Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_14144
.pdf
При перемешивании отфильтрованный раствор разбавляют ацетоном в соотношении 5 частей на объем, что
приводит к выделению желаемого соединения в твердом виде. При температуре 8°C он растворяется,
образуя прозрачный и нейтральный раствор.
--7). Смесь 8,25 граммов 1]не гиалуроновой кислоты -2-1a, рилоксиуксусной кислоты
-бензинмизол-5-арсоновой кислоты, растворенная в 28 г.
раствор 2N-едкого натрия и 28 мл 8 мл воды, а также 6,8 грамма 1-метилбензимидазолон-5-арсоновой
кислоты, растворенные в 15,5 мл раствора 2N-едкого натрия и 15,5 мл воды.
Раствор, содержащий воду, после добавления 250 мл воды, восстанавливают при температуре 650 °C с
помощью 98 граммов гидросульфита. Выделенное соединение мышьяка растворяют в 70 мл раствора.
метилового спирта и 70 мл воды.
Отфильтрованный раствор, при перемешивании, разбавляют ацетоном в объеме, равным 10 объемам
исходного вещества, а образовавшееся в результате разделения соединение фильтруют под вакуумом. В
воде он растворяется, образуя прозрачный и нейтральный раствор.
8)
7.25
8,2 грамма 2-метил-4-феноксиуксусной кислоты-арсоновой кислоты и 8,2 грамма
4-амино-2,3-диметилпиразолона (5)-1-фенол-пара-арсоновой кислоты растворяют соответственно в 28 мл
2N-раствора едкого натрия и 28 мл воды, а также в 10–15,5 мл 2K-раствора едкого натрия и 15,5 мл воды. К
полученным растворам добавляют 250 мл воды. Смесь восстанавливают при 650 °C с помощью 98 граммов
гидросульфита. Выделенное соединение мышьяка растворяют в 11 мл метилового спирта и 150 мл воды при
500 °C. При перемешивании раствор добавляют в 10 объемных частей ацетона, в результате чего получают
твердое соединение 41! вызвало разделение. В воде он растворяется, образуя прозрачный и нейтральный
раствор.
Продукт получают путем трансформации формальдегид-бисульфита, растворяя 9 его граммов в 25 мл
метилового спирта и 50 мл 120 мл воды, а затем добавляя к раствору 6 граммов формальдегид-бисульфита
натрия.
Вся смесь перемешивается при температуре 500 °C до тех пор, пока контрольная порция не перестанет быть
диазотируемой. Отфильтрованный раствор, при перемешивании, добавляют в 10 объемных частей
абсолютного спирта. Образовавшийся осадок растворяется в воде, образуя прозрачный и нейтральный
раствор.
9)
16.6
граммов 3-ацетиламино-4-ацетилацетиловой кислоты, растворенной в 56 мл раствора 2K-каустической соды
и 1 мл воды. 1,3.7 граммы 3-ацетиламилуо-4-гидроксибензол-1-арсоновой кислоты растворяют в 31 мл
2N-раствора едкого натрия и 31 мл воды. Полученные растворы разбавляют 500 мл воды и восстанавливают
при 630 °C с помощью 19 (5 граммов) гидросульфита. Отделенный мышьяк превращается в пасту с 73 мл
метилового спирта и растворяется добавлением воды при 50 °C. Отфильтрованный раствор вводят при
перемешивании в 5 мл ацетона, а отделившийся продукт фильтруют и растворяют в воде до получения
прозрачного нейтрального раствора.
13). Смесь 17 граммов натриевой соли (4А-амино-2': 31-диметил11 - фенилпиразолон - (5)) - арсено - 3' - 85,
ацетиламино-4'-феноксиуксусной кислоты и 68 мл метилового спирта, полученного, как описано в первой
части Примера 9, перемешивают на водяной бане при 650 а.
вместе.-iti 9.6 -cc. глицида и 90.
Небольшое количество воды добавляется до тех пор, пока образец для анализа больше не сможет быть
диазотирован. Полученный раствор фильтруют, и фильтрат, при перемешивании, добавляют в 10 частей
спирта. После добавления 5 частей 95% эфира образовавшийся осадок фильтруют под вакуумом. Данное
соединение растворяется в воде, образуя прозрачный и нейтральный раствор.
14. 6.6 1-метил-2-гидроксиуксусная кислота-бензимидазол-5-арсоновая кислота и 6 граммов
3-гидроксибензальдегидсемикарбазон-4-арсоновой кислоты восстанавливаются гипофосфорной кислотой, как
показано в Примере 1. Соединение мышьяка суспендировано в 170 мл воды и 50 мл раствора мышьяка.
метилового спирта, растворенного добавлением раствора 2К-едического натрия. Отфильтрованный раствор,
при перемешивании, разбавляют в 10 объемных частях ацилиолина, а выделившееся соединение фильтруют
под вакуумом. В воде он растворяется, образуя нейтральный раствор.
