Лабораторная работа № 6

Тема: «Экспертиза качества коровьего масла»

Цель занятия - закрепить теоретические знания по теме, вырабатывать умения в проведении экспертизы масла, применять теоретические знания в практической работе товароведа.

Оценка качества коровьего масла по органолептическим показателям

Порядок выполнения

Органолептическими показателями качества масла являются вкус, запах, цвет, консистенция.

Цвет

Определяют при дневном освещении. Цвет должен быть однородным по всей массе масла. При наличии неоднородной окраски осматривают весь монолит, который разрезают попе рек, неоднородный цвет масла на разрезе будет ясно выражен.

Консистенция

Консистенция должна быть плотной, на разрезе - слабо блестящий и сухой на вид или с наличием одиночных мельчайших капелек влаги, у топленого масла - мелкозернистой, в растопленном виде масло должно быть совершенно прозрачным, без осадка. Наличие "слезы" на поверхности среза масла уюжно проверить, срезая его тонкими ломтиками со щупа вдоль столбика шпателем.

Масло хорошей консистенции при этом не должно распадаться на кусочки и должно легко намазываться, не приставая к шпателю. Отсутствие гладкой поверхности свидетельствует о засаленной консистенции масла.

Вкус и запах

Определяют опробованием небольшого кусочка масла. Температура масла во время оценки должна быть 8 — 12°С. При определении вкуса учитывают характерные для данного вида масла вкус и запах, степень их чистоты и выраженности, а также наличие пороков.

Признаком свежести и высокого вкусового достоинства масла является выраженный аромат, отсутствие которого можно считать первым признаком ухудшения вкусовых свойств масла. Если аромата нет, приступают к определению привкусов, присущих несвежему маслу. Проверяют наличие салистого, нечистого, затхлого привкуса, также легкой прогорклости. Последняя характеризуется царапающим ощущением в горле. При подозрении на примесь постороннего жира масло нагревают до 60°С, запах масла становится более отчетливым и примесь постороннего жира легко обнаруживается.

Обработка результатов

Органолептические показатели качества коровьего масла, а также упаковку и маркировку оценивают по 20-балльной шкале. Результаты оценки в баллах по каждому показателю суммируются.

В зависимости от общей балльной оценки, с учетом оценки вкуса и запаха коровье масло относят к высшему или первому сорту.

На сорта высший и первый подразделяют только сладкосливочное и кислосливочное масло с массовой долей влаги 16 %, все виды любительского и крестьянского, а также топленое масло.

Оценка качества коровьего масла по физико-химическим показателям

Физико-химические показатели коровьего масла должны, соответствовать требованиям, указанным в ГОСТе 37-91 «Масло коровье. Технические условия».

Определение содержания влаги в масле без наполнителей

Порядок выполнения

1. В сухом алюминиевом стакане взвешивают 5 г сливочного или 10 г исследуемого топленого масла с точностью до 0,01 г.

2. С помощью специального металлического держателя или щипцов алюминиевый стакан осторожно, особенно вначале, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Нагревание производят до прекращения отпотевания часового стекла, поддерживаемого над стаканом.

3. Признаком конечного периода испарения воды служит прекращение вспенивания и треска и появление легкого побурения.

4. После высушивания стакан охлаждают на чистом, гладком металлическом листе и взвешивают.

Обработка результатов

Массовую долю влаги W в процентах вычисляют по формуле:

W= ((g-g₁)x 100)/g₀ (7)

где: g - масса алюминиевого стакана с навеской продукта до нагревания, г;

g₁ - масса алюминиевого стакана с навеской продукта после удаления влаги г;

g₀ - навеска продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,1% - для топленого масла и 0,2% - для сливочного масла. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений

Определение содержания влаги в масле с наполнителями

Порядок выполнения

1. Готовятся три бумажные ролика: фильтровальную бумагу разрезают на полосы шириной 6-8 мм и длиной 620 мм и свертывают каждую полоску в отдельности посредством палочки в виде ролика, который не должен быть очень тугим.

2. Алюминиевый стакан с тремя бумажными роликами на его дне помещают в сушильный шкаф с температурой 102± 2⁰С.

3. Через 1 час стакан вынимают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,01 г и отвешивают в нем с той же точностью 10 г масла.

4. С помощью металлического держателя или щипцов алюминиевый стакан с маслом осторожно, особенно вначале, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часового стекла, поддерживаемого над стаканом.

5. Признаком конечного периода удаления влаги служит прекращение образования пузырьков на роликах. После высушивания стакан охлаждают на чистом гладком металлическом листе и взвешивают.

Обработка результатов

Массовую долю влаги W в процентах вычисляют по формуле:

W= ((g-g₁)x 100)/g₀ (8)

где: g - масса алюминиевого стакана с навеской продукта до нагревания, г;

g₁ - масса алюминиевого стакана с навеской продукта после удаления влаги г;

g₀ - навеска продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,1% - для топленого масла и 0,2% - для сливочного масла. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений

Определение содержания хлористого натрия в соленом масле

Порядок выполнения

1. Отвешивают 5 г масла с точностью до 0,01 г в стаканчик емкостью 100 см³. Посредством пипетки приливают в стакан см³ теплой воды 40-45°С.

