spez_fiz_pr_zachita

Известно усовершенствование этого метода, заключающееся в том, что в качестве второй обобщенной разности принималась такая линейная комбинация точек исходного спектра, в которой в качестве коэффициентов используются значения второй производной от гауссовой функции, имеющей полуширину, равную полуширине анализируемых пиков. Действительно, как уже отмечалось при обсуждении алгоритмов сглаживания, сглаженный

11.4.5. Метод сглаживания

Согласно этому методу производится сильное сглаживание спектра, которое практически не действует на фон, но размывает пик. Вычитая сглаженный спектр 2 из исходного 1 (рис. 11.5, а), получаем характерный спектр (рис. 11.5, б), всюду близкий к нулю, кроме областей пиков, где имеется положительный выброс, наличие которого и идентифицируется как пик.

В нелинейном варианте метода сначала производится несильное сглаживание (рис. 11.6, а), после чего сглаженный спектр 2 сравнивается с исходным 1 и в тех точках исходного спектра, где его значения превышают значения сглаженного, производится замена этих значений на значения сглаженного спектра. После такой замены вершина пика будет "срезана" (спектр 3, рис. 11.6, б). Многократно повторяя описанную процедуру, в итоге получим только фон (спектр 4, рис. 11.6, в). Вычитая фон из исходного спектра, имеем "чистые" пики, которые отыскиваются просто по отклонению значений от нуля.

Недостатком обоих вариантов метода сглаживания являются трудности идентификации пиков, сгруппированных в мультиплеты. Этот метод

312

непригоден для поиска пиков, расположенных вблизи краев спектра комптоновских электронов.

11.4.6. Анализ мультиплетов

При анализе мультиплетов в большинстве случаев используется экспериментальная зависимость ширины пика на половине высоты от номера канала анализатора, которая предварительно вводится в компьютер, обрабатывающий спектр. Эта зависимость позволяет сделать вывод о том, что данный пик не является синглетом. Так как при использовании такого критерия может быть пропущен мультиплет, представляющий собой сумму,

Рис. 11.6. Вариант метода сглаживания

например, двух пиков с резко различающимися интенсивностями применяют также различные тесты относительно степени асимметрии пика или сравнивают ширину на одной десятой высоты найденного пика с соответствующей величиной для заведомо синглетного пика. Рассмотрим некоторые методы разрешения мультиплетов, т. е. методы определения числа линий, составляющих мультиплет, и оценки их параметров.

Будем трактовать мультиплет как некоторый непрерывный спектр U(x), получающийся "размытием" истинного спектра Κ(E) аппаратурной линией спектрометра G(x, E) . Так как мультиплет в линейчатом -спектре образуется

наложением пиков полного поглощения от близко расположенных -линий, то в данном случае G(x, E) будет представлять только часть аппаратурной

линии, соответствующую пику полного поглощения (гауссиан).

В пределах мультиплета ширина и форма аппаратурной линии меняются мало, поэтому [113]

представляет собой уравнение типа свертки, устойчивое решение которого может быть найдено методом регуляризации. Отметим, что при любом численном решении уравнения (11.10) истинное решение Κ(E) в виде набора

%-функций нельзя получить хотя бы потому, что ширина канала анализатора конечна. Чем уже выбирается функция Κ(E) , тем больший шум

(осцилляции) будет иметь спектр после обработки. Компромисс между разрешением и шумом непосредственно устанавливает сам исследователь.

313

11.5. Методы определения положения и площади пика полного поглощения

При обработке аппаратурных спектров применяются различные методы нахождения положения максимума пика полного поглощения и определения числа импульсов, зарегистрированных в пике (площади пика). Эти методы условно можно разбить на три основные группы [114].

К первой группе относятся методы, основанные на простых алгоритмах для тех случаев, когда пики в спектре изолированы, достаточно интенсивны и расположены на линейном фоне.

