Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / Сборник патентов_12506

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
18.10.2026
Размер:
444 Кб
Скачать
☆
Раствор или паста из целлюлозы.
Вспенивание может быть достигнуто механическим путем, например, путем интенсивного перемешивания или
взбивания раствора или пасты, или путем обдувания раствора или пасты очень сильным потоком воздуха.
воздухом или другим газом, короче говоря, любым из них.
из хорошо известных методов получения пены. Однако полученный к настоящему моменту опыт научил меня,
что это очень сложно, а во многих случаях даже:
Невозможно чисто механическими средствами превратить рассматриваемые растворы или пасты в такую
густую, объемную и стабильную пену, какую они образуют при использовании веществ, способных создавать
пену, таких как вещества, принадлежащие к группе сапонинов, например, сапонин, квиллахин
(квиллахасапонин), гитагин (сапонин агро- (стембна гитаго) или подобные ему), белки и продукты распада
последних, такие как пептоны или альбуминозы, мыла, сольвенол (зарегистрированная торговая марка), в
присутствии или отсутствии карбоната натрия, масло монополи (зарегистрированная торговая марка), масло
индейки красный, мыло монополи. Красители, способные создавать пену или подобную пене, используются в
сочетании с подходящими механическими средствами. Следует помнить, что фактическое пенообразование
растворов или паст является не только характерной чертой настоящего изобретения, но и единственным
фактором, ответственным за новый эффект настоящего изобретения, то есть за Для достижения
необходимого объема, мягкости, тактильных ощущений и т.п. конечных продуктов настоящего изобретения, а
именно полного превращения в пену и более или менее плотной консистенции пены, требуется их высокая
плотность.
Следовательно, я предпочитаю осуществлять превращение растворов или паст в пену с помощью веществ,
способных создавать пену, в сочетании с эффективными механическими средствами, которые сами по себе
ни в коем случае не дают результатов, сравнимых с результатами, полученными в присутствии
пенообразователей. Я также предпочитаю проводить превращение растворов или паст в пену таким образом,
чтобы пена достигала определенной жесткости и дольше сохраняла свое пенистое состояние, жесткость и
объем.
Поскольку в пене жидкость представляет собой лишь дисперсионную среду (1251), а дисперсная фаза
является газом, газ должен присутствовать, когда...
Полученный раствор или паста превращается в:
пену. Для этой цели я предпочитаю использовать воздух, при желании — любой другой газ, например, 1М-? в
качестве nrirotJen или водорода или углекислого газа max be -used.
Все детали практического осуществления второй фазы изобретения, а именно нанесения пены на материал,
например, механическая часть процесса, или осаждающие ванны, или методы промывки, или методы
отбеливания, или, если в качестве исходных материалов используются производные, содержащие группу
CSS, методы десульфуризации, или методы отделки и сушки и тому подобное, или методы испарения, когда
используются процессы привода, относятся к хорошо известным и часто описываемым способам
производства покрытий, наполнителей, искусственной кожи, книжной ткани и тому подобного из указанных
целлюлозных материалов.
Совершенно очевидно, что в процессе обработки текстильных материалов согласно изобретению во всех
случаях, когда используются растворы целлюлозы или растворы таких продуктов превращения или
производных целлюлозы, которые нерастворимы в воде или галловых летучих растворителях, целлюлоза или
продукты превращения целлюлозы или производные целлюлозы должны быть осаждены или регенерированы
с помощью подходящих осаждающих или коагулирующих агентов, которые, при желании, могут также
оказывать пластифицирующее действие на свежекоагулированный материал.
Было бы целесообразно упомянуть, что номера технических характеристик m5 llv. 302,11.5 и - 3 из 4 может
служить полезным руководством в отношении всех мелких деталей статьи : fiiisllnf.
Я не буду приводить несколько примеров моего изобретения, но следует понимать, что изобретение не
ограничивается этими деталями. В заключение следует отметить, что могут быть внесены основные
изменения, не выходящие за рамки сущности изобретения. Части взяты из Yveight: ПРИМЕР 1 (a) – (d).
(Часть мыла M rseiiles, растворенная в 720 частях воды, добавляется к 1428 частям вискозы, приготовленной
из 100 частей целлюлозы и содержащей около 6,1% осаждаемой целлюлозы и 8% каустической соды.) Смесь
фильтруют два-три раза через хлопчатобумажную ткань, после чего раствор взбивают или перемешивают до
образования густой и плотной пены.
