Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12506
.pdf
Хлопчатобумажная пряжа, хлопчатобумажная ткань, вискозный шелк, вискозный шелк Лилиенфельда,
медно-аммиачный шелк, нитратный шелк, ацетатный шелк или этилцеллюлозный шелк с низкой степенью
этилирования, по желанию, после смачивания одним из известных способов смачивания, погружается в
водный раствор с концентрацией от 20 до 30 процентов одного из соединений, описанных в моей
спецификации № 11350/31 (серийный номер).
№ 390,510) или одного из соединений, предложенных для контакта с вискозой в любом из примеров моей
спецификации № 19,352/31. (Серийный номер)
390,518).
После выдерживания в этом растворе в течение 6 часов при температуре 200 °C материал промывают и
сушат.
Данный продукт демонстрирует явное сродство к кислотным красителям.
ПРИМЕР 29.
Способ обработки аналогичен примеру 1, но с той разницей, что после этапа пропитки материал не
промывается, а только сушится, или же его можно сушить непосредственно без сушки.
ПРИМЕР 3.
Процесс проводится так же, как в Примере 1 или 2, но с той разницей, что обработка раствором азота
проводится при температуре от 100 до 1200 °C.
ПРИМЕР 4.
Процесс проводится так же, как в Примере I или 2, но с той разницей, что обработка раствором азота
проводится при температуре 1800 °C.
ПРИМЕР 5.
Части хлопчатобумажной пряжи, хлопчатобумажной ткани, вискозного шелка, вискозного лилиенфельдского
шелка, медно-аммиачного шелка, нитратного шелка, ацетатного шелка или этилцеллюлозного шелка с низкой
степенью этилирования вводятся в 2000 частей 18-процентного раствора каустической соды.
сила. Через 3 часа избыток раствора каустической соды удаляют центрифугированием или прессованием, а
полученный продукт помещают в раствор с концентрацией от 20 до 100% одного из соединений, описанных в
моей спецификации №.
19,350'/31 (серийный номер 390,516) в ацетоне 90-процентной концентрации, где они остаются в течение 2-3
часов. Затем их промывают водой и, при необходимости, после подкисления, сушат.
ПРИМЕР 6.
Процесс проводится так же, как в Примере 5, но с той разницей, что вместо 18-процентного раствора
каустической соды используется 18-процентный раствор каустической соды.
ПРИМЕР 7.
Процесс проводится так же, как в примерах 5 или 6, но с той разницей, что обработка проводится при
температуре от 60 до 700 °C.
ПРИМЕР 8.
Процесс проводится так же, как и в любом из примеров с 5 по 7, но с той разницей, что вместо водного
раствора едкого натрия используется спиртовой 10-процентный раствор едкого калия.
Применяется сила.
ПРИМЕР 9.
Процесс проводится так же, как и в любом из примеров с 5 по 7, но с той разницей, что вместо водного
раствора каустической соды используется 18- или 30-процентный раствор каустической соды в 60-процентном
спирте.
ПРИМЕР 10. 115 Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что
хлопчатобумажная пряжа, хлопчатобумажная ткань, вискозный шелк, вискозный шелк Лилиенфельда,
эвпраммониевый шелк, нитратный шелк 120, ацетатный шелк или целлюлозный шелк с низкой степенью
этилирования предварительно обрабатываются известным способом галогенсодержащим соединением
фосфора в присутствии щелочи. 125 ПРИМЕР 1 1.
Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что материал,
известным способом, предварительно обрабатывается п-толуоловыми волокнами. В Спецификации, где это
позволяет контекст, включены все растительные волокнистые материалы, такие как лен, льняное полотно,
конопля, рами, джут и особенно хлопок и тому подобное, в виде чистых растительных тканей (например,
чистых хлопчатобумажных тканей) или смешанных тканей в рыхлом, непряденом виде или в виде тканей или
тому подобного, или в виде пряжи в мотках, нитях или основах.
Термин «искусственные нити» обозначает искусственные нити и пряжу всех видов, например, искусственный
шелк, штапельное волокно, искусственный хлопок, искусственную шерсть, искусственные волосы и
искусственную солому любого вида.
сульфохлорид в присутствии пиридина.
ПРИМЕР 12.
Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что материал
известным способом предварительно обрабатывается п-толуолсульфохлоридом в присутствии едкого натрия.