Ко второй группе относятся корреляционные методы, основанные на вычислении дискретной свертки аппаратурного спектра с некоторой функцией. Такие методы позволяют не только определять параметры пиков, но и автоматизировать их локализацию. Эти методы применяют для обработки спектров с изолированными пиками.

Третью группу составляют сложные алгоритмы, в которых оценки параметров пиков получают аппроксимацией участка спектра некоторым параметрическим семейством функций. Такие методы обладают значительной универсальностью, позволяющей обрабатывать сложные участки спектра (перекрывающиеся пики).

Рассмотрим методы первой группы, наиболее широко применяющиеся в спектрометрии. Для определения положения максимума ППП используют графический метод, метод линеаризации, метод среднего взвешенного, метод параболы, метод нарастающих сумм и другие.

Графический метод (ГМ) [114] заключается в проведении через экспериментальные точки огибающей кривой, вершина которой принимается за положение максимума. В некоторых случаях выделяют канал с наибольшим числом отсчетов N max , который и отождествляют с положением максимума pˆ . Погрешность определения максимума оценивается в

0,5 канала.

За границы пика l и r можно принять точки пересечения линии пьедестала, интерполируемой из области спектра вблизи пика, с линией, аппроксимирующей пик. Если пики обрабатываются прямо по распечатке, то за границы могут быть приняты каналы с минимальным отсчетом, ближайшие к пику. Если одну из границ определить таким образом нельзя (из-за наложения), то ее можно выбрать симметричной другой границе. За границы пика могут быть также приняты каналы, расположенные на определенном расстоянии от положения максимума n0 . Выбор границ пика

оказывает наиболее существенное влияние на погрешности определения всех параметров пика.

Метод линеаризации (МЛ) [114] заключается в построении зависимости y i ln(N i N i 1 ) f ni , где N i и N i 1– число отсчетов в ni и

ni 1 каналах анализатора соответственно. Он основан на предположении, что

ППП описывается гауссовым распределением

314

где NΠ – суммарное число отсчетов в пике полного поглощения, n0 – оценка

Погрешность определения максимума пика зависит от ширины пика на полувысоте, числа точек (каналов) n max и площади пика NΠ . Данный метод

позволяет определять положение пика с погрешностью 0,05–0,1 канала.

Метод среднего взвешивания (МСВ) [114] основан на определении по формуле

315

Далее число отсчетов в каналах от nl до n m заменяют суммой отсчетов во всех каналах, расположенных слева таким образом, что число отсчетов N iΠ в i -том канале (l i m ) определяется выражением

точностных возможностей некоторых простых методов определения положения пика в -спектре позволяют сделать вывод, что с точки зрения статистических факторов наиболее предпочтительным является метод среднего взвешивания. Этот метод менее критичен к изменениям ширины пика на полувысоте, в то время как другие методы хорошо работают при ширине пика на полувысоте более 5 каналов. Наиболее эффективен МСВ в случае, когда . 1 10. Если высота пика сравнима с высотой фона, то более предпочтителен МЛ.

Метод суммирования отсчетов в пике (МС) [114] является самым распространенным среди простых методов определения площади пика. Он заключается в поканальном суммировании импульсов, относящихся к ППП в установленных границах m от положения максимума pˆ

Предварительно оценивают фоновую зависимость F f n i и вычитают фон из каждого канала: N i NΦi F i , где NΦi – общее число отсчетов импульсов

в i -том канале. Интерполяцию фона проводят по его значениям слева и справа от выбранных границ пика в виде прямой линии.

l

Выражение 2m 1 F представляет собой площадь фонового пьедестала под пиком. Множитель 1 2m 1 l Ql определяется соотношением между

числом каналов суммирования ППП и числом каналов l , по которым оценен фон F . Поскольку на практике обычно выбирают по 3–5 каналов слева и

317

справа от пика, Ql может изменяться в пределах 1,5–10. Выбирая m 2 n и используя параметр . , запишем (11.29) в виде

откуда легко можно определить среднеквадратичную погрешность результата измерения площади пика.