Хлопчатобумажная ткань известным способом пропитывается один или (опционально с промежуточной
сушкой) несколько раз в засыпном или пропиточном материале полученной таким образом пеной, а
обработанный материал — во влажном состоянии или после промежуточной сушки — вводится в любую
подходящую ванну, известную в вискозной промышленности, например, в так называемую ванну Мюллера,
содержащую на литр граммы сульфата серной кислоты и 320 граммов сульфата натрия, или 100 частей
сульфата серной кислоты и частей сульфата натрия, или в ванну, состоящую из 631 части воды. 10 частей
серной кислоты, 9 частей глюкозо-10 частей сульфата натрия, 12 частей сульфата аммония и от 1 до 23
частей сульфата цинка, или в серную кислоту с концентрацией от 10 75 до 20 процентов, при температуре
ванны от 45 до 500 °C или от 4 до 400 °C или комнатной температуре.
Вместо осаждающей ванны, которая оказывает только коагулирующее действие на вискозу, 80 можно
использовать так называемую ванну Лилиенфельда, то есть ванну, которая оказывает коагулирующее
действие на вискозу и! Процесс Лилиенфельда также может быть реализован в двухваночной системе, в
которой пропитанный материал сначала вводится в ванну, оказывающую только коагуляционное действие на
свежекоагулированную вискозу, а затем в ванну, оказывающую пластифицирующее действие на
свежекоагулированную вискозу.
Что касается вискозы, то все ванны, которые я знаю, в одном вискозном материале 0 и в 100-м материале
других материалов. В частности, tlireads f roi anv al-P a-lije--.lx; (erivatx-a ves 'i com-version produts -,-id from ali
analie eeiulo-e solutiors are meant t,-]e ii(' 3udecl iii;bn e enpr' -ioni "oa 1or, 15 -; a s-07 e. tltii. l w-herever this exp
ios- is used to define such baths as have little or no plasticising effect on the freshly coagulated material.
Следовательно, в качестве коагулирующих растворов в данном процессе рассматриваются не только так
называемая ванна Мюллера или любые ее модификации, но и все известные в вискозной промышленности
ванны, независимо от того, содержат ли они, помимо чисто коагулирующих компонентов, такие как кислоты
и/или кислые или нейтральные соли, какие-либо другие неорганические или органические (жидкие, масляные,
кристаллические или коллоидные) вещества или субстанции. 120 Что касается ванн для пластификации, то
особенно подходящими являются ванны, содержащие не менее 30-40, предпочтительно не менее 45
процентов.
H2SO4 или эквивалентное количество другой мофинеральной кислоты. Однако могут использоваться и другие
вещества, оказывающие аналогичное воздействие, например, ванны, состоящие из одного или нескольких
других органических или неорганических веществ, или содержащие их в смеси с ними, а также значительную
долю одного или нескольких из следующих веществ:
Эфиры кислот, образованные из многоосновной кислоты и одноатомного или многоатомного алифатического
или ароматического спирта (например, метилсерной или этилсерной кислоты, или смеси метилового или
этилового спирта, или одного из их гидратов с концентрированной серной кислотой), или глицерофосфорной
кислоты, или глицеросерной кислоты, или смеси глицерина с концентрированной серной кислотой, или
сульфоновых кислот алифатических или ароматических углеводородов (например,
окси(гидрокси-)метилсульфоновой кислоты, или метионовой кислоты, или метил- или этилсульфоновой
кислоты, или сульфоновой кислоты минерального масла, или бензолсульфоновой кислоты, или
фенолсульфоновой кислоты в чистом виде или в смеси с серной кислотой), или карбоксиоргано-минеральных
кислот (например, сульфонодиацетиловой кислоты или сульфоуксусной кислоты в чистом виде). или в смеси
с серной кислотой), или ароматические сульфокислоты, содержащие азот сами по себе или в смеси с серной
кислотой, или ванны, в которых серная кислота с концентрацией менее 55 процентов используется в
сочетании с кислыми солями, такими как бисульфаты, например, бисульфат аммония, или сильная серная
кислота, содержащая формальдегид, пиридин или другое органическое вещество, или растворы галогенидов
цинка отдельно или в смеси с кислотой или другой солью, или и то, и другое, или любой другой
пластификатор или эквивалент для сильной минеральной кислоты.
