
- •Т.И. Смирнова, е.В. Рудковская
- •Севастополь
- •Оглавление
- •Предисловие
- •Цель и задачи преподавания дисциплины
- •Содержание учебного материала Введение
- •Раздел 1. Теоретические основы физико-химических методов анализа
- •Тема 1. Аналитические свойства веществ и их связь с положением элементов в периодической системе д.И. Менделеева
- •Тема 2. Теория растворов электролитов в аналитической химии
- •Тема 3. Кислотно-основные равновесия
- •Тема 4. Равновесия комплексообразования
- •Тема 5. Окислительно-восстановительные равновесия
- •Тема 6. Гетерогенные равновесия
- •Раздел 2. Методы количественного анализа
- •2.1. Гравиметрический анализ
- •2.2. Химические титриметрические методы анализа
- •Тема 7. Основные понятия титриметрического анализа
- •Тема 8. Кислотно-основное титрование
- •Тема 9. Осадительное тирование
- •Тема 10. Комплексонометрическое титрование
- •Тема 11. Окислительно-восстановительное титрование
- •Раздел 3. Инструментальные методы анализа
- •Тема 12. Оптические методы анализа
- •Тема 13. Электрохимические методы анализа
- •Тема 14. Хроматографические методы анализа
- •Заключение
- •Правила поведения в химической лаборатории
- •Первая медицинская помощь первая медицинская помощь при ожогах и отравлениях
- •Токсичные вещества
- •Классификация токсичных веществ (ядов)
- •Глава 1. Гравиметрический анализ
- •1.1. Теоретические основы гравиметрического анализа
- •Требования к осаждаемой форме
- •Требования к весовой (гравиметрической) форме
- •1.2. Техника операций в гравиметрическом анализе
- •Правила пользования аналитическими весами
- •Реактивы и оборудование, необходимые для эксперимента
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Обработка экспериментальных данных
- •Оформление результатов работы
- •Контрольные вопросы
- •Глава 2. Титриметрический анализ
- •2.1. Теоретические основы титриметрического анализа
- •2.2. Мерная посуда в титриметрии
- •Мытье химической посуды
- •2.3. Методы кислотно-основного титрования (нейтрализации)
- •Краткие теоретические сведения
- •Роль pH в химии и биологии
- •Ход выполнения
- •Контрольные вопросы
- •2.4. Метод комплексонометрического титрования
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.5. Методы осаждения
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Пример расчета содержания сульфат-ионов в исследуемой воде
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 определение хлорид-ионов в природных и сточных водах
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.6. Методы окислительно-восстановительного титрования (редоксиметрии)
- •Перманганатометрия
- •Лабораторная работа № 6
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.7. Йодометрия
- •Лабораторная работа № 7
- •Краткие теоретические сведения
- •Теоретическая растворимость кислорода в пресной воде при различных значениях температуры
- •Классификация водоемов по содержанию растворенного кислорода
- •Подготовка к выполнению измерения
- •Ход работы
- •Обработка результатов
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 8 титриметрическое определение активного хлора в воде
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Литература
- •Приложения
- •Константы диссоциации некоторых слабых кислот и оснований
- •Произведения растворимости малорастворимых в воде веществ (при различных температурах)
- •Формулы для вычислений в растворах гидролизующихся солей
- •Расчетные формулы в титриметрическом анализе Способ отдельных навесок
- •Способ пипетирования
- •Классификация титриметрических методов анализа по типу химической реакции, лежащей в основе методов
- •Классификация титриметрических методов анализа по способу титрования
- •Методы определения некоторых химических компонентов в объектах природной среды
Контрольные вопросы
рН как мера щелочности или кислотности среды.
Методы определения рН среды.
Роль рН в химии и биологии.
Классификация вод от уровня рН.
Виды кислотности.
Общая щелочность.
Порядок работы на рН-метре.
2.4. Метод комплексонометрического титрования
В научно-исследовательских лабораториях широко применяют методы анализа, основанные на использовании реакций, которые сопровождаются образованием комплексных соединений катионов с органическими реактивами, называемыми комплексонами.
