
- •Т.И. Смирнова, е.В. Рудковская
- •Севастополь
- •Оглавление
- •Предисловие
- •Цель и задачи преподавания дисциплины
- •Содержание учебного материала Введение
- •Раздел 1. Теоретические основы физико-химических методов анализа
- •Тема 1. Аналитические свойства веществ и их связь с положением элементов в периодической системе д.И. Менделеева
- •Тема 2. Теория растворов электролитов в аналитической химии
- •Тема 3. Кислотно-основные равновесия
- •Тема 4. Равновесия комплексообразования
- •Тема 5. Окислительно-восстановительные равновесия
- •Тема 6. Гетерогенные равновесия
- •Раздел 2. Методы количественного анализа
- •2.1. Гравиметрический анализ
- •2.2. Химические титриметрические методы анализа
- •Тема 7. Основные понятия титриметрического анализа
- •Тема 8. Кислотно-основное титрование
- •Тема 9. Осадительное тирование
- •Тема 10. Комплексонометрическое титрование
- •Тема 11. Окислительно-восстановительное титрование
- •Раздел 3. Инструментальные методы анализа
- •Тема 12. Оптические методы анализа
- •Тема 13. Электрохимические методы анализа
- •Тема 14. Хроматографические методы анализа
- •Заключение
- •Правила поведения в химической лаборатории
- •Первая медицинская помощь первая медицинская помощь при ожогах и отравлениях
- •Токсичные вещества
- •Классификация токсичных веществ (ядов)
- •Глава 1. Гравиметрический анализ
- •1.1. Теоретические основы гравиметрического анализа
- •Требования к осаждаемой форме
- •Требования к весовой (гравиметрической) форме
- •1.2. Техника операций в гравиметрическом анализе
- •Правила пользования аналитическими весами
- •Реактивы и оборудование, необходимые для эксперимента
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Обработка экспериментальных данных
- •Оформление результатов работы
- •Контрольные вопросы
- •Глава 2. Титриметрический анализ
- •2.1. Теоретические основы титриметрического анализа
- •2.2. Мерная посуда в титриметрии
- •Мытье химической посуды
- •2.3. Методы кислотно-основного титрования (нейтрализации)
- •Краткие теоретические сведения
- •Роль pH в химии и биологии
- •Ход выполнения
- •Контрольные вопросы
- •2.4. Метод комплексонометрического титрования
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.5. Методы осаждения
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Пример расчета содержания сульфат-ионов в исследуемой воде
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 определение хлорид-ионов в природных и сточных водах
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.6. Методы окислительно-восстановительного титрования (редоксиметрии)
- •Перманганатометрия
- •Лабораторная работа № 6
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.7. Йодометрия
- •Лабораторная работа № 7
- •Краткие теоретические сведения
- •Теоретическая растворимость кислорода в пресной воде при различных значениях температуры
- •Классификация водоемов по содержанию растворенного кислорода
- •Подготовка к выполнению измерения
- •Ход работы
- •Обработка результатов
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 8 титриметрическое определение активного хлора в воде
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Литература
- •Приложения
- •Константы диссоциации некоторых слабых кислот и оснований
- •Произведения растворимости малорастворимых в воде веществ (при различных температурах)
- •Формулы для вычислений в растворах гидролизующихся солей
- •Расчетные формулы в титриметрическом анализе Способ отдельных навесок
- •Способ пипетирования
- •Классификация титриметрических методов анализа по типу химической реакции, лежащей в основе методов
- •Классификация титриметрических методов анализа по способу титрования
- •Методы определения некоторых химических компонентов в объектах природной среды
Лабораторная работа № 7
титриметрическое определение растворенного кислорода
природных и сточных вод
Цель работы: освоить методику определения растворенного кислорода йодометрическим методом в природных и сточных водах
Посуда |
Реактивы |
Приборы |
- бюретка, колбы для титрования, колбы мерные емкостью 25 мл; - кислородные склянки; - пипетки на 1; 10 мл; - чашки Петри; - мерный цилиндр на 1000 мл; -воронка 20 мм; -фарфоровый стакан
|
- раствор хлористого (или сернокислого) марганца MnCl2готовят растворением 250 г соли в дистиллированной воде в мерной колбе на 1000 мл; - щелочной раствор йодистого калия; - раствора крахмала 0,5%-го; - 0,01 н раствор тиосульфата натрия готовят растворением 5,0 г Na2S2O3·5H2O; -25%-й раствор серной кислоты (1:4) |
- аналитические весы |
Краткие теоретические сведения
Кислород находится в природной воде в виде растворенных молекул О2 и его присутствие является обязательным условием для существования большинства организмов, населяющих водоемы. Наличие в воде растворенного кислорода является одной из причин коррозионной агрессивности воды по отношению к металлам.
На содержание О2 в воде влияют две группы противоположно направленных процессов: одни увеличивают концентрацию кислорода, другие уменьшают ее. К группе процессов, обогащающих воду кислородом, следует отнести:
1) процесс абсорбции кислорода из атмосферы;
2) выделение кислорода водной растительностью в процессе фотосинтеза;
3) поступление в водоемы с дождевыми и снеговыми водами, которые обычно пересыщены кислородом.
