5.4.4. Амидопирин

Белый кристаллический порошок, слабо горького вкуса, без запаха, хорошо растворяется в воде, спирте, хлороформе. Экстрагируется из кислых и щелочных растворов.

Реакции обнаружения

При действии на амидопирин окислителей образуется ряд окрашенных промежуточных продуктов. При дальнейшем окислении этих продуктов образуется диоксиамидопирин (бесцветные кристаллы):

1. Реакция с железа (III) хлоридом

На предметное стекло наносят раствор исследуемого вещества и выпаривают досуха, а затем прибавляют каплю 1% железа (III) хлорида, появляется фиолетовая окраска, исчезающая от избытка реактива.

2. Реакция с серебра нитратом

В пробирку вносят 2 – 3 капли водного раствора исследуемого вещества, прибавляют 3 – 5 капель 1% раствора серебра нитрата и нагревают на водяной бане в течение 3 – 5 мин. Появление фиолетовой окраски указывает на наличие амидопирина в растворе. При больших количествах амидопирина может выпасть чёрный осадок металлического серебра.

3. Реакция с кислотой азотистой

На предметное стекло наносят несколько капель раствора исследуемого вещества и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 1 каплю воды, 1 каплю 10% раствора серной кислоты и несколько капель насыщенного раствора натрия нитрита. При наличии амидопирина появляется фиолетовая окраска, исчезающая от избытка реактива.

Если присутствует и антипирин, то вначале появляется фиолетовая окраска (амидопирин), а под влиянием избытка реактива фиолетовая окраска исчезает, а появляется зелёная (антипирин).

4. Реакция с раствором йода в хлороводородной кислоте

К остатку амидопирина на предметном стекле прибавляют 1 – 2 капли раствора йода в концентрированной хлороводородной кислоте – выделяется через некоторое время осадок в виде призматических кристаллов.

5. Микрокристаллическая реакция с аммония тетрароданодиаминохромиатом (Ш) (солью Рейнеке)

Несколько капель хлороформного раствора испаряют на предметном стекле. Полученный осадок растворяют в капле воды, а затем прибавляют каплю реактива. При наличии амидопирина тотчас начинается кристаллизация. Форма кристаллов – сферолиты и сростки из розовых призм (см. альбом «микрокристаллоскопические реакции»).

ПРОИЗВОДНЫЕ КСАНТИНА

5.4.5. Кофеин

Кофеин является алкалоидом, который содержится в кофе, чае и некоторых других растениях. Экстрагируется органическими растворителями из кислых и частично из щелочных растворов.

Реакции обнаружения

1. Мурексидная реакция

5 – 6 капель хлороформного раствора исследуемого вещества помещают в фарфоровую чашечку, и растворитель испаряют без нагревания. К сухому остатку прибавляют 0,5 – 1 мл насыщенного раствора бромной воды и выпаривают на водяной бане досуха. К окрашенному в буроватый цвет остатку подносят на стеклянной палочке 1 каплю 25% раствора аммиака. Остаток в чашке при наличии кофеина приобретает пурпурно–фиолетовое окрашивание.

диметилаллоксан диметилдиалуровая кислота

2. Кофеин даёт осадки с реактивами Драгендорфа, Зонненшейна, Шейблера и др.

3. Реакция с реактивом Несслера

При нагревании раствора с реактивом Несслера (на кипящей водяной бане) в течение 1 – 2 мин появляется красно–бурый осадок.

4. Реакция с ртути (II) хлоридом

На предметное стекло наслаивают 2 – 3 капли исследуемого хлороформного раствора. На сухой остаток после удаления хлороформа наносят каплю 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и каплю 5% раствора ртути (II) хлорида, через 10 – 15 мин образуются крупные, шелковистые, бесцветные иглообразные кристаллы.

Открываемый минимум 9,4 мкг.