Указанные выше сильные серные кислоты, минеральные кислоты или другие пластификаторы могут
использоваться отдельно или (в той мере, в какой это соответствует условиям эксплуатации) в смеси с одним
или несколькими неорганическими веществами, например, с одной или несколькими другими сильными
минеральными кислотами, такими как соляная кислота, азотная кислота или фосфорная кислота, или с
нейтральной или кислой солью, такой как сульфат натрия или бисульфат натрия, бисульфат аммония,
сульфат аммония, сульфат магния, сульфат цинка, бисульфит натрия, сульфит натрия, нитрит натрия или
борная кислота. К пластификаторам (таким как концентрированная серная кислота, другая минеральная
кислота или другие пластификаторы, упомянутые выше) или к их смеси с другой концентрированной кислотой
или с одним или несколькими из вышеперечисленных неорганических веществ можно добавить (в той мере, в
какой это соответствует условиям использования минеральных кислот или других пластификаторов)
подходящее количество одного или нескольких органических веществ, таких как глицерин, сахар, например
глюкоза, спирт или соль органического основания, например, соль анилина, пиридин или соль пиридина,
альдегид или органическую кислоту, такую как уксусная кислота, муравьиная кислота, молочная кислота или
щавелевая кислота.
В пропитанном материале целлюлоза может быть также регенерирована другими методами, например, путем
обработки паром или нагревания материала, или путем выдерживания его при комнатной температуре до тех
пор, пока не произойдет регенерация целлюлозы.
Материал промывается, сушится и обрабатывается обычным способом. 80 Следует понимать, что материал
может быть обессерен или отбелен любым известным способом до или после сушки.
(б) Процесс проводится так же, как в пункте (а), 85, но с той разницей, что используется только 5 частей
марсельского мыла.
(c) Процесс проводится так же, как в пункте (a), но с той разницей, что используется от 50 до 70 частей
марсельского мыла. 9G (d) Процесс проводится так же, как в (a) или (i) или (c), но с той разницей, что вместо
марсельского мыла используется другое мыло, например, обычное мыло для бритья, или монопольное мыло,
или сольвенол и карбонат натрия, или монопольное масло, или масло индейки, или смесь масла индейки и
мыла, или пептон, или альбумино, или альбумин, или сапонин.
ПРИМЕР 2 (а) – (d). Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров 1 (а) – (d), но с той разницей, что
от 100 до 300 процентов.
(рассчитывается на основе целлюлозы, содержащейся в вискозе) французский мел или каолин 105
добавляются к вискозе до или после ее превращения в пену, ПРИМЕР 3 (а) – (d).
Способ проведения процедуры аналогичен одному из примеров 1 (а) – (d), но с той разницей, что исходная
вискоза содержит 8,26% осаждаемой целлюлозы и 9,4% раствора каустической соды, а вещество,
образующее пену, растворено в 300 частях воды. Объем готовой пены (1Ei) примерно в три раза превышает
объем вискозы до ее превращения в пену.
ПРИМЕР 4 (а) – (d). 12C Способ выполнения процедуры аналогичен любому из примеров 3 (а) – (d), но с той
разницей, что вместо 18 частей используется 5 частей марсельского мыла. Объем готовой пены составляет
примерно три с половиной раза больше объема вискозы до того, как она превратилась в пену.
ПРИМЕР 5 (а) – (d).
Процесс проводится так же, как и в любом из примеров 3- (а) – (d) CC 390,3 17, но с той разницей, что
исходная вискоза содержит 8,26% целлюлозы и 5,9% каустической соды.
ПРИМЕР 6 (6ao)-to (d).
Способ обработки аналогичен любому из примеров 3 (а) – (d), но с той разницей, что исходная вискоза
содержит 8,26% целлюлозы и 3,8% каустической соды.
ПРИМЕР 7 (a) – (d).
Способ выполнения процедуры аналогичен любому из примеров (а) – (d), но с той разницей, что исходная
вискоза содержит около 10 процентов целлюлозы и около 1 процента целлюлозы. Е процентов каустической
соды.
ПРИМЕР S (a) — (cd).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (a) – (di), но с той разницей, что вискоза готовится из
очень вязкой целлюлозы, богатой альфа-целлюлозой (например, из очень вязкого хлопкового волокна или так
называемой альфа-волокнистой целлюлозы), и что вещество, образующее пену, растворяется в 1905 частях
раствора едкого натрия с концентрацией 0,7%.
EXAjuple 9 (a) to (dI).
- Способ проведения процедуры аналогичен любому из примеров S (a) – (dcy), но с той разницей, что
исходная вискоза содержит 5% осаждаемой целлюлозы и 11,3% раствора едкого натрия, а также что 0,5 части
мыла SlarseI, растворенного в 1903 частях воды, добавляются.
ExA3IrLv 10i (a) to (#1.
Процесс проводится в любом из Примеров 1 (а) – (d), но с той разницей, что исходная вискоза содержит около
14 процентов целлюлозы и около 10 процентов каустической соды (для достижения приемлемой степени
вязкости, несмотря на высокое содержание целлюлозы, вискозу готовят из щелочной целлюлозы, которой
дали созреть в течение длительного времени, например, от 96 до 120 часов), и что вещество, образующее
пену, растворяется либо в 714 частях воды, либо в 714 частях раствора каустической соды концентрацией 0,3
процента.