15. 5.8 граммы 3-метил-4-феноксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты и 6,7 грамма 115
3-ацетиламино-4-феноксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты восстанавливаются, как показано в Примере
1. Из соединения мышьяка и 50 мл воды изготавливают пасту, которую растворяют добавлением 2N-раствора
карбоната натрия. Отфильтрованный раствор, при перемешивании, добавляют в 10 объемных частей к
ацетону, а выделившееся соединение фильтруют под вакуумом. Он растворяется в воде, образуя
нейтральный раствор. -16. 16.4 4-амино-2-3-диметилпиразолон-(5)-1-фенил-параарсоновая кислота,
растворенная в 31 мл раствора 2N-каустической соды и 31 мл воды, 16,5 грамма
1-метил-2-гидроксифеноксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты, растворенной в 56 мл раствора
2N-каустической соды и 56 мл воды, и 16,4 грамма
4-амино-2-3-диметилпиразолон-(5)-1-фенил-параарсоновой кислоты, растворенной в 1 мл раствора
2N-каустической соды и 31 мл воды, смешивают вместе и после добавления 0,500 мл воды смесь
восстанавливают с помощью 195 граммов 1T гидроксигидросульфита.
Выделенное соединение мышьяка растворяют в 150 мл метилового спирта и 75 мл воды при температуре 50
°C и фильтруют. При перемешивании фильтрата, разделенного на 5 объемных частей ацетона, продукт
разделяется на твердые частицы: 17 граммов этого соединения растворяется в 0 мл воды и 9 граммах натрия.
Добавлены форниалделлид-ибисульфит. Затем всю смесь перемешивают при температуре 500°C до тех пор,
пока тестовая порция не перестанет диазотироваться. Отфильтрованный раствор, при постоянном
перемешивании, добавляют к 10 частям метилового спирта, после чего добавляют еще несколько частей
эфира. Полученный твердый продукт, отфильтрованный под вакуумом, растворяется в воде, образуя
прозрачный и нейтральный раствор.
10)
Смесь 6,6 грамма 1-метил-2-гидроксиуксусной кислоты-бензиниидазол-5-арсоновой кислоты и 5,8 грамма
2-метил-4-феноксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты в 84 мл.
Ледяная уксусная кислота восстанавливается с помощью 24 мл гипофосфорной кислоты, как показано в
Примере 1.
Выделенное соединение мышьяка вводят при перемешивании в 50 мл воды и растворяют добавлением
2N-карбоната натрия. При добавлении отфильтрованного раствора при постоянном перемешивании в 10
объемов ацетона происходит отделение твердого продукта. В воде он растворяется, образуя прозрачный и
нейтральный раствор.
11)
.
8.25 Смешивают 6,9 грамма 1-метил-2-гидроксиуксусной кислоты-бензинидазол-5-арсоновой кислоты,
растворенной в 28 мл 2N-раствора едкого натрия и 28 мл воды, и 6,9 грамма
3-ацетил-амино-4-гидроксибензен-1-арсоновой кислоты, растворенной в 15,5 мл 2N-раствора едкого натрия и
15,5 мл воды, и после добавления 250 мл воды смесь восстанавливают при 650 °C с помощью 98 граммов
гидросульфита. Выделенное соединение мышьяка растворяют в 50 мл метилового спирта и 70 мл воды,
после чего раствор нейтрализуют 2N-уксусной кислотой. Отфильтрованный раствор, при перемешивании,
добавляют в количестве 10 частей по объему спирта, а отделившийся продукт фильтруют под вакуумом. Он
растворяется в воде, образуя нейтральный и прозрачный раствор.
12)
16.6 -gkam-s- of 4-acetvlapiiino-2plienoxy-acetic acid-1-arsonie - acid.
полученная реакция hb - между 2-hvdroxV(G 4-ацетиламинобензол-l-арсоновой кислотой и 360,957 3.
Уксусную кислоту и бензимидазол-5-арсоновую кислоту, растворенные в 56 мл 2N-раствора едкого натрия и
56 мл воды, смешивают, и после добавления 500 мл воды смесь восстанавливают с помощью 195 граммов
гидросульфита. Выделенное соединение мышьяка вводят при перемешивании в 100 мл метилового спирта и
растворяют добавлением 100 мл воды при 500 °C. Для отделения продукта отфильтрованный раствор вводят
при перемешивании в 10 частей спирта, после чего добавляют 4 части эфира. Данное соединение
растворяется в воде, образуя прозрачный раствор.