2. Содержимое стакана взбалтывают до расплавления масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. Для ускорения охлаждения, после поднятия наверх слоя жира, стакан помещают в холодную воду.

3. Стеклянной палочкой делают в слое масла отверстие, через которое посредством пипетки отбирают в коническую колбу 10 см³ вытяжки и прибавляют 5 капель насыщенного раствора хромовокислого калия (K₂Cr₂O₄).

4. Вытяжку титруют при постоянном помешивании раствором азотнокислого серебра.

При этом хлористый натрий вступает в реакцию с азотнокислым серебром:

NaCI + AgNO₃ = Ag Cl↓= NaNO₃

Выпадает белый осадок хлористого серебра.

5. Когда вся поваренная соль будет оттитрована, прибавить 1 каплю AgNO₃, окраска изменяется из-за образования осадка Ag₂CrO₄, имеющего кирпично-красный цвет:

K₂CrO₄ + 2AgNO₃ → AgCrO₄ + 2KNO₃

Обработка результатов

Массовая доля поваренной соли X в сливочном масле будет равна (%):

X = V х 0,00585 х 100%, или X = V х 0,585 % (9)

где: X - содержание поваренной соли NaCI, %

V - количество 0,1 раствора AgNO₃, пошедшее на титрование 10 мл вытяжки, мл;

0,00585 г NaCI - связывает 1 мл 0,1 раствора AgNO₃.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,1%.

Определение содержания жира в масле (расчетным способом)

Массовую долю жира в масле можно определить вычитанием из 100 суммы массовых долей влаги, соли и сухого обезжиренного остатка.

1. Массовая доля жира для соленого масла:

Х= 100- (В+С + Сл),% (10)

2. Массовая доля жира для несоленого масла:

Х-100-(В + С), % (11)

3. Массовая доля жира для любительского масла:

X = 100 - (В + С), % (12)

где: В - массовая доля влаги в масле, %,

С - массовая доля сухого обезжиренного вещества в масле, принимается равной для топленого масла - 0,3%,

для сливочного масла соленого и несоленого - 1%,

для любительского сливочного масла - В/10,

С л - массовая доля соли, %

Любительское масло соли не содержит.

Определение кислотности масла

Кислотность масла выражается в градусах Тернера (°Т), которые показывают количество мл раствора щелочи необходимое для нейтрализации 100 г масла. Кислотность масла выражают также в градусах Кеттстофера. Под градусами Кеттстофера понимают количество мл 0,1 раствора едкого натра (калия), необходимое для нейтрализации 5 г масла, умноженное на 2.

Порядок выполнения

1. В коническую колбу емкостью 100 см³ отвешивают 5 г. масла.

2. Слегка нагревают колбу в теплой воде до расплавления масла и приливают 20 см³ нейтрализованной смеси спирта и эфира, взятых в соотношении 1:1.

3. Добавляют 3 капли 1%-го раствора фенолфталеина и титруют 0,1 раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Обработка результатов

1. Количество мл 0,1 щелочи, пошедшее на титрование, умножают на 20 и получают кислотность в градусах Тернера.

Кислотность в °Т = (V х К х 100)/5 = 20 х V х К (13)

где: V - количество 0,1 раствора щелочи NaOH, пошедшее на титрование, см. куб.

К - поправочный коэффициент 0,1 щелочи,

5 - навеска масла, г.

2. Кислотность в градусах Кеттстофера равна количеству мл 0,1 раствора едкого натра (калия), затраченного на нейтрализацию 5 г продукта, умноженному на 2.

Кислотность в К = (V х К х 100)/ 5 х 10 = 2 х V х К (14)

1 Кеттстофера = 10 Тернера.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не выше 0,2 кислотности Кеттстофера.

Определение кислотного числа жира сливочного масла

Кислотное число показывает количество см. куб. едкого калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.

Порядок выполнения

1. В коническую колбу емкостью 250 см³ отвешивают с точностью до 0,01 г около 5 г жира, выделенного и профильтрованного из расплавленного при температуре 45-50⁰С сливочного масла.

2. Навеску расплавляют, опуская колбу в теплую воду (40-45⁰С), приливают в теплый жир 25-35 см³ эфирно-спиртовой смеси, 3-5 капель фенолфталеина и титруют 0,1 раствором едкой щелочи (КОН) или (NaOH) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

3. При помутнении раствора в процессе титрования прозрачность восстанавливают опусканием колбы с раствором в теплую воду или добавлением 8-10 см³ вышеуказанной смеси спирта и эфира с последующим подогреванием колбы с раствором в теплой воде.

Обработка результатов

Кислотное число жира X выражают в количестве мг КОН, пошедших на нейтрализацию 1 г жира, и вычисляют по формуле:

Х= (5,61 х V x K)/g (15)

где: X - кислотное число жира, в мг КОН;

V - количество израсходованного на титрование раствора едкой щелочи, см³;

g - навеска жира, г;

К - коэффициент пересчета 0,1 раствора едкого натра или едкого калия.