ПРИМЕР 13.
-10 Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что материал,
известным способом, предварительно обрабатывается бензоилхлоридом.
В приведенных выше примерах вместо используемых в них азотсодержащих соединений может
использоваться любое из соединений, содержащих азот, кислород или галоген, упомянутых или конкретно
названных в моей спецификации № 19352/31 (серийный номер).
390,518) можно использовать.
Выражение «текстиль овощ». Дата: 4 июля 1931 года.
ABEL & IMRAY, 30, Southampton Buildings, Лондон, W.C. i2, агенты заявителя.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ обработки растительных волокон и искусственных нитей.
Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена VIII,
Австрия, настоящим заявляю о характере данного изобретения и способе его осуществления, подробно
описанных и установленных в следующем заявлении:
Мое изобретение относится к способу обработки растительных волокон, таких как хлопок, и искусственных
нитей с целью усиления их красящих свойств.
J50 Я обнаружил, что получаются улучшенные волокна, которые, в отличие от исходных волокон, проявляют
сродство к кислотным красителям, а в некоторых случаях также к тем специальным красителям, которые
используются при окрашивании искусственных нитей, изготовленных из сложных эфиров жирных кислот
целлюлозы, таких как ацетат целлюлозы и шелк, когда растительные волокна или искусственные нити или
волокна обрабатываются в отсутствие или присутствие основного вещества или катализатора одним или
несколькими алифатическими органическими соединениями, содержащими по меньшей мере один атом
азота, присоединенный к атому углерода.
атом и по меньшей мере один атом кислорода -65, присоединенный к атому углерода, и по меньшей мере
один атом галогена, присоединенный к атому углерода, причем, если каждый из этих трех различных
элементов содержится в молекуле только один раз, то не более двух из них присоединены к одному и тому же
атому углерода, и, если один, два или все три этих различных элемента присутствуют в молекуле более
одного раза.
В молекуле содержится не более одного атома азота, не менее одного атома кислорода и не менее одного
атома галогена, расположенных таким образом, что не более двух из этих трех различных атомов
присоединены к одному и тому же атому углерода, а третий присоединен к другому атому углерода.
Среди реагентов, характерных для изобретения, я предпочитаю органические соединения, в молекуле
которых по меньшей мере один атом азота присоединен к 85.
К другому атому углерода присоединены атом углерода и по меньшей мере один атом кислорода, а к
третьему атому углерода присоединен по меньшей мере один атом галогена.
Многие галогенпроизводные нитро- или аминопроизводных окси- или оксо-соединений, и среди них
галогенпроизводные оксиаминов, то есть соединения, содержащие по меньшей мере одну замещенную или
незамещенную аминогруппу и по меньшей мере одну замещенную или незамещенную гидроксильную группу,
а также по меньшей мере один атом галогена, оказались пригодными для настоящего изобретения, и,
согласно имеющимся у меня данным, среди них галогенпроизводные аминопроизводных пропанолов или
гомологов пропанолов дают хорошие результаты в данном процессе.
Вместо соединений, указанных выше (пункт 105), в настоящем изобретении могут быть использованы их
производные, такие как сложные эфиры или простые эфиры, продукты N-замещения или (в случае
ненасыщенных соединений) производные присоединения (пункты 390, 515).
Помимо азота (или группы, содержащей азот) и кислорода, соединения, характерные для настоящего
изобретения, могут содержать серу (или селен, или теллур) или группу, содержащую серу (или селен, или
теллур). Вместо самих соединений могут быть использованы вещества или смеси веществ, способные
вызывать образование соединений, характерных для настоящего изобретения. Например, в приведенных
ниже примерах указано, что может быть использовано одно из соединений из примеров, описанных в моей
спецификации № 19350 от 1931 года (серийный номер 390516), но вместо него может быть использован
разбавленный или неразбавленный α-дихлоргидрин и спиртовой или водный раствор аммиака, так что они
реагируют друг с другом, образуя вещество, являющееся эффективным агентом изобретения.
Согласно современным знаниям, все галогенированные соединения, поскольку они являются
алифатическими, содержащими один или более атомов азота и один или более атомов кислорода,
упомянутые и частично приведенные в примерах и в описательном разделе моей спецификации. Нет. -.
19,352/1931 (Серийный номер)
3901$,.,л., или 19,350/1931 (Серийный номер.