Полученное таким образом соединение мышьяка растворяют в 75 мл воды и добавляют 6 граммов
формальдегид-бис-илфита натрия. Вся смесь перемешивается при температуре 50°C до тех пор, пока
тестовая часть не перестанет диазотироваться. Затем отфильтрованный раствор, при перемешивании,
добавляют в 10 объемов спирта, а отделившееся соединение фильтруют под вакуумом. В воде он
растворяется, образуя прозрачный и нейтральный раствор.
17). Смесь 8,2 грамма 4-амино2:3-диметилпиразолона-(5)-1-фенил-пара-арсоновой кислоты, растворенной в
15,5 мл 2N-раствора едкого натрия и 15,5 мл воды, и 7,25 грамма 3-метил-4-фенокси-1-уксусной
кислоты-1-арсоновой кислоты, растворенной в 28 мл 2N-раствора едкого натрия и 28 мл воды, после
добавления 250 мл воды восстанавливают с помощью 98 граммов гидросульфита. Выделенное соединение
мышьяка перемешивают с 1 мл метилового спирта и растворяют добавлением 70 мл воды при температуре
500 °C. Отфильтрованный раствор, при перемешивании, добавляют в количестве 10 объемных частей
ацетона.
Выделившееся соединение мышьяка растворяется в воде, образуя прозрачный и нейтральный раствор.
Т5 10 граммов этого соединения мышьяка растворяют в 25 мл метилового спирта и 1 мл воды и подвергают
трансформации при 50 °C.
с помощью 6 граммов бисульфита формальдегида натрия. Отфильтрованный раствор вводят при
перемешивании в емкость объемом 10 пар W.
путем добавления определенного количества абсолютного спирта для осаждения продукта в твердом виде.
Продукт растворяется в воде, образуя нейтральный раствор.
18). 5.9 6,6 граммов 2-метил-4-гликолил-55аминобензол-1-арсоновой кислоты (полученной кипячением со
щелочью 2-метил-4-хлорацетиламинобензол-арсоновой кислоты, которая может быть получена из
2-метил-4-аминобензол-арсоновой кислоты и хлорацетилхлорида) и 6,6 граммов 1-метил-2-гидрокси-уксусной
кислоты-бензимидазол-5-арсоновой кислоты восстанавливаются, как указано в Примере 1. Выделенное
соединение мышьяка перемешивают с 50 мл метилового спирта и растворяют, после добавления небольшого
количества воды, с помощью 2N раствора карбоната натрия. Твердое соединение отделяют от
отфильтрованного раствора путем добавления последнего при перемешивании к 5 объемным частям
ацетона. В воде он растворяется, образуя нейтральный раствор.
19). 6.8 75 г 2-(гидроксиметил)бензимидазол-5-арсоновой кислоты (полученной путем плавления 23,2 г
3,4-диаминобензол-арсоновой кислоты с 19 г гликолевой кислоты и перекристаллизации продукта реакции из
воды), растворенной в 15,5 мл 2N-раствора едкого натрия и 15,5 мл 80 г воды, и 8,25 г
1-метил-2-гидроксиуксусной кислоты бензимидазол-5-арсоновой кислоты, растворенной в 28 мл 2N-раствора
едкого натрия и 28 мл воды, смешивают вместе и, после добавления 250 мл воды, смесь восстанавливают с
помощью 98 г гидросульфита.
Выделенное соединение мышьяка перемешивают со 150 мл метилового спирта и растворяют добавлением
100 мл воды при температуре 90 500 °C. Раствор добавляют, помешивая, в количестве, равном 10 объемным
частям ацетона. Соединение растворяется в воде, образуя прозрачный и нейтральный раствор.
Дата: 12 августа 193 г. ABEL & IMRAY, агенты заявителя, ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство соединений арсенобензола.
95. Я, Уилфред Уильям Гроувс, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутхейнптон
Билдингс, 30, Лондон, W.C. 2, настоящим заявляю о характере данного изобретения (полученного от меня
из-за рубежа компанией I. G. Farbeninioodustrie Aktiengesellschaft, акционерным обществом, организованным в
соответствии с законодательством Германии, расположенным во Франкфурте-на-Майне, Германия), и о
способе его осуществления, который будет подробно описан и установлен в следующем заявлении:
Производные арсенобензола, используемые в качестве лекарственного средства, были преобразованы в
водорастворимые препараты нейтральной реакции. Полученные таким образом соединения обладают
хорошим действием при внутривенном введении, но плохо переносятся при восстановлении L 360,957 при 600
°C в 84 мл ледяной уксусной кислоты с помощью 24 мл 25-процентной гипофосфорной кислоты.
Образовавшееся соединение мышьяка фильтруют под вакуумом, промывают, затем перемешивают с 50 мл
метилового спирта; добавляют 70 мл воды, и все растворяют добавлением 2N раствора карбоната натрия.
При добавлении отфильтрованного раствора при перемешивании в 10 75 частей ацетона происходит
отделение твердого препарата в виде желтого порошка, который растворяется в воде, образуя прозрачный и
нейтральный раствор.
