Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_14144
.pdf
20- ПРИМЕР 7.
- 20 весовых частей красителя, получаемого действием реактивного производного 5-нитроизатинона
4-хлор-1нафтола, суспендируют при температуре 10-15 °C.
В смесь, состоящую из 200 масс. пиридина и 40 масс. метилового эфира хлорсульфоновой кислоты,
добавляют 19 масс. цинкового порошка, и реакционную смесь перемешивают при обычной температуре до
завершения этерификации. Натриевая соль эфира, полученного обычным способом, образует
слабожелто-зеленый порошок. Фиолетово-черный краситель StartiAg из водного раствора может быть
осажден кислотным окислением.
- ПРИМЕР 8.
Диоксид серы вводят в количестве 5-10 частей на 100 частей по весу сухого пиридина до тех пор, пока
увеличение его массы не достигнет 10 частей по весу. 2.5 Теперь добавляют 10 частей по весу муравьиной
кислоты и 10 частей по весу мелкодисперсного красителя, получаемого путем воздействия
5-нитроизоатин-α-хлорида на бензо(Bz-4-хлор)гидроситионафтен, имеющий следующую структуру: 100 частей
по весу хлорсульфоновой кислоты в 100 частях по весу пиридина при 51°C. Температура повышается до
60°C, примерно до 300°C, и реакция завершается при этой температуре. После перемешивания в течение
примерно 2 часов реакционную массу выливают в 200 частей воды, а пиридин удаляют паром после
добавления 40 частей по весу карбоната натрия. Остаточный желтовато-красный раствор фильтруют, а
натриевую соль сложного эфира отделяют добавлением поваренной соли. Продукт представляет собой
порошок оливкового цвета, легко растворимый в воде, имеющий желтый оттенок, который при обработке
минеральными кислотами и окислителем превращается обратно в черный цвет.
При воздействии восстанавливающего агента, например, гидросульфита натрия, на щелочной раствор
сложного эфира, окраска раствора становится значительно ярче во время восстановления нитрогруппы.
80-процентную натриевую соль аминоэстера можно отделить с помощью обычной соли. В результате
воздействия минеральных кислот в присутствии окислителя, например, дихромата калия, он превращается в
нерастворимый черновато-зеленый краситель.
ПРИМЕР 9.
10 частей по весу получаемого из кубового красителя 5-нитроизоатинхлорида 90 и
6-:7-бензо-(Bz-4-хлор)-гидрокситионафтена восстанавливают при температуре около 500 °C.
В смесь, состоящую из 90 весовых частей пиридина, 9 весовых частей диоксида серы и 3 весовых частей
муравьиной кислоты, 18 весовых частей метилового эфира хлорсульфоновой кислоты медленно добавляют
по каплям при температуре от -10 до -8 °C в полученный желтовато-коричневый раствор.
Температуру постепенно повышают до 26-300 °C, и после перемешивания в течение примерно 2 часов
реакция завершается.
Процесс обработки протекает, как описано в примере 8, и получается тот же конечный продукт Q 105
E-X4aMPLE. 10 частей по весу кубового красителя, получаемого из 5-нитро-6,7-бензо-(Bz-4хлор)-изатина
хлорида и 4,5-бензогидрокситионафтена формулы: суспендируют в полученной смеси.
Воздух в реакционном сосуде вытесняется с помощью диоксида углерода, и температура повышается
примерно до 600 °C при перемешивании. Реакция завершается через 500 часов, и получается
светло-желтовато-коричневый раствор. «Исключив доступ воздуха, этот раствор теперь выливают в
этерификационную смесь, полученную путем капельного добавления 3,60;958, которая будет выполнена». Я
заявляю, что то, что я
Соседние файлы в папке патенты