Лабораторная работа № 5 Способы очистки веществ

Цель работы: ознакомиться с основными методами очистки веществ

Дистилляция

При нагревании жидкости повышается ее температура и давление насыщенного пара. Повышение температуры и давления происходит до тех пор, пока давление пара не станет равным внешнему (атмосферному) давлению. При этом температура достигнет некоторого определенного значения (температуры кипения) и жидкость закипит.

Если взять ряд химически чистых жидкостей, например толуол, воду, спирт, эфир, то, кроме запаха, плотности и т. д., различие между ними может быть установ­лено также и по температуре кипения. Если нагревать все эти четыре жидкости в одинаковых условиях, то рань­ше всех закипает эфир, затем спирт, потом вода и, наконец, толуол. Каждая жидкость кипит при определен­ной температуре: эфир при 34,5⁰C, спирт при 78° С, вода при 100⁰C.

Когда начинается кипение, повышение температуры жидкости прекращается, несмотря на то, что нагревание продолжается.

Определение температуры кипения может служить для определения чистоты вещества.

На температуру кипения жидкости прежде всего влияет давление. Если давление изменяется, то изме­няется и температура кипения. Поэтому, когда говорят о нормальной температуре кипения жидкости, имеют в виду ту температуру, при которой жидкость кипит, нахо­дясь под нормальным давлением (101,325 кПа или 760 мм рт. ст). При уменьшении внешнего давления уменьшается и температура кипения жидкости. Наоборот, если жидкость не является смесью различных веществ, имею­щих разные температуры кипения, если давление увеличивается, температура кипения по­вышается.

Этим свойством — изменением температуры кипения при уменьшении давления пользуются очень часто, в особенности в лаборатории.

Некоторые вещества при нагревании их до темпера­туры кипения при нормальном давлении разлагаются. Поэтому если такие вещества нужно перегнать (например, для очистки), то применяют перегонку под уменьшенным давлением, так называемую вакуум-перегонку. Как уже упоминалось, при уменьшении давления жид­кость закипает при более низкой температуре и.таким путем удается перегнать жидкость без ее разложения. В химических справочниках всегда указывают, при какой температуре и при каком давлении жидкость кипит.

Большое влияние, на характер кипения жидкости оказывает растворенный в ней воздух. Еще около 170 лет тому назад физик де-Люк высказал предположение, что кипение жидкости происходит потому, что пузырьки пара образуются вокруг мельчайших пузырьков воздуха, растворенного в жидкости. Если эти пузырьки удалить тем или иным путем, то воду можно нагреть до 13O⁰С при обычном давлении и она не закипит. Но достаточно ввести пузырек воздуха — и вода сразу вскипает. Это очень хорошо заметно на дистиллированной воде. Нагреть дистиллированную воду до кипения много труднее, чем обыкновенную. Но если ее перёд нагреванием взболтать, то кипение происходит легче. Точно так же, если в воду, из которой удален воздух, при нагревании внести какое-либо пористое твердое тело, например пемзу или кусочек неглазурованного фарфора, у поверхности их тотчас же начинается образование пузырьков пара и кипение будет происходить при соответствующей температуре. Это объясняется тем, что на поверхности этих твердых тел нахо­дится слой воздуха.

Такие твердые тела, вводимые для облегчения кипе­ния, называют «кипелками». Их используют только один раз, и для каждой перегонки следует брать свежие «кипелки».

Очень хорошо применять просто механическое пере­мешивание, которое легче и удобнее всего проводить при помощи магнитной мешалки.

При перегонке в вакууме наилучшим приемом предупреждения толчков является пропускание через жидкость инертного газа в виде мельчайших пузырьков.

Кроме того, для предотвращения толчков, сопровож­дающих кипение, было предложено вносить в жидкость диски из спрессованного стеклянного волокна. Они не загрязняют раствор и, двигаясь быстро под действием конвекционных токов, предотвращают образование перегретых участков, около которых образуется внезапное вскипание, вызывающее толчки.

Для предотвращения перегрева и связанной с этим задержки кипения используют также принцип перегрева, в малом объёме. На дно стакана помещают часовое стекло выпуклостью вверх, а в круглодонную колбу — также часовое стекло выпуклостью вниз или диск. Между дном сосуда и часовым стеклом или диском создается зазор, и кипение происходит в этом зазоре.

Если жидкость нагревать, до кипения и отводить обра­зующиеся пары по трубке, то при охлаждении их на стенках начнется образование капель жидкости. Этими свой­ствами жидкости — кипеть с образованием паров — и способностью их при охлаждении конденсироваться пользуются для очистки жидкостей, применяя процесс д и с т и л л я ц и и, или п е р е г о н к и.

Перегонка является одним из способов очистки с целью получения химически чистого вещества.

Различают три способа перегонки жидкости: под обыкновенным давлением, под уменьшенным давлением и с водяным паром.