2). 7.25 Граммы 2-метил-4-феноксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты, полученной путем воздействия
2-метил-4-гидроксибензенарсоновой кислоты на монохлоруксусную кислоту, растворяют в 28 мл 2N-раствора
едкого натрия и 28 мл воды. К этому 85-му раствору добавляют раствор 6,87 грамма
3-ацетиламино-4-гидро-сибензол-1-арсоновой кислоты в 15,5 мл 2N-раствора каталитической соды и 15,5 мл
воды. Отфильтрованную смесь разбавляют 250 мл 90 мл воды, а затем восстанавливают при 650 °C при
перемешивании с помощью 98 граммов гидросульфитной кислоты. Соединение мышьяка, отфильтрованное с
помощью вакуумного отсоса, смешивают с 1530 мл метилового спирта и растворяют в пасте, добавляя 50 мл
воды при 50 °C. При добавлении отфильтрованного раствора, при перемешивании, в 10 частей ацетона
происходит отделение желаемого соединения. Он растворяется в воде, образуя чистый 100%-ный
нейтральный раствор.
3). 6 граммов 3-гидроксибензальдегида, карбазона-4-арсоновой кислоты и 6,7 гранов
3-ацетиламино-4-феноксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты (полученной путем воздействия 105
3-ацетиламино-4-билидроксиарсаловой кислоты на монохлоруксусную кислоту) смешивают с 10 граммами
ацетата натрия и 6 гранами йодида калия, и смесь восстанавливают при 600 °C в 10 84 мл ледяной уксусной
кислоты с помощью 24 мл 25-процентной гипофосфорной кислоты. Соединение мышьяка, промытое водой,
превращается в пасту с 50 мл метилового спирта, а затем, после добавления 11 мл воды, растворяется
добавлением 2N-раствора едкого натрия. Путем добавления отфильтрованного раствора при перемешивании
к 10 частям ацетона и последующего добавления 5 частей эфира происходит отделение желаемого
соединения.
4. 4,7 грамма 3-амино-4-гидроксибензол-арсоновой кислоты и 5,8 грамма 3-метил-4-феноксиуксусной
кислоты-1-арсоновой кислоты, полученные путем воздействия 3-метил-4-гидроксибензол-арсоновой кислоты
на нионохлоруксусную кислоту, восстанавливаются с помощью 24 мл гипофосфориловой кислоты, как
показано в Примере 1. Отделенное и промытое соединение мышьяка вводят внутримышечно в дозе 130 ЕД
из-за его очень сильного раздражающего действия.
В соответствии с данным изобретением соединения общего применения, содержащие S-сульфатированную
аминогруппу или группы в качестве заместителей в бензольном ядре или в трет-циклическом ядре, связанном
с бензольным ядром, получают путем восстановления до асимметричных арсенобензолов феноксиуксусной
кислоты до арсониевой кислоты или арил-арсоновой кислоты3, имеющих имидазольное кольцо, содержащее
остаток гликолевой кислоты в качестве заместителя, вместе с другими арил-арсоновыми кислотами, или
путем получения асимметричных арсенобензолов согласно известным методам из производных
соответствующих арсоновых кислот, содержащих трехвалентный мышьяк, в каждом случае по меньшей мере
один из компонентов (содержащий аминогруппу), а в случаях, когда полученный таким образом арсенобензол
содержит первичную аминогруппу или группы, например, путем расщепления такой группы или групп или
путем реакции арсенобензола с коинпулидом, способным конденсироваться с первичной аминогруппой, такой
как формальдегидбисилилат или глицид. Новое соединение также может быть получено путем конденсации
серосодержащего или асимметричного арсеносоединения, содержащего гидроксильную группу, с
моногидроуксусной кислотой, которая в случае серосодержащего арсеносоединения используется в такой
пропорции, что образуется асимметричное арсеносоединение; при этом любые первичные аминогруппы или
группы в продукте ацилируются или подвергаются конденсации, например, с формальдегидом, бисульфитом
или глицидом.
Эти новые соединения обладают хорошим действием при внутривенном, подкожном или внутримышечном
введении и хорошо переносятся. Они имеют, по сравнению с i Le
3-aiiino-4-hyclrox.y-arsenobenzene41-hvdroxyacetic acid (cf. Журнал Американского химического общества, том
50, 1928 г., стр. 3118) и другие препараты, содержащие первичные аминогруппы, обладают преимуществами
сниженной токсичности и стабильности в растворе.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение:
1) 7.4 6,6 грамма 4-ацетиламинометил-1-фенил-пираволон-пара-арсоновой кислоты (полученной
ацетилированием соответствующего 4-амино-эомонида, который можно получить, например, путем
восстановления соответствующего лилрозо-континуида) и 6,6 грамма 1-этил-2-лил-роксиуксусной кислоты
(бензинудилазол-5-арсоновой кислоты, полученной ацетилированием 1-метилбензинудилазол-5-арсоновой
кислоты для воздействия на монохлоруксусную кислоту) смешивают с 10 граммами ацетата натрия и 6
граммами йодида калия. Смесь 360,957 суспендируют в 20 мл метилового спирта и 1 мл воды, и суспензию
перемешивают, нагревая ее в водяной бане при 500 °C после добавления 6 гранов бисульфита
формальдегида натрия и 10 мл 2 N раствора едкого натрия до тех пор, пока тестовая порция больше не будет
диазотироваться.