Определение перекисного числа жира сливочного масла

При хранении в масле протекают окислительные процессы, в результате которых образуются гидроперекиси, перекиси (R – О₂). Перекиси действуют на йодистоводородную кислоту (HI), которая образуется в результате добавления йодистого калия в кислой среде

Кl + СН₃СООН → СНзСООR + HI.

При этом выделяется свободный йод:

R – O₂ + 2HI → RO + Н₂О + I₂,

который оттитровывают 0,01 раствором Na₂S₂O₃ в присутствии крахмала:. Na₂S₂O₃ + I₂ —> NaI = Na₂S₄O₆.

Порядок выполнения

1. Отвешивают 1 г жира на аналитических весах в колбу с притертой пробкой и растворяют в 6 см³ смеси хлороформа и ледяной уксусной кислоты, взятых в соотношении 1:2.

2. Прибавляют 1 мл насыщенного раствора йодистого калия и закрыв колбу пробкой, встряхивают и выдерживают в темноте в течение 3 мин.

3. В колбу вливают 100 см³ дистиллированной воды.

4. Выделившийся йод оттитровывают 0,01 раствором Na₂S₂O₃, добавив в качестве индикаторов 1 см³ 1 % - раствор крахмала.

Одновременно проводят холостой опыт, повторяя определение с применением всех реактивов, но без жира. Опыт производится для проверки чистоты реактивов. При выделении в контрольном (холостом) опыте йода, его оттитровывают гипосульфитом.

Количество см. куб. раствора Na₂S₂O₃, израсходованное на титрование йода, окисленного перекисями, выделившимися из 1 г жира, показывает, степень или градус прогорклости

Обработка результатов

Градус прогорклости, умноженный на 0,127, выражает число прогорклости - перекисное число (п. ч.) в % йода, расчет которого производят по формуле:

П.ч. = ((а – b) х 0,001269 х 100)/g (16)

где: a - количество 0,1 раствора гипосульфита (Na₂S₂O₃), пошедшее на титрование йода, выделившегося в спирте с навеской, см³;

b - количество 0,1 раствора гипосульфита, пошедшего на титрование йода, выделившегося в контрольном опыте, см³;

g - навеска жира, г.

Перекисное число выражают также в количестве граммов кислорода на 100 г масла (в миллиэквивалентах активного кислорода), для этого надо полученный градус прогорклости умножить на 0,08.

Определение термоустойчивости масла

Проба на термоустойчивость масла, основана на принципе определения способности масла сохранять форму при повышенных температурах (не расплываться под действием собственной тяжести).

Порядок выполнения

1. Из монолита масла вырезают образец масла массой около 100 г, охлаждают до минусовых температур и выдерживают в течение суток для завершения процесса кристаллизации жира. Если масло было заморожено, то дополнительное охлаждение не требуется. Затем масло дефростируется в комнатных условиях до температуры 10°С.

2. Из подготовленных образцов масла вырезают с помощью пробоотборника цилиндрики (по одному от образца) высотой 20 мм и диаметром 20 мм и осторожно размещают на стеклянной пластинке с номерами проб на расстоянии 2 - 3 см друг от друга.

3. Пластинку с пробами помещают в воздушный термостат с заранее отрегулированной температурой (30 °С), где выдерживают два часа.

4. По окончании выдержки пластинки с пробами осторожно (без толчков) извлекают из термостата, помещают на миллиметровую бумагу и измеряют диаметр основания каждого цилиндра. Если основание имеет эллипсоидную форму, то измеряют максимальный и минимальный диаметры и вычисляют среднее значение.

Обработка результатов

Показателем термоустойчивости Кт является отношение первоначального диаметра (До) основания цилиндра к его диаметру после термостатирования Д_1:

Кт = До/Д₁ (17)

Таблица 1 - Шкала оценки термоустойчивости масла

Величина Кт	Характеристика термоустойчивости
1,00-0,86 0,85-0,70 менее 0,70	Хорошо Удовлетворительно Неудовлетворительно

Результаты оценки потребительских свойств масла оформите в таблице 2.

Таблица 2 - Результаты оценки потребительских свойств масла

Коровье масло (вид)________________________________

Образец №________________________________________

	Показатели	Нормы стандарта	Фактические определения
1. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.6. 2.7.	Органолептическая оценка в баллах Физико-химические: Массовая доля влаги, % Массовая доля жира, % Кислотность, о Тернера или Кеттстофера Кислотное число, мг/КОН Перекисное число, % йода Массовая доля соли, % Термоустойчивость

Заключение о сорте масла и соответствии его требованиям стандарта__________________________________________________________

Вопросы для проверки знаний.

1. Характеристика биологической и пищевой ценности сливочного масла?

2. Особенности биологической ценности сливочного масла с повышением содержания плазмы, с частичной заменой молочного жира растительным маслом?

3. Органолептические показатели качества масла, их характеристика?

4. Физико-химические показатели качества масла, их значение и характеристика?

5. Факторы, влияющие на формирование потребительских свойств сливочного масла?

6. Как определить стойкость молочного жира к окислению и каково практическое значение этого показателя?