E 3 ПРИМЕР 11: (a) к (dc).
Способ приготовления аналогичен любому из примеров 1 (а) – (d), но с той разницей, что исходная вискоза
содержит 8,5% целлюлозы и 12% каустической соды, а вещество, образующее пену, растворено в 7,50 частях
воды.
Пример AkmPLE 12.
Щелочная целлюлоза, содержащая около 100 частей исходной целлюлозы, от 18 до 36 частей едкого натрия
и от 82 до 164 частей воды, обрабатывается сероуглеродом обычным способом, и полученный таким образом
продукт растворяется в растворе, содержащем от 5 до 100 процентов одного из веществ, образующих пену,
описанных в Примере 1, в 1068 частях воды или в 1068 частях 2,8-процентного раствора едкого натрия.
концентрация, или в 1,5% растворе каустической соды (1,68 части) или в 2,9% растворе каустической соды
(2,93 части) с концентрацией 4,2%.
Полученная таким образом пена используется для пропитки ткани согласно Примеру 1.
ПРИМЕР 13.
400 К 600 частям 20-процентного раствора каустической соды добавляют небольшими порциями 10 частям
целлюлозы, помещенной в измельчитель или вакуумную ксантогенную машину Вернера и Пфайдерера, и
массу замешивают или измельчают соответственно до однородности, после чего добавляют 60 частей
сероуглерода и продолжают замешивание еще 2-3 часа.
По истечении этого времени избыток сероуглерода удаляют, и к вискозе добавляют от 3 до 0,50 частей одного
из веществ, образующих пену, описанных в Примере 1 и растворенных в 668 частях воды, или в 868 частях
воды, или в 12 1U частях воды, или в 1440 частях воды, или в 1740 частях воды, или в 19410 частях раствора
едкого натрия 2,3-процентной концентрации, после чего полученную смесь разбавляют пенообразующей
средой, как описано в Примере 1, и затем используют для пропитки хлопчатобумажной ткани в соответствии с
рецептом, приведенным в Примере 1.
ПРИМЕР 14.
Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что вместо вискозы в
качестве исходного материала используется раствор фенилтиоуретана целлюлозы (например,
приготовленный в соответствии с процессом, описанным в моем патенте № 231801), растворенный в
соотношении воды и едкого натрия, соответствующем пропорциям, содержащимся в вискозах, используемых
в предыдущих примерах.
Пример 15. 115 Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что
вместо помещения в коагуляционную или коагуляционно-пластифицирующую ванну, пропитанный материал
120 высушивают, затем обрабатывают паром в течение 3–10 минут, после чего промывают и сушат. После
промывки материал можно пропустить через разбавленную кислоту, затем снова промыть и высушить. 125
ПРИМЕР 16.
Процесс проводится так же, как и в любом из приведенных выше примеров, но с той разницей, что
пропитанный материал на любом этапе производства, за исключением стадии коагуляции, вводится в раствор
усадочного агента, например, в 7-процентный раствор каустической соды или в 22-процентный раствор
каустической соды, а затем промывается и высушивается.
Вместо вискозы в настоящем изобретении можно использовать раствор целлюлозы или продукта
превращения целлюлозы в растворе медно-аммиачной серы или каустической соды, содержащем
тиомочевину или гуанидин (см. мои британские спецификации № 216475 и 217166), или в тиоцианате кальция.
ЭКЗАМЕН[PL3a 17.
Процесс i5 проводится так же, как и в любом из Примеров 1–16, но с той разницей, что от 10 до 30 частей (в
расчете на целлюлозу, содержащуюся в вискозе) α-дихлоргидрина, или монохлоргидрина, или
этиленхлоргидрина, или от 20 до 50 частей одного из продуктов, описанных или упомянутых в моей заявке №
9764/1931 (серийный номер 385,980) или использованных в моей заявке № 9763/1931 (серийный номер
385,979) соответственно, или 20 частей α-дихлоргидрина и 20 частей одного из продуктов, описанных или
упомянутых в моей заявке № 976411931 (серийный номер 385,980) или использованных в моей заявке №
976311931 (серийный номер
385,979) соответственно, или 20 частей адихлоргидрина и от 20 до 50 частей одного из продуктов, описанных
или упомянутых в моей заявке № 19,35011931 (серийный номер 390,516) или использованных в моей заявке
№ 19,352/1931 (серийный номер 390,518) соответственно, или от 20 до 30 частей одного или нескольких
реагентов, принадлежащих к группе, указанной в моих патентах № 357,526, 357,154, 357,121, добавляются к
вискозе.
ПРИМЕР 18.
