Перегонка под обыкновенным давлением

В тех случаях, когда нагревание не сопровождается распадом вещества или когда перегоняемая: жидкость имеет не слишком высокую температуру кипения, для чистки пользуются перегонкой под обыкновенным давлением. Для этой цели собирают прибор (рис. 1), состоящий из колбы Вюрца, холодильника и приемника.

Фракционной, или дробной, перегонкой называют такой способ ведения ее, когда из смеси жидкостей с различными температурами кипения выделяются некоторые отдельные компоненты.

Нужно отметить, что не все смеси жидкостей с отли­чающимися друг от друга температурами кипения можно разделить дробной перегонкой. Если, например, имеется смесь, состоящая из 7 частей этилового спирта и 93 ча­стей бензола, температура кипения смеси будет 60⁰C, несмотря на то, что спирт кипит при 78°С, а бензол при 80⁰C. Бывают смеси, которые имеют и более высокую температуру кипения, чем каждое из образующих их ве­ществ. Например, вода кипит при 100⁰C и хлористый водород при –84⁰C. Смесь же их, образующая соляную кислоту и содержащая 20,2% хлористого водорода, кипит при 110⁰C (при давлении 101,325 кПа или 760 мм рт. ст.). Эти смеси нельзя разделить перегонкой, и они получили название нераздельно кипящих смесей, или азеотропных смесей.

Такие смеси в лабораторной практике встречаются довольно часто; в специальных справочниках имеются таблицы двойных и тройных азеотропных смесей с указанием температур кипения смесей и их процентного состава

О перегонке под обыкновенным давлением необходимо запомнить следующее:

1. Прибор для перегонки должен быть собран правильно, красиво и аккуратно. В местах соединений не должно быть неплотностей.

2. Нагревание огнеопасных жидкостей надо вести без огня, на предварительно нагретой водяной бане.

3. Термометр должен быть помещен вдоль оси горла колбы Вюрца и не касаться стенок её; резервуар термометра должен находиться на одном уровне с отводной трубкой или немного ниже ее.

4. В колбу надо бросить 2—3 капилляра или какие-нибудь другие «кипелки».

5. При обыкновенном давлении можно перегонять только те вещества, которые при нагревании не претерпевают каких-либо изменений и не разлагаются.

ВАКУУМ-ПЕРЕГОНКА (перегонка под уменьшенным давлением) Вакуум-перегонку применяют в тех случаях, когда жидкость при нормальных условиях имеет слишком высокую температуру кипения или когда она при нагревании до высокой температуры подвергается разложению или изменению.

Различают два основных метода перегонки под уменьшенным давлением:

а) перегонка при умеренном вакууме, применяемая чаще всего;

б) перегонка в высоком вакууме, применяемая для разгонки органических веществ, имеющих молекулярную массу до 1200, или для низко молекулярных термических нестойких веществ.

Уменьшение температуры кипения жидкости и, следовательно, перегонки, достигаемое уменьшением давления, способствует сохранению химической индивидуальности перегоняемого вещества. Чем ниже вакуум, создаваемый внутри прибора, тем больше уверенности в том, что отделяемое вещество не будет изменяться химически, и тем ниже температура, при которой она будет перегоняться.

Вакуум можно создать при помощи водоструйного насоса, достижимое разрежение с которым уже указывалось, Или же при помощи специальных вакуум-насосов, создающих высокое разрежение.

Главным требованием при проведении вакуум-перегонки является полная герметичность аппаратуры. Поэтому наиболее удобно применять приборы, собранные на шлифах.