Раствор нейтрализуют с помощью н-уксусной кислоты и фильтруют. При перемешивании фильтрата вводят в
10 частей по объему абсолютного спирта, а затем добавляют 3,3 части эфира, что позволяет отделить
желаемое соединение. Он растворяется в воде, образуя прозрачный и нейтральный раствор.
-.). 11.6 граммы 3-амино-4-1-гидроксииженсен-арсоновой кислоты растворены в 0,1 мл.
раствор 2N-едкого натрия и 31 мл воды, а также раствор 16,5 граммов 11-этил-2-гидроксиуксусной
кислоты-бензимидазол-5-арсоновой кислоты (см. Пример 1) в 56 мл 2N-раствора едкого натрия добавляют 56
мл воды. Отфильтрованную смесь разбавляют 500 мл.
воды и восстановлено при 650 °C с помощью 195 граммов гидросульфита. Промытое соединение мышьяка
превращают в пасту, добавляя 200 мл метилового спирта, 150 мл воды при температуре 50°C, после чего всю
смесь фильтруют. При перемешивании фильтрата в 10 объемных частях ацетона желаемое соединение
отделяется в твердом виде. В воде он растворяется, образуя прозрачный и нейтральный раствор. Для
превращения с помощью формальдегид-бисульфита 22 грамма полученного соединения мышьяка
растворяют в 110 мл воды, добавляют 15 граммов формальдегид-бисульфита натрия и перемешивают всю
смесь при 500 °C.
до тех пор, пока тестовая часть больше не сможет быть диазотирована. Отфильтрованный раствор
добавляют при перемешивании в 10 частей спирта, а выпавший в осадок продукт фильтруют под вакуумом.
Данное соединение растворяется в воде, образуя прозрачный и нейтральный раствор.
6. 13,7 грамма 3-ацетиламино-4-гидроксибензол-арсоновой кислоты, растворенной в 31 мл 2N-раствора
едкого натрия и 31 мл воды, смешивают с раствором 16,6 грамма 3-ацетил-4-гидроксибензол-арсоновой
кислоты. Иламино-4-феноксиуксусная кислота-1-арсоновая кислота в 56 мл 21N раствора каустической соды
и 56 мл воды — и (смесь восстанавливают при 650 °C после добавления 500 мл воды с помощью 195 граммов
гидросульфита. Выделенное соединение мышьяка превращается в пасту 60a, к которой добавляют 150 мл
метилового спирта и 6,5 мл воды при температуре 500 °C. Путем введения отфильтрованного раствора.
При перемешивании желаемое соединение разделяется на 5 частей по объему с ацетоном, в результате чего
оно отделяется в твердом виде. В воде он растворяется, образуя прозрачный и нейтральный раствор. ' 7).
7.25 граммы 2-метил-4-феноксиуксусной кислоты-арсоновой кислоты и 7,2 грамма
4-амино-2:3-диметилпиразолона-(5)1-фенил-пара-арсоновой кислоты растворяют соответственно в 28 мл
2N-каустической соды 70, 28 мл воды и в 15,5 мл.
2N-раствора едкого натрия и 15,5 мл.
воды. К полученным растворам добавляют 250 мл воды. Смесь восстанавливают при температуре 650 °C с
помощью 98 граммов гидросульфита. Выделенное соединение мышьяка-5 растворяют в 50 мл метилового
спирта и 150 мл воды при температуре 500 °C. При добавлении раствора при перемешивании в ацетон (в
объемных частях) происходит разделение твердого соединения. В воде он растворяется, образуя прозрачный
и нейтральный раствор.
Продукт получают с помощью формальдегидбисульфита, растворяя 9 граммов 85%-ного вещества в 5 мл
метилового спирта и 50 мл-10 ...
воды и добавления 6 граммов бисульфита натрия.
Смесь перемешивают при температуре 500 °C до тех пор, пока тестовая порция не перестанет подвергаться
диазотированию. Отфильтрованный раствор, при перемешивании, добавляют в количестве, равном 10
объемным частям абсолютного спирта. Образовавшийся осадок растворяется в воде, образуя маслянистый и
нейтральный раствор.