Части сапонина, растворенные в 2000 частях воды, добавляют к 20000 частям 5-6-процентного раствора
метил- или этилцеллюлозы, растворимой в воде, или ацетата целлюлозы, растворимого в воде, и полученный
раствор взбивают или взбивают до образования густой пены. Затем пена используется для пропитки или
покрытия хлопчатобумажной ткани, после чего пропитанная хлопчатобумажная ткань высушивается обычным
способом. Для придания ткани водостойкости, обработанную ткань (особенно в случае водорастворимой
этилцеллюлозы) можно дополнительно обработать дубильным веществом, например, раствором дубильной
кислоты, а затем постирать и высушить.
ПРИМЕР 19.
200 -Части сапонина, растворенные в 10000 частях воды, добавляют к 20000 частям 5-6-процентного
раствора в спирте с концентрацией 40-60% этилцеллюлозы, нерастворимой в воде при комнатной
температуре.
-температура, но растворим в разбавленном спирте, полученный таким образом раствор превращается в пену
путем взбивания или перемешивания, и полученная таким образом пена используется для пропитки
хлопчатобумажных тканей.
Выражение «целлюлоза» используется, когда позволяет контекст, для обозначения не только целлюлозы, но
и продуктов ее превращения, например, гидратов, продуктов разложения или продуктов окисления. 76
Следует понимать, что в следующих пунктах формулы изобретения термин «применение к текстильному
материалу» включает любой способ применения к текстильным волокнам, будь то ручным или механическим
способом, обычным для обработки, проклейки, наполнения, пропитки, покрытия, утяжеления или печати
текстильных материалов, независимо от того, осуществляется ли это в процессе обработки.
состояние тканых материалов или состояние пряжи. 8 Термин «пена», используемый в описании и формуле
изобретения № 85, не ограничивается пеной или взбитыми пузырьками, образующимися исключительно за
счет присутствия мыла или его эквивалента.
Выражение «текстильный материал» в описании и формуле изобретения включает, где это позволяет
контекст, любые пряденые или тканые текстильные волокна, будь то животного или растительного
происхождения (например, лен, конопля, рамирез, джут, шерсть и особенно хлопок, а также искусственные
волокна любого вида в виде пряжи, прочного волокна или тканей, состоящих из искусственных волокон или
содержащих их), в виде чистых тканей, смешанных тканей или в виде пряжи в мотках, нитях или основах.
Выражение «сильные минеральные кислоты» обозначает серную кислоту с содержанием HSO4 не менее
105%, предпочтительно не менее 105%, а в отношении других минеральных кислот — раствор эквивалентной
концентрации.
Выражение «сильные серные кислоты» или «серная кислота, содержащая не менее 30 процентов
моногидрата серной кислоты» обозначает серную кислоту с содержанием Th2SO4 от 30 до 98 процентов.
Подробно описав пункт 115 и определив природу моего изобретения, а также способ его осуществления, я
заявляю, что то, что я
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_390518.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=390518&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB390518A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 4 июля 1931 года. № 19352/31. 391 Фотография слева направо, 4 мая 1932 года.
Принятие решения: 4 апреля 1933 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство новых целлюлозных материалов и искусственных материалов из них.
Я, д-р Леонт Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена VIII,
Австрия, настоящим заявляю, что природа данного изобретения заключается в следующем: В моих
спецификациях № 357 526 и
357,551 Я заявил о производстве искусственных нитей или иной продукции.
при этом производное целлюлозы, содержащее одну или несколько CSS-групп, подвергается воздействию
реагента, который имеет тенденцию реагировать с соединением, содержащим гидроксильную группу,
вызывая введение органической группы или радикала вместо водорода гидроксильной группы.
Дальнейшее изучение данного вопроса привело к выбору определенного класса веществ, подпадающих под
вышеуказанное определение реагента, применение компонентов которого в производстве, описанном в
данных спецификациях, приводит к образованию искусственных продуктов, обладающих некоторыми
свойствами, которые отличаются от свойств продуктов, получаемых при использовании компонентов
различных классов соединений, специально указанных в данных спецификациях, и в отдельных случаях,
по-видимому, обладают некоторыми техническими преимуществами по сравнению с ними.
Настоящее изобретение основано на изобретательской идее использования в качестве исходных материалов
для получения искусственных материалов продуктов, получаемых путем контакта ксантата целлюлозы с
одним или несколькими подходящими органическими соединениями, содержащими по меньшей мере один
атом азота, присоединенный к атому углерода, по меньшей мере один атом кислорода, присоединенный к
атому углерода, и по меньшей мере один атом галогена, присоединенный к атому углерода, причем, если
каждый из этих трех различных элементов присутствует в молекуле только один раз, то не более двух из них
присоединены к одному и тому же атому углерода, и, если один, два или все три этих различных элемента
присутствуют в молекуле более одного раза, то среди них имеется по меньшей мере один атом азота, по
меньшей мере один атом кислорода и по меньшей мере один атом галогена, которые расположены таким
образом, что не более двух из этих трех различных атомов присоединены к одному и тому же атому углерода,
а третий присоединен к другому атому углерода.