Кислород попадает в воду при ее контакте с воздухом (абсорбция). Скорость этого процесса повышается с понижением температуры, с повышением давления и понижением минерализации. Аэрация - обогащение глубинных слоев воды кислородом - происходит в результате перемешивания водных масс, в том числе ветрового, вертикальной температурной циркуляции и т.д. В табл. 2.1 приведено теоретическое содержание растворенного кислорода в воде в зависимости от температуры при атмосферном давлении. С увеличением общей минерализации вод или солености растворимость кислорода снижается.
Таблица 2.1
Теоретическая растворимость кислорода в пресной воде при различных значениях температуры
Т, °С |
О2, мг/дм3 |
Т,°С |
О2,мг/дм3 |
Т, °С |
О2, мг/дм3 |
Т, °С |
О2, мг/дм3 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
0 |
14,6 |
8 |
11,8 |
16 |
9,9 |
40 |
6,5 |
1 |
14,2 |
9 |
11,6 |
17 |
9,7 |
45 |
6,0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
2 |
13,8 |
10 |
11,3 |
18 |
9,5 |
50 |
5,8 |
3 |
13,4 |
11 |
11,0 |
19 |
9,3 |
60 |
4,6 |
4 |
13,1 |
12 |
10,8 |
20 |
9,1 |
70 |
3,9 |
5 |
12,8 |
13 |
10,5 |
25 |
8,3 |
80 |
2,9 |
6 |
12,4 |
14 |
10,3 |
30 |
7,5 |
90 |
1,0 |
7 |
12,1 |
15 |
10,1 |
35 |
7,0 |
100 |
0,0 |
В поверхностных водах содержание кислорода может оказаться меньше теоретического за счет потребления его гидробионтами, процессов разложения органических остатков и т.п. Разность между теоретическим и фактическим содержанием кислорода в воде называется дефицитом кислорода. Продукция кислорода при фотосинтезе происходит при ассимиляции диоксида углерода водной растительностью. Процесс фотосинтеза протекает тем сильнее, чем выше температура воды, интенсивность солнечного освещения и больше питательных веществ в воде. Растворимость чистого кислорода, выделяемого зелеными растениями, в 5 раз больше, чем растворимость кислорода из воздуха, где его содержание составляет лишь 21 %, поскольку растворимость кислорода в воде обусловлена его парциальным давлением.
Продуцирование кислорода происходит в поверхностном слое водоема, глубина которого зависит от прозрачности воды (для каждого водоема и сезона может быть различной - от нескольких сантиметров - до нескольких десятков метров). Кислород, поступающий в воду из атмосферы, легче насыщает верхние слои, чем нижние. Кроме того, следует иметь в виду, что атмосферная реаэрация (поступление атмосферного воздуха в воду) идет тем быстрее, чем больше разница между концентрацией кислорода в воде и его растворимостью при данной температуре, т.е. чем больше выражен дефицит кислорода в воде. При насыщении воды кислородом атмосферная реаэрация отсутствует. Следовательно, более богатыми растворенным кислородом оказываются верхние слои, а нижние, особенно придонные, оказываются беднее кислородом. На дне скапливаются органические вещества, на окисление которых расходуется растворенный кислород, и потому вблизи грунта может наблюдаться дефицит кислорода даже в том случае, когда в верхних слоях воды его достаточно.
К группе процессов, уменьшающих содержание кислорода в воде, относятся реакции потребления его на окисление органических веществ: биологическое (дыхание организмов), биохимическое (дыхание бактерий, расход кислорода при разложении органических веществ) и химическое (окисление Fe2+, Mn2+, NO2-, NH4+, CH4, H2S). Скорость потребления кислорода увеличивается с повышением температуры, количества бактерий и других водных организмов и веществ, подвергающихся химическому и биохимическому окислению. Кроме того, уменьшение содержания кислорода в воде может происходить вследствие выделения его в атмосферу из поверхностных слоев (если вода при данных температуре и давлении окажется пересыщенной кислородом). Резкое снижение содержания кислорода в воде указывает на ее загрязнение.
Для водоемов, утративших способность к самоочищению (потребление кислорода превышает восстановление его запасов) возникает устойчивое состояние истощения, что оказывает заметное влияние на существование живых организмов в такой водной системе. Масштабы негативного воздействия зависят от скоростей потребления и восстановления кислорода, движения воды и могут быть полностью определены только после нанесенного ущерба.
Когда концентрация растворенного кислорода снижается слишком сильно, некоторые виды бактерий начинают получать необходимый им кислород за счет хемосинтеза. В этом случае водная система рассматривается как бескислородная. Для такой системы становятся характерными совершенно иные химические процессы, чем для обычной воды, содержащей кислород.
В поверхностных водах содержание растворенного кислорода изменяется в широких пределах (от 0 до 14 мгО2/дм3) и подвержено сезонным и суточным колебаниям. Суточные колебания зависят от интенсивности процессов его продуцирования и потребления и могут достигать 2,5 мгО2/дм3 растворенного кислорода.
В зимний и летний периоды распределение кислорода носит характер стратификации. Дефицит кислорода чаще наблюдается в водных объектах с высокими концентрациями загрязняющих органических веществ и в эвтрофированных водоемах, содержащих большое количество биогенных и гумусовых веществ. В табл. 2.2 представлена классификация природных водоемов по содержанию растворенного кислорода в их воде.
Таблица 2.2