8). 16.6 Гранулы 3-ацетиламино-4-фениленоксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты растворяют в 36 мл
21-раствора едкого натрия и 56 мл воды, а также 16,4 грамма 4-амино-2,3-диэтилпиразолона (5). -
1-фенилпара-арсоновую кислоту, растворенную в 31 мл 2N-раствора едкого натрия и 31 мл воды, смешивают
и, после добавления 500 мл воды, восстанавливают смесь с помощью 195 граммов 105-гидростильфита. -
Выделенное соединение мышьяка растворяют в 150 мл метилового спирта и 75 мл воды при 500 °C и
фильтруют. При перемешивании фильтрата в смеси с 5 объемными частями ацетона (110%) продукт
отделяется в твердой форме.
17 граммы этого соединения растворяют в 80 мл воды и добавляют 9 граммов формальдегид-бисульфита
натрия. Затем всю смесь перемешивают при температуре 500 °C до тех пор, пока в одной из проб не
перестанет происходить диазотирование. Отфильтрованный раствор, при перемешивании, вводят в 10 частей
метилового спирта, после чего добавляют 5 частей эфира. Твердый продукт, отфильтрованный под вакуумом,
растворяется в воде, образуя прозрачный и нейтральный раствор.
9). 8.25 12a граммов 1-метил-2-гидроксиуксусной кислоты-бензимидазол-5-арсоновой кислоты, растворенных
в 28 мл раствора 2N-каустической соды и 28 мл воды, и 6,9 граммов
3-ицетиламино-4-гидроксибензол-1-арсоновой кислоты, растворенных в 15,5 мл раствора 2N-каустической
соды и 15,5 мл 13Q 360,957cl 360,957 воды, смешивают вместе и, после добавления 250 мл воды, смесь
восстанавливают при 65°C с помощью 98 граммов гидросульфита. Выделенное соединение мышьяка
растворяют в 50 мл метанола и 70 мл воды, раствор нейтрализуют 2N-уксусной кислотой, отфильтрованный
раствор добавляют при перемешивании в 10 объемов спирта, а отделившийся продукт фильтруют под
вакуумом. Он растворяется в воде, образуя нейтральный и прозрачный раствор.
10). 16.6 граммы 4-ацетиламино-2-фениленоксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты, полученные в
результате реакции между 2-гидрокси-4-ацетиламинобензолом и 1-арсоновой кислотой (см.
(IFourneau, Bull. soc. chim., Vol. 41, 1927, p. 9499) и нионохлоруксусная кислота растворяются в 56 мл раствора
2N-кауксусной соды и 56 мл воды.
13
.7 граммы 3-ацетиламин-4-гидроксибензол-1-арсоновой кислоты растворяют в 31 мл 2N-раствора
каустической соды и 31 мл воды.
Полученные растворы разбавляют 500 мл воды и восстанавливают при 650 °C с помощью 195 граммов
гидросульфита. Выделенное соединение мышьяка смешивают с 75 мл метилового спирта до состояния пасты
и растворяют добавлением воды при температуре 50 °C.
Отфильтрованный раствор, при перемешивании, добавляют в 5 объемов ацетона, а отделившийся продукт
фильтруют под вакуумом. В воде он растворяется, образуя прозрачный и нейтральный раствор.
:35 -11). Смесь 17 граммов натриевой соли
(41-амино-21:3'-диметил1'-фенилпиразолон-(5'))-арсено-3'-ацетиламинино-4'-феноксиуксусной кислоты и 68
мл нметилового спирта, полученная, как описано в первой части Примера 8, перемешивается на водяной бане
при 650 °C вместе с 9,6 мл глицида и небольшим количеством воды до тех пор, пока исследуемый образец
больше не сможет диазотироваться. Полученный раствор фильтруют, и фильтрат, перемешивая, вводят в 10
частей спирта. После добавления 5 частей эфира образовавшийся осадок фильтруют под вакуумом. Данное
соединение растворяется в воде, образуя прозрачный и нейтральный раствор.
12) 8 граммов 3-метил-4-феноксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты (полученной в результате реакции
3-метил-4-гидроксибензол-арсоновой кислоты с моногидроксиуксусной кислотой) и 6,7 граммов
3-ацетиламино-4-феноксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты восстанавливаются, как показано в Примере
1. Из соединения мышьяка и 50 мл воды изготавливают пасту, которую растворяют добавлением 2N-раствора
карбоната натрия. Отфильтрованный раствор, при перемешивании, добавляют в 10 объемных частей к
ацетону, а выделившееся соединение фильтруют под вакуумом. Он Lj5 растворяется в воде, образуя
нейтральный раствор.