11.6.Определение интенсивностей и энергий пиков

Врезультате выполнения предыдущего этапа получены оценки положения максимумов и площадей пиков в терминах "номер канала" и

нахождения энергии пика, центр которого может быть в любом канале, необходимо иметь аналитическое выражение функции нелинейности. Задача сводится к аппроксимации набора точек, измеренных с определенной погрешностью. Наиболее распространенными методами являются: метод наименьших квадратов и метод наименьших квадратов на основе сплайнов.

11.7.Градуировочная характеристика спектрометра по энергии

Вспектрометрах со сцинтилляционными детекторами амплитуда сигнала V в первом приближении пропорциональна энергии частиц, и для аппроксимации можно использовать линейную функцию

Описание градуировочной энергетической характеристики спектрометра линейной функцией используется в том случае, когда измерения энергий не претендуют на высокую точность. Использование линейной характеристики типично для сцинтилляционных спектрометров. Для грубой градуировки достаточно двух линий ( m =2), после чего определяют коэффициенты k1 и k2 . Для уменьшения погрешности градуировки необходимо снять

318

большее количество линий, располагая их по возможности равномерно по всему диапазону энергий. Коэффициенты прямой линии целесообразно определять, решая m уравнений (11.31) методом наименьших квадратов.

Для дальнейшего уменьшения погрешности необходимо учесть малые отклонения от линейности. В этом случае для аппроксимации используют полиномы более высоких порядков или в дополнение к линейной градуировке строят кривую нелинейности, которую затем используют для коррекции получаемых результатов. Типичная процедура построения градуировочной характеристики происходит следующим образом.

По двум (или нескольким) произвольным опорным точкам, соответствующим разным энергиям E, находят коэффициенты k1 и k2

прямой (11.31) из уравнений [114]

градуировочной характеристики.

Затем по уравнению этой прямой определяют расчетные значения положения максимумов пиков Vi расч для всех снятых реперных линий и их

отклонения % i Vi эксп Vi расч от экспериментальных значений. Полученную

предположением о плавной зависимости (без осцилляций) градуировочной характеристики от номера канала. Таким образом, энергетическая градуировочная характеристика (ЭГХ) спектрометра представляется в виде двух частей: линейной части, описываемой уравнением (11.31) и нелинейной части, определяемой полиномом (11.34), или какой - либо другой зависимостью.

Для спектрометров с высокими метрологическими параметрами ЭГХ удается описать одним полиномом, подбирая его степень таким образом, чтобы он проходил наиболее близко к экспериментальным точкам. С этой целью анализируется величина

где n – число экспериментальных точек.

При правильном подборе степени полинома будет минимальной. На

рис. 11.7 показано описание экспериментальных точек полиномами разных степеней.

В другом случае весь энергетический интервал разбивается на несколько участков и внутри каждого участка по экспериментальным точкам методом наименьших квадратов строится градуировочная характеристика в виде полинома, оптимальная степень которого устанавливается из анализа формулы (11.35). Сшивание двух соседних участков производится таким образом, чтобы они перекрывались с минимальной погрешностью. Особенности такого построения позволяет данный метод сравнивать со сплайн-методом.

Авторы сплайн-методов исходят из условия, что зависимость, описывающая определенную совокупность экспериментальных точек, должна проходить непосредственно через эти точки. Для выполнения этого условия приходится весь энергетический интервал разбивать на большое число участков, в каждом из которых содержится три–четыре точки. Через эти точки проводят полиномы небольших степеней, которые сшиваются на границах участков в одной точке.

энергии EX , в каналах; k2 – энергетическая ширина канала анализатора.

В свою очередь SP зависит от статистической обеспеченности спектра. Связь статистической погрешности определения положения пика SP с требуемым для этого числом отсчетов в максимуме ППП Nmax определяется

выражением

320