39fk,51G). Подходят для настоящего времени.
изобретение.
Процесс выполнения очень прост. Он заключается в контакте текстильного волокнистого материала в
отсутствие или в присутствии основного вещества, например, едкого щелочного раствора, с одним или
несколькими реагентами вышеупомянутых типов, которые могут использоваться в неразбавленном растворе
или разбавленном подходящими разбавителями.
4.5 Волокнистый текстильный материал подвергается обработке в соответствии с настоящим изобретением в
исходном состоянии или после предварительной обработки любым известным методом, например, с
использованием гасящих агентов, таких как органические кислотные ангидриды в присутствии или отсутствии
катализаторов, или с сильными органическими или минеральными кислотами, или с галогенидами кислот, или
с сульфогалогенидами, или с фосфорорганическими галогенидами и тому подобным.
Текстильный волокнистый материал может быть предварительно обработан любым процессом или
метиловым эфиром, применяемым в текстильном производстве, например, 11n '-rceriSatio)II.
60fl - Обработка согласно данному изобретению: должна проводиться при комнатной температуре или при
температуре ниже комнатной, или при повышенной температуре, например, около 90°C. (Вверх) До 100°C.
Теперь я приведу несколько примеров своего изобретения, но следует понимать, что изобретение не
ограничивается этими деталями.
ПРИМЕР 1.
Хлопчатобумажная пряжа, хлопчатобумажная ткань, вискозный шелк, вискозный шелк Лилиенфельда,
медно-аммиачный шелк, денитрированный нитратный шелк, ацетатный шелк или этилцеллюлозный шелк с
низкой степенью этилирования. Этилирование, при необходимости, после предварительной обработки одним
из известных способов смачивания, погружают в водный раствор с концентрацией от 20 до 30 процентов
одного из соединений, описанных в спецификации № 19350131 (серийный номер).
№ 390,516) или одного из соединений, предложенных для контакта с вискозой в любом из примеров моей
спецификации № 19,352/31 (серийный номер).
390,518).
После выдерживания в этом растворе в течение 6 часов при температуре 200 °C материал подвергается
сушке и обработке раствором.
Данный продукт демонстрирует явное сродство к кислотным красителям.
ПРИМЕР '.
Процедура аналогична примеру 1, но с той разницей, что после этапа пропитки материал не промывается, а
только сушится или окрашивается непосредственно без сушки.
— ПРИМЕР 3.
Процесс проводится так же, как в примере 1 или 2, но с той разницей, что обработка раствором азота
проводится при температуре от 100 до 1200 °C.
ПРИМЕР 4.
Процесс проводится так же, как в примере 105 л или 2, но с той разницей, что обработка раствором азота
проводится при температуре 1831 °C.
от 10 минут до 2 часов.
--. - ПРИМЕР 5x 110 - 100 частей хлопчатобумажной пряжи, хлопчатобумажной ткани, вискозного шелка,
вискозного лилиевого шелка, эпаминоа, нитратного шелка, этилцеллюлозного шелка или шелка с низкой
степенью этилирования вводятся в 5 частей 18-процентного раствора каустической соды.
сила-л. Через 3 часа избыток раствора эвстатической соды удаляют путем переливания или прессования, а
газы 120 вводят в раствор с концентрацией от 20 до 3% одного из алифатических соединений, описанных в
спецификации № 19,35,0/31 (спецификация № 390r.f 1 6), в растворе с концентрацией 125%, где они остаются
в течение 2–2 часов. Затем их промывают водой и, при необходимости, подкисляют, после чего сушат.
390,515 Тепличные волокнистые материалы, такие как лен, конопля, рами, джут и особенно хлопок и тому
подобное, в виде чистых растительных тканей (например, тканей из чистого хлопка) или смешанных тканей,
либо в рыхлом, непряденом виде, либо в виде пряденых материалов, таких как пряжа в мотках, нитях или
основах.
Термин «искусственные нити» обозначает искусственные нити, а также пряденые и тканые изделия (включая
чистые и смешанные волокна, а также ткани) всех видов, например, искусственный шелк, штапельное
волокно, искусственный хлопок, искусственная шерсть, искусственные волосы и искусственная солома любого
вида. 80 Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю,
что то, что я
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_390516.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=390516&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB390516A
[]
[Второе издание.] ]
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по
адресу: Зельтгассе 1, Вена VIII, Австрия, настоящим заявляю, что природа данного изобретения заключается
в следующем: Настоящая работа, проведенная до настоящего времени по изучению действия аммиака на
дихлоргидрин, в которой главным образом участвовали Бертело (и Лука) и Клаус, привела к образованию
аморфных тел, нерастворимых во всех растворителях и, следовательно, непригодных для химических
реакций или любого другого применения.
