Форма запису результатів досліджень

Назва показника	Характеристика досліджуваного показника	Висновок про відповідність нормативному документу
Зовнішній вигляд
Колір
Запах
Смак
Чистота цукрового розчину

Робота 7.3. Визначення ксиліту та сорбіту

Визначення зазначених показників ксиліту та сорбіту проводяться згідно ГОСТ 25268-82. Метод визначення вмісту сорбіту, ксиліту та загального цукру, заснований на колориметрируванні іону Cr⁺², що утворився після окислення їх сірчанокислим розчином двухромовокислого калію.

Метод визначення сорбіту заснований на визначенні різниці між оптичною активністю досліджуваного розчину з додаванням молібденовокислого амонію в кістою середовищі і без додавання.

Ксиліт визначають розрахунковим шляхом по різниці між сумою сорбіту, ксиліту та загального цукру і сумою сорбіту та загального цукру.

Робота 7.3.1. Підготовка до проведення досліджень

Побудова градуйованого графіку

Чисту сахарозу (або цукор-рафінад) попередньо висушують в ексикаторі протягом 3 діб, потім беруть наважку масою 1,0 г з похибкою не більше ± 0,001 г. переносять у мірну колбу місткістю 250 см³, розчиняють і доводять об'єм дистильованою водою до мітки.

Розчин містить 4 мг сахарози в 1 см³.

У п'ять мірних колб місткістю по 100см³ кожна відміряють мірним циліндром обережно по 25 см³ сірчанокислого розчину біхромату калію і градуйованою піпеткою по 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ розчину сахарози, що відповідає 8,0; 16,0; 24,0; 32,0; 40,0 мг сахарози.

Колби поміщають в киплячу баню нa 10 хв, потім охолоджують, доводять об'єм дистильованою водою до мітки, ретельно перемішують та одразу ж вимірюють величину оптичної щільності розчинів при червоному світлофільтрі (ФЕК-56, світлофільтр №В, кювету 30 мм; ФЕК-М. Світлофільтр №4, кювету 36 мм, перший спосіб вимірювання, відлік оптичної густини по лівому барабану).

За отриманими даними будують градуйований графік, відкладаючи по осі абсцис введену кількість сахарози в міліграмах, а по осі ординат - відповідні їм значення оптичної щільності.

Приготування досліджуваного розчину №1.

Наважку подрібненого досліджуваного виробу зважують з похибкою не більше ± 0,01 г з такого розрахунку, щоб у 100 см³ розчину було близько 4 г ксиліту, сорбіту і цукрів.

Масу наважки (m) в грамах обчислюють за формулою:

де V – місткість міркою колби, взятої для розчинення наважки, см³;

р – передбачувана сумарна масова воля ксиліту, сорбіту та загального цукру в досліджуваному виробі,%.

Наважку виробу m переносять в склянку і розчиняють в дистильованій воді, нагрітій до 60-70 ºС.

Якщо наважка розчиняється без залишку, то отриманий розчин переносять у мірну колбу, охолоджують, доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою і перемішують.

Якщо виріб у своєму складі має речовини, не розчинні у воді (білки, жири, пектин, крохмаль до т. п.), то наважку зі склянки переносять у мірну колбу, змиваючи нерозчинні частинки в колбу дистильованою водою приблизно до половини обсягу колби, колбу поміщають на водяну баню, нагріту до 60 ºС, на 15 хв. періодично збовтуючи.

Розчин охолоджують, нецукри, що заважають, осаджують і додають до нього 20 см³ розчину сірчанокислого цинку і такий же обсяг 1н розчину гідроксиду натрію (або 1 н розчину гідроксиду калію), який встановлюють окремим дослідом під час титрування відповідного об'єму розчину сірчанокислого цинку з фенолфталеїном гідроокису натрію. Введення спиртового розчину фенолфталеїну в розчин наважки не допускається. Вміст колби збовтують, доводять дистильованою водою до мітки, перемішують і фільтрують в суху колбу або колбу, яку попередньо два рази ополіскують невеликою порцією фільтрату. Фільтрат повинен бути прозорим.

Отриманий розчин використовують для визначення суми ксиліту, сорбіту та загального цукру, а також для визначення сорбіту та загального цукру.

Приготування досліджуваного розчину № 2

У мірну колбу місткістю 250 см³ піпеткою вносять 25 см³ досліджуваного розчину №1 та доводять об'єм розчину в колбі до мітки дистильованою водою.

Робота 7.3.2. Визначення ксиліту, сорбіту та загального цукру

У мірну колбу місткістю 100 см³ мірним циліндром вносять 25 см³ сірчанокислого розчину біхромату калію і піпеткою 5 см³ досліджуваного розчину 2. Колбу поміщають в киплячу водяну баню на 10 хв, потім вміст колби охолоджують, доводять об'єм до мітки дистильованою водою, ретельно перемішують і вимірюють значення оптичної щільності на фотоколориметрі.

За отриманого значення оптичної щільності, користуючись градуювання графіком, визначають суму ксиліту, сорбіту та загального цукру а, умовно виражену в міліграмах сахарози у взятому для визначення обсязі досліджуваного розчину 2.

Масову частку ксиліту, сорбіту та загального цукру (М) у %, умовно виражену у сахарозі, визначають за формулою:

де а – сума ксиліту, сорбіту та загального цукру, визначена за градуювальним графіком, мг;

V – місткість мірної колби, взятої для приготування досліджуваного розчину № 1 см³;

V₁ – об'єм досліджуваного розчину, взятого для приготування досліджуваного розчину № 2, см³;

V₂ – місткість мірної колби, що використовується для приготування досліджуваного розчину № 2, см³;

V₃ – об'єм досліджуваного розчину № 2, взятий для випробування, см³;

m – маса наважки виробу, г;

1000 – коефіцієнт перерахунку грамів у міліграми.

Результати паралельних визначень обчислюють до другого десяткового знаку і округляють до першого десяткового знака.

За остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, допустимі розбіжності між якими не повинні перевищувати 0,7 % в одній лабораторії.

Таблиця 7.2