Мои систематические эксперименты, основанные на rPrice 1 1-] Hi@AS2.
Эта идея, в ходе которой в экспериментах довольно значительное количество реагентов из 55
вышеупомянутых типов (без, конечно, исчерпания всего поля всех возможных типов) контактировали с
вискозой, а полученные таким образом продукты перерабатывали в искусственные материалы, доказала не
только работоспособность этой идеи, но и то, что она приводит к созданию искусственных материалов,
имеющих техническую ценность.
Как указано выше, изобретение состоит в (1) в контакте ксантата целлюлозы, предпочтительно в виде его
раствора (вискозы), с одним или несколькими подходящими органическими соединениями, содержащими по
меньшей мере один атом азота, присоединенный к атому углерода, и по меньшей мере один атом кислорода,
присоединенный к атому углерода, и по меньшей мере один атом галогена, присоединенный к атому
углерода, причем, если каждый из этих трех различных элементов присутствует в молекуле только один раз,
то не более двух из них присоединены к одному и тому же атому углерода, и, если один, два или все три этих
различных элемента присутствуют в молекуле более одного раза, то среди них имеется по меньшей мере
один атом азота, по меньшей мере один атом кислорода и по меньшей мере один атом галогена, которые
расположены таким образом, что не более двух из этих трех различных атомов присоединены к одному и тому
же атому углерода, в то время как третий присоединен к другому атому углерода, и (2) в переработке
полученных таким образом продуктов в искусственные материалы, например, искусственные нити.
90 Среди реагентов, контактирующих с ксантогенатом целлюлозы в данном процессе, я предпочитаю
органические соединения, в молекуле которых по меньшей мере один атом азота присоединен к атому
углерода 95, по меньшей мере один атом кислорода присоединен к другому атому углерода и по меньшей
мере один атом галогена присоединен к третьему атому углерода.
Многие галогенпроизводные нитро- или аминопроизводные окси- или оксо-соединений, и среди них
галогенпроизводные оксиаминов, т.е. соединения, содержащие по меньшей мере одну замещенную или
незамещенную аминогруппу и по меньшей мере одну замещенную или незамещенную гидроксильную группу,
а также по меньшей мере один атом галогена, оказались пригодными для контакта с ксантогенатом
целлюлозы (вискозой) в соответствии с настоящим изобретением, и, согласно имеющимся у меня данным,
среди них галогенпроизводные аминопроизводных пропанолов или гомологов пропанолов дают хорошие
результаты в данном процессе.
Вместо перечисленных выше соединений в качестве реагентов, контактирующих с ксантогенатом целлюлозы,
можно также использовать их производные, такие как сложные эфиры, простые эфиры, продукты
N-замещения или (в случае ненасыщенных соединений) производные присоединения.
Помимо азота (или группы, содержащей азот), кислорода и водорода, реагенты, контактирующие с
ксантогенатом в данном процессе, могут содержать серу (или селен, или теллур) или группу, содержащую
серу (или селен, или теллур).
Вместо самих соединений в настоящем изобретении могут быть использованы 2-5 веществ или смесей
веществ, способных вызывать образование соединений, контактирующих с ксантогенатом целлюлозы
(вискозой).
30J Осуществление настоящего изобретения сравнительно просто: часть изобретения, касающаяся
получения исходных материалов, в принципе состоит в соединении ксантата целлюлозы, предпочтительно в
виде его раствора (вискозы), с одним или несколькими реагентами вышеупомянутых типов или с одним или
несколькими производными рассматриваемых типов таких реагентов.
Там, где это возможно и допустимо, ксантогенат целлюлозы может контактировать с веществами или смесями
веществ, которые, либо вступая в реакцию друг с другом, либо с веществами, содержащимися (например,
добавленными для этой цели к ксантогенату целлюлозы или вискозе) в ксантогенате целлюлозы или вискозе,
могут приводить к образованию одного или нескольких реагентов вышеупомянутого типа или их производных
W0.
Выбранный реагент или реагенты могут быть добавлены к ксантату целлюлозы на стадии сульфидирования,
например, после того, как, по меньшей мере, часть ксантата целлюлозы уже образовалась, или после стадии
сульфидирования, но до растворения ксантата целлюлозы, или на любой последующей стадии до
превращения продукта в искусственный материал, например, перед прядением.
