираясь руками на крышку стола. Взвешиваемый предмет берут пинцетом, щипцами пли чистой бумагой и помещают на середину левой чашки. Химические вещества взвешивают в стеклянной посуде: сыпучие и твердые негигроскопичные на часовом стекле, гигроскопичные и жидкие - в бюксе или им ампуле.

2. Взвешиваемый предмет должен иметь ту же температуру, что и весы. Поэтому перед взвешиванием следует вещество выдерживать в эксикаторе с вблизи весов 20...30 мин.

3. Прибавлять или убавлять взвешиваемое вещество следует только вне шкафа весов. Если взвешиваемое вещество просыпано на чашку весов или на дно шкафчика, его нужно немедленно вымести кисточкой.

4. Гири следует помещать на правую чашку весов таким образом, чтобы они находились в центре чашки. Брать гири следует пинцетом с костяными или пластмассовыми наконечниками.

5. Когда взвешиваемое вещество или гирьки кладут на чашку весов или снимают с них, весы должны быть арретированы.

6. Перед каждым взвешиванием следует проверить и, если нужно, то установить нулевую точку. Во время наблюдения за отклонением стрелки весов дверцы шкафа должны быть закрыты.

7. При уравновешивании взвешиваемого предмета начинают с больших разновесок и затем переходят к более мелким. Следует всегда пользоваться наименьшим количеством разновесок.

8. При вращении ручки арретира не следует допускать резких движений, не давая слишком раскачиваться чашкам весов. Открывать и закрывать арретир необходимо осторожно, плавным вращением ручки. Причем арретир следует закрывать в тот момент, когда стрелка совпадает с нулевым делением.

9. Во время взвешивания при открытом арретире дверцы весового шкафчика должны быть плотно закрыты.

лабораторная работа № 1

гравиметрическое определение содержания

сульфат-ионов (SO₄^2-) в морской воде

Цель работы: освоить гравиметрический метода анализа; определить содержание сульфат-ионов в морской воде.

Реактивы и оборудование, необходимые для эксперимента

Посуда	Реактивы	Приборы
- стаканы химические на 50…100 мл; - воронки диаметром 50 мм; - стеклянные палочки; - пипетка на 1 мл; - пипетка градуированная на 5 мл; - мерные цилиндры50...100мл; - фарфоровый тигель; - эксикатор; - пробирки; - тигельные щипцы; - груша; - коническая колба на 100мл; - промывалка; - трубочка стеклянная; - фильтр беззольный (синяя лента)	- 10%-й раствор хлорида бария BaCl2); - раствор 2 н. соляной кислоты (HCl); - 5%-й раствор азотнокислого серебра (AgNO3)	- муфельная печь; - аналитические и технические весы; - электрическая плитка; - сушильный шкаф;

Краткие теоретические сведения

Сульфаты относятся к главным ионам природных вод всех типов. Поэтому их содержание нормируется не по ПДК, а по максимально допустимому превышению их содержания над фоновым, традиционным для изучаемой акватории.

Сульфат-ион является важным показателем при определении режима водного объекта. Так, например, по величине отношения хлорид/сульфат можно судить о степени распреснения морских вод, засоления грунтовых вод и т.д.

Известно мало эффективных способов очистки вод от сульфат-иона. Это связано, прежде всего, с его физико-химическими свойствами, а именно – с заметной растворимостью большинства сульфатов или «нетехнологичностью» их форм (размера кристаллов и др.). На сегодняшний день, наиболее эффективным способом очистки вод от больших концентраций сульфат-иона является метод ионного обмена. В качестве ионообменников могут быть использованы анионоактивные органические смолы или катионоактивные смолы с привитыми активными формами щелочноземельных металлов. Эффективным, в некоторых случаях, оказывается добавление извести или пропускание через колонны с карбонатом кальция.

В практической деятельности аналитической службы применяют три метода определения сульфат-иона: гравиметрический, титриметрический и фотометрический (нефелометрический). Кроме описанных, прямых методов иногда применяются и косвенные методы определения сульфатов. Из приведенного перечня наиболее точным является гравиметрический метод.

Гравиметрическое определение содержания SO₄^2- - ионов в морской воде основано на реакции образования малорастворимого соединения между SO₄^2- - ионами и ионами Ва²⁺

SO₄^2- + Ва²⁺ → BaSO₄↓

Это соединение имеет строго определенный состав и не разлагается при прокаливании, т.е. удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к весовой форме осадка. Произведение растворимости BaSO₄ равно 1,1 ∙ 10^-10.

Недостатком осадка BaSO₄ является мелкокристаллическая структура. Для укрупнения осадка BaSO₄ осаждение проводят в кислой среде и дают время для созревания (старения) осадка. Для этого фильтрование проводят на следующий день.