2.4. Жұмыстың орындалу ретi

Бұл жұмыста екi зат үлгісiне сапалық талдау жүргізу ұсынылады. Бiр зат үлгісi үшін оқытушы көрсеткен нақты бiрнеше элементтiң бар немесе жоқтығын анықтау керек. Мысалы, түстi металл қоспасын Al, Sn, Pb, Zn элементтерiн анықтау.

Егер зат үлгісi ұнтақ түрінде болса, онда ол төменгi көмiр электродтың үңгісiне салынады, ал жоғарғы көмiр электрод конус тәрiздi етiп ұшталады (2.1-сурет). Осы жағдайда электродтардан қосылатын сызықтарды ескеру үшін таза көмiр электродтары спектрiн де суретке түсіру керек.

Басқа да зат үлгісi үшін толық сапалық талдау жүргізу керек, яғни үлгіде мүмкін болғанша көбiрек элементтiң бар екендiгiн тексеру керек.

Талдау жүргізiлетiн зат үлгілерiнiң, темiр және таза көмiр электродтарының-спектрлерi Гартман диафрагмасы арқылы ИСП-28 (30) спектрографында фотопластинкаға (тип I, «микро») суретке түсірiледi.

Спектрлердi фотографияға түсіру шарттары 2.1-кестеде келтiрiлген.

Спектрлер түсірiлген фотопластинка шығарғыш (проявитель) ерiтiндiде 3-5 мин, бекiткiш (закрепитель) ерiтiндiде 10 мин өңделедi; бұдан кейiн ағын суда жуылады да кептiруге қойылады.

Алынған спектрограмманы спектропроектор арқылы қарап, спектрограммадағы элементтердiң «соңғы» сызықтарын атласта көрсетiлген «соңғы» сызықтармен теңдестiредi. Бұл үшін алдымен 2.3-кестеде келтірілген спектрлiк сызықтар кестесiнен 14,16 анықталатын элементтердiң «соңғы» сызықтарының толқын ұзындықтарын және бұлардың интенсивтiлiгiн жазып алу керек. Iзделiнетiн сызықтардың толқын ұзындықтары бойынша және темiр спектрiн пайдаланып, спектрограммадағы осы сызықтардың болуға тиiс орындарын табады.

Е

28

гер спектрограммада элементтердiң «соңғы» сызықтары табылған болса, онда бұл осы элементтердiң зат үлгісi құрамында бар екендiгiнiң дәлелi болып табылады. Егер спектрограммада iзделiнген элементтердiң «соңғы» сызықтары табылмаған болса, онда iзделiнген элемент зат үлгісi құрамында жоқ, немесе оның мөлшерi қолданылған талдау әдiсiнiң сезгiштiгiнен төмен екендiгiн көрсетедi.

Талдау нәтижелерi 2.2-кестеге толтырылады.

2.1-кесте

№	Cпектр	Саңлау енi, мм	Ток күшi, А	Гартман диафраг- масы	Кассета орны	Экспозиция уақыты, с
1	Fe	0,015	4	258	10	15-20
2	көмiр электрод			3	10	60
3	№ 1 зат үлгісi			4	10	60
4	көмiр электрод			6	10	60
5	№ 2 зат үлгісi			7	10	60

2.2-кесте

Талдау жүргізiлетiн зат үлгісi	Анықталған элемент	Сызықтың толқын ұзындығы	Сызықтың сипаттамасы (интенсивтiк)
№1 зат үлгісi
№2 зат үлгісi

2.1-сурет. Ұнтақ заттарды доғалық разрядқа енгізу үшін қолданылатын көмір электродтар:

а-төменгі электрод; б- жоғарғы эолектрд

2.2-сурет. Доғалық разрядтың сұлбалық кескіні:

1,2-катодтық және анодтық дақтар; 3-ыстық аумақ; 4-шеткі, ыстықтығы төмендеген аумақ