Я обнаружил, что растворимые и технически ценные продукты получаются, когда аммиак воздействует на
дихлоргидрин или его аналоги при температуре ниже 1000 °C.
Реакция может протекать как в присутствии, так и в отсутствии растворителей или разбавителей, таких как
спирт, вода и тому подобное.
Продукты данного изобретения являются ценными реагентами для синтетических реакций, а также
рассматриваются для использования в медицинских и/или косметических целях.
Теперь я приведу несколько примеров своего изобретения, но следует понимать, что изобретение не
ограничивается этими деталями, за исключением случаев, указанных в прилагаемых пунктах формулы
изобретения.
Детали указаны по весу: ПРИМЕР 1.
1185 Части раствора аммиака в абсолютном спирте (полученного путем добавления 240 частей сухого
аммиака к 1000 частям абсолютного спирта при 0°C) добавляют к 1000 частям α-дихлоргидрина, и
реакционную смесь выдерживают с периодическим перемешиванием в плотно закрытом сосуде при
температуре от 16 до 180°C в течение 10 дней. По истечении этого времени прозрачный спиртовой маточный
раствор отделяют фильтрацией от кристаллов хлорида аммония, кристаллы хлорида аммония промывают
абсолютным спиртом, а прозрачный спиртовой фильтрат вместе с промывочным спиртом очищают от спирта
и аммиака перегонкой под пониженным давлением при температуре от 30 до 350 °C.
Остаток представляет собой прозрачное, желтое, очень вязкое масло, растворимое в воде и спирте, но
нерастворимое в эфире.
При желании продукт реакции [Цена составляет] 390,516 может быть очищен одним из следующих способов:
ПЕРВЫЙ МЕТОД.
Неочищенный продукт реакции, т.е.
Остаток после перегонки спирта и аммиака очищают от α-дихлоргидрина (если таковой имеется) путем
отгонки 60% дихлоргидрина под пониженным давлением (15–18 мм рт. ст.) при температуре 70–800 °C.
Поскольку организм довольно чувствителен к воздействию тепла, температуру от 70 до 800 °C не следует
превышать. 65 В результате дистилляции образуется совершенно прозрачный, желтый, очень густой сироп,
по консистенции напоминающий очень густой мед или венецианский скипидар.
ВТОРОЙ МЕТОД. 70 Неочищенную реакционную массу, т.е. остаток после перегонки спирта и аммиака,
перемешивают с многократно изменяющимся количеством эфира до тех пор, пока при испарении эфир не
перестанет оставлять 75 осадок, после чего продукт сушат при пониженном давлении при комнатной
температуре.
В результате получается почти прозрачный желтый сироп, по консистенции напоминающий очень густой мед
или венецианский скипидар. 80 ТРЕТИЙ МЕТОД.
Реакционную смесь, не очищая от спирта и аммиака, по каплям вводят в большой избыток эфира при
постоянном перемешивании. Образовавшийся молочный осадок скапливается в виде тестообразной массы,
частично на поверхности стенок, частично на дне сосуда, в котором происходит осаждение. После отделения
почти прозрачного маточного раствора путем его декантации, осадок собирают и перемешивают со свежими
порциями эфира до тех пор, пока при испарении эфир не перестанет оставлять след, после чего остаток
сушат под пониженным давлением при комнатной температуре. В результате получается желтая масса, по
консистенции напоминающая венецианский скипидар.
ЧЕТВЕРТЫЙ МЕТОД. 100 Либо неочищенный продукт реакции, т.е. продукт, оставшийся в качестве остатка
после перегонки спирта и аммиака, либо остаток после перегонки неизмененного дихлоргидрина (см. Первый
105 метод), растворяют в небольшом количестве PAIG 2J,7. Дата подачи заявки: 4 июля 1931 г. Нет; 19 350
31.
Фотография слева направо, 4 мая 1932 года.
Заявка принята! 4 апреля 1933 года.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство органических основ.