13). 16.4 граммы 4-амино-2-3-диниэтилпиразолона - (5) - 1 - фенил пара-арсоновой кислоты, растворенные в
0,1 мл 2N-раствора едкого натрия и на мл воды, и 16,5 граммов 1-метил-2-0, гидроксиуксусной кислоты -
бензимилидазола - 5-арсоновой кислоты, растворенные в 56 мл 2N-раствора едкого натрия и 56 мл воды,
смешивают и после добавления 500 мл.
Смесь разбавляют водой с помощью 75 из 195 граммов гидросульфита. Выделенное соединение мышьяка
вводят при перемешивании в 100 мл метилового спирта и растворяют добавлением 1 мл воды при 500 г. Для
выделения продукта отфильтрованный раствор вводят при перемешивании в 10 частей спирта, после чего
добавляют 4 части эфира. Соединение растворяется в воде, образуя прозрачный раствор. 85 граммов
полученного соединения мышьяка растворяют в 75 мл воды и добавляют 6 граммов
формальдегидбисульфита натрия. Смесь перемешивают при температуре 500 °C до тех пор, пока тестовая
порция не перестанет диазотироваться. Затем отфильтрованный раствор, при перемешивании, добавляют в
количестве 10 объемных частей спирта, а отделившееся соединение фильтруют под вакуумом. Он
растворяется в воде, образуя прозрачный нейтральный раствор с удельной теплоемкостью 95%.
14)
.
Смесь 8,2 грамма 4-амино2:3-диметилпиразолона-(5)-1-фенилпафра-арсоновой кислоты, растворенная в 15,5
мл 2N-раствора едкого натрия и 100 мл 15,5 мл воды, и 7,25 грамма 3-метил-4-феноксиуксусной
кислоты-1-арсоновой кислоты (ср. Пример 12), растворенный в 28 мл.
Раствор 2N-едкого натрия и 28 мл воды, после добавления 250 мл 105 мл воды, восстанавливают с помощью
98 граммов гидросульфита. Выделенное соединение мышьяка перемешивают со 100 мл метилового спирта и
растворяют добавлением 70 мл.
Вода при температуре 500 °C. Отфильтрованный раствор в количестве 1,5 л добавляют при перемешивании к
10 объемным частям ацетона. Выделившееся соединение мышьяка растворяется в воде, образуя прозрачный
и нейтральный раствор.
грамм этого соединения мышьяка растворяют в 25 мл метилового спирта и 1 мл воды и подвергают
трансформации при 500 °C.
с помощью 6 граммов формальдегидбисуифита натрия. Отфильтрованный раствор я, перемешивая,
добавлял в 10 частей 120 по объему абсолютного спирта для осаждения продукта в твердом состоянии.
Данный продукт растворяется в воде, образуя нейтральный раствор.
15)
.
5.9 граммы 2-метил-4-гликолиза аминобензол-1-арсоновой кислоты (полученной кипячением со щелочью
2-метил-4-хлорацетиламинобензол-арсоновой кислоты, которая может быть получена из
2-метил-4-аминобензол-арсоновой кислоты и хлорацетилхлорида) и 6,6 грамма 1-метил-2-гидроксиуксусной
кислоты - бензимидазола - 5 аизонукаци ([ восстанавливаются, как указано в Примере 1. Выделенное
соединение мышьяка перемешивают с 50 мл метилового спирта и растворяют, после добавления небольшого
количества воды, с помощью 2N мкл раствора карбоната. Твердое соединение отделяют от
отфильтрованного раствора путем добавления последнего при перемешивании в 5 объемных частей ацетона.
В воде он растворяется, образуя нейтральный раствор.
16)
.
К раствору 15 граммов оксида 3-ацетиламино-4-фенилоксиуксусной кислоты-1-арсина (полученного
восстановлением 3-ацетиламино-4-фенилоксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты диоксидом серы в
присутствии йодида водорода) в 1 литре разбавленной уксусной кислоты добавляют раствор 11,5 граммов
3-ацетиламино-4-фенилгидроксибензол-арсина в кубических сантиметрах разбавленной уксусной кислоты.
Вся смесь нагревается в течение короткого времени, и полученный ацетонбензол, идентичный тому, который
был получен согласно Примеру 6, фильтруется с помощью суспендирования и превращается, как указано, в
натриевую соль.
3-ацетиламино-4-гидроксибензоарсин получают путем ацетилирования 3-амино-4-гидроксибензол-арсина.
17)
.
6.2 7,3 грамма 3-ацетиламино-4-гидрокси-5-хлорбензол-1-арсоновой кислоты и 7,3 грамма
3-ацетиламино-5-хлор-4-феноксиуксусной кислоты-1-арсоновой кислоты смешивают с 1,0 граммом ацетата
натрия и 6 граммами йодида калия и восстанавливают 24 мл гидроксифосфорной кислоты (25-процентной
концентрации) в 84 мл ледяной уксусной кислоты, как указано в примере 1. Соединение мышьяка выделяют
путем добавления в воду и фильтрации, а затем превращают в натриевую соль, как показано в Примере 1.