Понятие о комплексонах. Комплексоны являются производными аминополикарбоновых кислот, среди которых наибольшее практическое значение приобрела этилендиаминтетрауксусная кислота:
НООСН2C СН2СООН
\ /
N—СН3—СН2—N
/ \
НООСН2С СН2СООН
На практике обычно применяют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, которую сокращенно называют комплексон III (трилон Б):
НООСН2C СН2СООН
\ /
N—СН3—СН2—N
/ \ NaООСН2С СН2СООNa
Это соединение содержит наряду с карбоксильными группами (-СООН) и амминный азот (N---), поэтому оно является одновременно кислотой, способной давать соли с различными катионами, и комплексообразующим веществом. Комплексон III образует со многими катионами прочные растворимые в воде так называемые внутрикомплексные соли.
Внутрикомплексные соли с комплексоном III образуются, с одной стороны, за счет замещения ионами металла-комплексообразователя активных атомов водорода карбоксильных групп, с которыми он соединяется с помощью главных валентностей, а с другой стороны, - взаимодействия с атомами азота, способными сочетаться с данным ионом металла-комплексообразователя посредством побочной (координационной) валентности.
Наиболее ценным свойством комплексонов, широко используемым в анализе, является их способность давать внутрикомплексные соли с ионами щелочноземельных металлов: магнием, кальцием и барием, которые, как известно, трудно или невозможно перевести в комплексные соединения другими средствами.
Строение внутрикомплексной соли кальция можно схематически представить в виде формулы, где сплошными линиями показаны главные валентности, а стрелками побочные.
При комплексонометрическом титровании должно соблюдаться следующее основное условие: в точке эквивалентности определяемые катионы должны быть практически связаны в комплекс. Одним из главных условий является строго определенное значение рН титруемого раствора.
При взаимодействии с комплексоном III ионы металла, например, магния, вытесняют ионы водорода, поэтому концентрация водородных ионов резко возрастает и равновесие реакции сдвигается влево. Для связывания образующихся ионов водорода прибавляют буферную смесь.
Титрование большинства катионов проводят при рН 5-6 (буферная смесь СН3СООН + СН3СООNН4) или рН 8 - 10 (буферная смесь NН4ОН + +NН4С1). Однако нельзя слишком сильно повышать рН, так как в этом случае выпадает осадок гидроокиси металла.
Индикаторы, применяемые в комплексонометрическом методе, реагируют на изменение концентрации определяемых ионов металла. Обычно индикаторы в комплексометрии - это окрашенные органические вещества, образующие окрашенные соединения с ионами различных металлов, но другого цвета, чем цвет самого индикатора. Часто применяют индикатор эриохром черный Т при рН 8 - 10.
Раствор индикатора имеет синий цвет, а со многими металлами образует комплексы винно-красного цвета. При титровании определяемых катионов раствором трилона Б в точке эквивалентности полностью разрушается соединение катиона с индикатором, так как весь катион соединяется с трилоном Б и окраска из винно-красной переходит в синюю.
лабораторная работа № 3
комплексонометрическое определение общей жесткости,
кальция и магния в природных и сточных водах
Цель работы: научиться определять общую, временную, постоянную, кальциевую, магниевую жесткость воды. Освоить метод комплексонометрического титрования для анализа объектов окружающей среды.
Посуда |
Реактивы |
Приборы |
- мерные цилиндры на 1000 мл; - бюретки на 25 мл; - конические колбы на 250 мл; - фильтровальная бумага; - воронка 20мм; - промывалка с дистиллированной водой |
- раствор трилона Б 0,1н раствор. Раствор трилоиа Б устойчив и сохраняется без изменения концентрации 3-4 месяца; - аммиачный буферный раствор; - оксалат аммония. 50 г (NH4)2C2О4 растворяют в 1 л дистиллированной воды; - растворы индикаторов: 1) Эриохром черный Т; 2) Мурексид
|
- аналитические весы |