29

2.3-кесте

Сапалық талдау үшін спектрлік сызықтар

Элемент	Негізгі сызық λ, нм	Көмір доғасындағы сезгіштігі, %	Қабаттасулар	Қосымша сызықтар λ, нм
Бор	249,7724 І	0,001	Fe	249,6773 І
Германий	265,1184 І	0,001	Pb(>10%)	303,9064 І 265,1580 І
Алтын	267,595 І	<0,001	W(1%) Сo(0,5%) Nb(0,1%) Na(0,05%)	242,795 І
Марганец	280,1084 І	<0,001	Zn(>0,1%)	279,4817 І 279,8270 І
Қорғасын	283,3069 І	0,001	Mn(10%)	405,7812 І 280,2003 І 287,3316 І
Қалайы	283,9989 І	≤0,001	Cr(<0,3%) M(3%) W(≤3%)	317,5019 І 303,4121 І
Магний	285,2120 І	0,0003-0,001	Na(>1%)Fe	279,5523 І I 280,2698 І І
Кремний	288,1595 І	0,001		251,6109 І 252,8510 І
Галий	294,3639 І	<0,001	Ni(>0,1%) Co(1%) Fe	294,4175 І 287,4240 І
Индий	303,9356 І	0,001	Ge(0,01%) Cu(>10%) W(0,5%) Fe	325,6090 І 325,8564 І
Никель	305,0819 І	0,001	V(0,1%) Co(>1%)	341,4765 І
Висмут	306,7712 І	<0,001	Fe(1%) Mo(1%)	289,7975 І 298,9029 І
Алюминий	308,2155 І	0,001-0,003	Mn(>5%)	394,4009 І 396,1527 І
Молибден	317,0333 І	<0,001	Fe	313,2591 І 281,6154 І

30

2.3-кесте (жалғасы)

Элемент	Негізгі сызық λ, нм	Көмір доғасындағы сезгіштігі, %	Қабаттасулар	Қосымша сызықтар λ, нм
Ванадий	318,3982 І	<0,01	Ti, Ca	318,5396 І 318,3406 І 295,207 ІІ
Мыс	324,7540 І	0,0001-0,0003	Fe	327,3957 І
Күміс	328,0682 І	<0,0001	Mn(0,3%)Fe	338,2891 І
Мырыш	334,5020 І	0,01	Са(>5%) Mn(>1%) Mо(0,01%)	334,5572 І 328,2333 І 481,0534 І
Титан	334,9035 І І	<0,001		327,2800 І І 308,8027 І І
Скандий	335,3734 І	<0,001	W(1%) Ті(>0,1%) Cu(>10%)	336,8946 І І 255,238 І І
Кобальт	345,3514 І	≤0,001	Nі(≈0,1%) Cr(<1%)	344,9441 І 344,9170 І 242,4932 І
Кальций	393,3664 І І 396,8470 І І	<0,001		422,6728 І 317,9332 І І
Калий	404,4145 І 404,7214 І	0,1-0,3		344,6380 І 344,741 І
Хром	425,4346 І 427,4803 І	<0,001		301,4760 І 267,719 І І 284,324 І І
Стронций	460,7331 І	0,001	Mn	407,7714 І І 346,4457 І І
Барий	493,4086 І І	0,001		455,4042 І І 233,5269 І І
Натрий	588,9953 І 589,5923 І	0,001-0,0003		330,234 І 330,294 І
Литий	670,7844 І	<0,001		323,261 І 460,299 І

5. Бақылау сұрақтары

1. Спектрлiк сапалық талдау негiзiне алынған принциптер.

1. «Соңғы» сызықтар деген қандай сызықтар? Тексеру сызықтары ше?

2. Спектрлiк сапалық талдау (жартылай, не толық) қалай жүргізiледi? Гартман диафрагмасы мен темiр спектрiнiң спектрограмманы талдау жүргізгенде атқаратын ролi.

3. Спектрдегi сызықтардың қабаттасуын қалай ескеруге болатынын түсіндiрiп берiңiз.

4. Спектрлiк талдау қондырғысында электр доғасы қандай қызмет атқарады (функциясы қандай)?

5. Нелiктен әрбiр химиялық элементтiң ерекше тек өзiне тән сызықтық спектрi болады? Осы спектр осы элементтiң күрделі зат құрамына кiретiндiгiне немесе таза түрде болғандығына тәуелдi бола ма?

31