Счет обладает свойствами, указанными в предыдущих примерах.
18)
. 26 граммов 3,3'-диацетиламино4,41-дигидрокси-5,51-дихлорарсенобеузена растворяют в 300 мл воды при
температуре 350 °C с добавлением 12 мл раствора ионообменной щелочи, а в полученный прозрачный
раствор вводят раствор 6 граммов монохлоруксусной кислоты и 4 граммов безводного карбоната натрия в 50
мл воды.
Воздух в сосуде, содержащем реакционную смесь, вытесняется азотом, и температура поддерживается в
течение 24 часов на уровне 300 °C при частом перемешивании. После осаждения 25 мл ледяной уксусной
кислоты, полученный продукт нагревают в течение короткого времени до 709–500 °C, а затем фильтруют под
вакуумом. Таким образом, получается светло-желтый порошок, плавящийся при температуре 20829090 °C.
Растворив его в соответствующем количестве раствора едкого натрия и добавив раствор в ацетон при
перемешивании, получают легкорастворимую натриевую соль. Это светло-желтый порошок.
19)
. 23 грамма 8:3W-дигидрокси-4:4-диацетиламино-арсенобензола (полученного ацетилированием
4-амино-3-гидроксибензол-1-0 арсоновой кислоты, см.
Berichte der deuitschen chemischen (Iesellschaft, том 44, стр. 3579, с помощью уксусного ангидрида и
восстановления с помощью гидросиликата натрия полученное таким образом соединение после растворения
его в виде мононатриевой соли) растворяют в 300 мл воды при 350 °C и 12 мл раствора ионогенного калия. В
прозрачный раствор вводят раствор, содержащий 6 граммов монохлоруксусной кислоты и 4 0 граммов
безводного карбоната натрия, чтобы получить Cl. После вытеснения воздуха из реакционного сосуда азотом,
всю смесь нагревают в течение 8 часов до 300 °C, часто встряхивая. Любой незначительный осадок, который
может образоваться, растворяется добавлением капли раствора едкого калия, а соединение мышьяка
осаждается с помощью 25 мл ледяной уксусной кислоты. После фильтрации под вакуумом и сушки в
эксикаторе получают оранжевый порошок.
Его растворяют в соответствующем количестве разбавленного раствора едкого натрия, а полученный
прозрачный раствор при перемешивании вводят в ацетон, в результате чего легкорастворимая натриевая
соль выпадает в осадок и получается в виде оранжевого порошка.
20)
. 26 граммов 2:2'-диацетиламино3:3-(III-гидрокси-4:4'-дихлорденобензола), полученного восстановлением
2-нитро-3-гидрокси-4-хлорбензола-1-арсоновой кислоты (ср.
Немецкий технический паспорт №.
489,187) и ацетилирование полученного 2:'-диамино-3:3'-дигидрокси-4:41-ди-10хлорарсенобензола
растворяют в 300 мл воды при температуре 350 °C с добавлением 12 мл.
к раствору ионизированного едкого калия, а к полученному прозрачному светло-желтому раствору добавляют
раствор 6 граммов монохлоруксусной кислоты и 4 граммов антидисперсного карбоната натрия в 50 мл воды.
Всю смесь оставляют на 8 часов при температуре 300 °C в сосуде, заполненном 115 °C азота, который часто
встряхивают.
Любой незначительный осадок, который может образоваться, растворяется добавлением капли раствора
едкого калия. Соединение мышьяка Phe 42 осаждают с помощью 25 мл ледяной уксусной кислоты и
фильтруют с помощью скрининга; после сушки в эксикаторе получают желтый порошок.
Растворяя его в соответствующем количестве раствора едкого натрия (125%) и добавляя полученный раствор
в ацетон при перемешивании, получают легкорастворимую натриевую соль в виде светло-желтого порошка.
-360,957 Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я
заявляю, что то, что я
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_360958.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=360958&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB360958A
[]
CQPY
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 12 августа 7930 г. № 24,148/30.
- -,, ,, 25 сентября 1930 г. Нет, 28,747/30.
если,,,22 апреля 1931 г., № 11,960/37.
Один полный левый: 12 мая 1931 года.
Ccn-tht8 It ccEtea: A'cv. 12. 1571, ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 24148, 1930 г. н.э.
Способ получения сложных эфиров лейкосоединений кубовых красителей.
Я, Артем Карпмал, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон,
W.C. 2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщила компания I. G.
Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем: данное
изобретение относится к усовершенствованию, модификации и дальнейшему развитию процесса, описанного
в спецификациях № 18228 и 24024 от 1930 года (серийный номер 360907).
Соседние файлы в папке патенты