- Вискоза, используемая в настоящем изобретении, может быть получена в соответствии с методами,
принятыми в вискозной отрасли, из незрелой щелочной целлюлозы или из щелочной целлюлозы,
выдержанной в течение более короткого (например, от 12 до 36 часов) или более длительного (например, от
48 до 36 часов) времени. Щелочную целлюлозу можно получить либо путем замачивания целлюлозы в
избытке раствора едкого щелочного вещества 70 и удаления избытка раствора едкого щелочного вещества
путем прессования, центрифугирования или тому подобного, либо путем смешивания целлюлозы с таким
количеством раствора едкого щелочного вещества такой концентрации, чтобы с самого начала включить в
состав целлюлозы не большее количество едкого щелочного вещества, чем требуется на стадии
сульфидирования и/или в конечном вискозном растворе (растворе ксантата целлюлозы). Если в вискозу
добавлено только необходимое количество щелочи (едкого натрия), то сульфидированную массу можно
растворить в чистой воде, тогда как если в целлюлозу добавлено меньшее количество щелочи, чем
необходимо, то сульфидированную массу можно растворить в растворе щелочи такой концентрации, чтобы
вместе с едким натром и водой, содержащимися в сульфидированной массе, получить вискозу, содержащую
предполагаемое процентное содержание целлюлозы и щелочи.
В качестве связующего звена в отношении вопроса о том, следует ли давать щелочной целлюлозе созревать
перед смешиванием с сероуглеродом, можно, среди прочего, определить желаемую вязкость раствора,
который будет переработан в искусственный материал 100 в целом и искусственные нити в частности, и в
связи с этим определить вязкость рассматриваемого вида целлюлозы. Если необходимо придать раствору
определенную вязкость, то щелочная целлюлоза 105, полученная из рассматриваемого вида целлюлозы,
подвергается процессу созревания, если без созревания этот вид целлюлозы обладает более высокой
вязкостью.
Однако, если с самого начала, то есть без созревания, вещество демонстрирует желаемую степень вязкости,
то созревание излишне. Поскольку вязкость различных видов целлюлозы, представленных на рынке
(промежуточной и древесной целлюлозы), сильно различается, вопрос созревания в большинстве случаев
зависит, с одной стороны, от желаемой вязкости раствора, предназначенного для производства
искусственного материала, а с другой стороны, от вязкости обрабатываемого вида целлюлозы.
Контакт вискозы с одним или несколькими реагентами указанных типов может происходить при комнатной
температуре или при любой температуре, не слишком отличающейся от комнатной. Однако при желании
соединение вискозы с одним или несколькими реагентами вышеупомянутых типов может также происходить в
130 390,51ti. Вторая часть процесса, а именно производство искусственных материалов, например,
искусственных нитей, пленок, лент и тому подобного, осуществляется таким образом, что один из продуктов,
полученных путем контакта вискозы с одним или несколькими реагентами вышеупомянутых типов,
преобразуется в искусственный материал и впоследствии обрабатывается таким образом, чтобы вызвать
отделение от него твердого вещества. Простейший и наиболее выгодный способ заключается в том, чтобы
позволить продукту контакта вискозы с одним или несколькими реагентами вышеупомянутых типов поступать
через отверстия соответствующей формы 80 в коагуляционную ванну, например, в любую из коагуляционных
ванн, известных в области производства вискозы или в области изготовления искусственных материалов из
любых других щелочерастворимых производных целлюлозы, соединений целлюлозы 85 или продуктов
конверсии целлюлозы.
воздуховоды.
«Ванна может оказывать только коагулирующее воздействие на формованный раствор или коагулирующее
воздействие на формованный раствор и пластифицирующее воздействие на искусственный материал во
время или после его коагуляции».
Для последней модификации второй части настоящего изобретения особенно подходящими коагулирующими
и пластифицирующими ваннами являются такие ванны, которые содержат не менее 20–40, предпочтительно
не менее 45 процентов H2SG4 или эквивалентное количество другой минеральной кислоты. Другие вещества,
оказывающие аналогичное действие, например, ванны, состоящие из или содержащие сами по себе или в
смеси с одним или несколькими другими органическими или одним или несколькими неорганическими
веществами большую долю сложного эфира кислоты, образованного из многоосновной неорганической
кислоты и одноатомного или многоатомного алифатического или ароматического спирта (например,
метилсерной или этилсерной кислоты или смеси метилового или этилового спирта или одного из их гидратов
с концентрированной серной кислотой), или глицерофосфорной кислоты, или глицеросерной кислоты, или
смеси глицерина с концентрированной серной кислотой, или одной или нескольких сульфоновых кислот
алифатических или ароматических углеводородов (например, окси- (гидрокси-) метилсульфоновой кислоты,
или метиониновой кислоты, или метил- или этилсульфоновой кислоты, или сульфоновой кислоты).
минеральное масло или бензосульфоновая кислота или фенолсульфоновая кислота (сама по себе или в
смеси с серной кислотой), или карбоксиорганические минеральные кислоты (например,
сульфонодиануксусная кислота или сульфоуксусная кислота сама по себе или в смеси с серной кислотой),
или ароматические серные кислоты, содержащие азот, сами по себе или в смеси с серной кислотой, или
ванны, в которых серная кислота с содержанием менее 130 повышает температуру, скажем, до 50–700 °C.
Реагенты указанных типов могут быть включены в состав вискозы при отсутствии подходящих разбавителей,
например, безводного Pr, водного раствора ацетона или воды и тому подобного.
В зависимости от природы выбранного реагента или реагентов указанных типов и количества реагента или
реагентов, используемых для определенного количества ксантата целлюлозы, время между этапами
контакта, приводящими к образованию искусственных материалов, может варьироваться в сравнительно
широких пределах, например, от времени, необходимого для фильтрации, до 120 часов.
Вместо ксантата целлюлозы (вискозы) в качестве материала, с которым контактируют один или несколько
реагентов указанных типов, может быть использовано одно из других соединений целлюлозы, содержащих
одну или несколько 0SS-групп, например, ксантожирная кислота целлюлозы, диксантат целлюлозы или
сложный эфир ксантиновой кислоты целлюлозы.
Следовательно, везде, где это позволяет контекст, выражение «ксантогенат целлюлозы» или «вискоза»
обозначает ксантогенат целлюлозы (вискозу) и все другие производные целлюлозы, содержащие по крайней
мере одну CSS-группу.
Технически интересные результаты получаются при производстве ксантогенатов в соответствии с любым из
изобретений, описанных в моей спецификации № 335994 или в моих находящихся на рассмотрении заявках
№№.
25,352/1930 (Серийный номер 368,288) и 28,299/1930 (Серийный номер 368,288), или №.
8430/1930 (Серийный номер 3.57,595) или номера.
8427/1930 (Серийный номер 357,167) и 8429/190. (Серийный номер 357,527) контактируют с одним или
несколькими реагентами, характерными для настоящего изобретения.
При желании к раствору продуктов, полученных в результате контакта вискозы с одним или несколькими
реагентами вышеупомянутых типов, можно добавить одно или несколько подходящих неорганических или
органических веществ, известных в искусстве работы с вискозным шелком, например, глицерин или глюкозу,
сульфат натрия, сульфит натрия, бисульфит натрия, сульфат аммония, силикат щелочи, алюминат щелочи,
аммиак, фосфат щелочи, краситель голубоватого цвета, окислитель (например, перекись водорода),
сульфированное жирное масло (например, индийский красный краситель), мелкодисперсную серу, белок,
протеинид, фенол, нафтол, альдегид или кетон. Эти вещества могут быть добавлены на любом этапе
производства, то есть либо к ксантату целлюлозы до его растворения, либо к вискозе, либо к продукту,
полученному в результате контакта вискозы с одним или несколькими реагентами вышеупомянутых типов.
390,518 Концентрация более 55 процентов используется в сочетании с кислыми солями, такими как
бисульфаты, например, бисульфат аргония, или сильной серной кислотой, содержащей формальдегид или
пиридин, или раствором галогенида цинка отдельно или в смеси с кислотой или с другой солью, или и тем, и
другим, или любым другим пластификатором или эквивалентом. Однако может использоваться и другая
сильная минеральная кислота.
Упомянутые выше минеральные кислоты или другие пластификаторы могут использоваться как отдельно, так
и (в той мере, в какой это соответствует условиям эксплуатации) в смеси с одним или несколькими
неорганическими веществами, например, с одной или несколькими другими сильными минеральными
кислотами, такими как соляная кислота.
азотная кислота, или фосфорная кислота, или нейтральная или кислая соль, такая как сульфат натрия или
бисульфат натрия, или бисульфат аммония, сульфат аммония, сульфат магния, сульфат цинка, бисульфит
натрия, сульфит натрия, нитрат натрия или борная кислота. К ним или к их смеси с другой сильной кислотой
или с одним или несколькими из вышеупомянутых неорганических веществ можно добавить (насколько это
соответствует условиям использования минеральных кислот или других пластификаторов) подходящее
количество одного или нескольких органических веществ, таких как глицерин, или сахар, например, глюкоза,
или спирт, или соль органического основания, например, соль анилина, или пиридин, или соль пиридина, или