300,516 После добавления воды прозрачный раствор охлаждали до 8 °C и осаждали при перемешивании с
20-процентным раствором карбоната натрия. Маслянистый осадок оседает на дне сосуда в виде плотного,
мутного, маслянистого слоя. После отстаивания в течение нескольких часов маслянистый осадок отделяют от
маточного раствора путем декантации последнего.
Полученный продукт растворим в воде, водном спирте и высушен в вакууме при комнатной температуре.
EXiA:.iPLr, 2.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 1185 частей спиртового раствора
аммиака используется 1702 части спиртового раствора аммиака.
ЭКСПЛЕМЕНТ 3.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 1185 частей спиртового раствора
аммиака используется 2040 частей спиртового раствора аммиака. ЭКЗАМЕН. 4.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 1185 частей спиртового раствора
аммиака используется 2720 частей спиртового раствора аммиака.
EXIrPLE3 5.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 118,5 частей спиртового раствора
аммиака используется 170 частей спиртового раствора аммиака.
ПРИМЕР 6.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 118,5 частей спиртового раствора
аммиака используется 340 частей спиртового раствора аммиака.
ПРИМЕР 7.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 1185 частей спиртового раствора
аммиака используется 680 частей спиртового раствора аммиака.
ПРИМЕР 8.
Процесс проводится так же, как в Примере -1, но с той разницей, что реакция протекает при температуре 750
°C в автоклаве, а время реакции составляет 3 часа.
Конечный продукт имеет тот же внешний вид и свойства, что и продукт, полученный в Примере 1.
ПРИМЕР 9.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что реакция протекает при температуре 50°C
в автоклаве, а время реакции составляет 3 часа.
Конечный продукт имеет тот же внешний вид и свойства, что и продукт, полученный в Примере 1.
ПРИМЕР 10. 65 Процесс проводится так же, как в Примере 2, но с той разницей, что реакция протекает при
температуре 0,50 °C в автоклаве, а время реакции составляет 3 часа.
Конечный продукт имеет тот же внешний вид и свойства, что и продукт, полученный в Примере 2.
Если любой из приведенных выше примеров выполняется при температуре от 100 до 105 °C, образуется
продукт, который нерастворим или лишь едва растворим в воде, спирте или подобных веществах.
ПРИМЕР 11.
Способ выполнения аналогичен одному из примеров, но с той разницей, что вместо использования
спиртового или водного раствора аммиака сухой газообразный аммиак вводят непосредственно в
дихлорметан и охлаждают с помощью ледяной воды. Разумеется, испарение спирта или воды не требуется,
так что после завершения реакции и отделения продукта от кристаллов NH1Cl фильтрацией, последний
следует рассматривать как неочищенный продукт реакции, который при желании можно очистить, например,
любым из методов, описанных в Примере 1.
ПРИМЕР 12.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 95 1185 частей
концентрированного спиртового раствора аммиака используется 7400 частей раствора аммиака в абсолютном
спирте 4-процентной концентрации.
В приведенных выше примерах вместо 100 u-дихлоргидрина можно использовать p-дихлоргидрин.
В приведенных выше примерах, если это необходимо или целесообразно, вместо производных хлора можно
использовать эквивалентные количества производных брома или йода.
Вместо производных HILCOEI, использованных в приведенном выше примере, можно использовать
эквимолекулярные пропорции других их гомологов, например, бутенилдихлоргидрина, дибромгексилового
спирта, эритритдихлоргидрина, маннинадихлоргидрина.
Дата: 4 июля 1931 года.
ABEL & IPNAY, 00, Southa-nptoin Buildings, Лондон, W.C. 2, агенты заявителя.
390,516 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство органических оснований.
Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена VIII,
Австрия, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Проведенные до настоящего времени исследования действия аммиака на дихлоргидрин, в которых главным
образом участвовали Бертело (и Лука) и Клаус, привели к образованию аморфных тел, нерастворимых во
всех растворителях и, следовательно, непригодных для химических реакций или любого другого применения,
а также для получения кристаллических веществ или густых твердых гелей.
Я обнаружил, что при воздействии аммиака на незамещенный дигалогенгидрин многоатомного спирта на всех
этапах реакции, включая очистку или выделение желаемого продукта, при поддержании температуры ниже
1000 °C, получаются растворимые в масле или сиропе технически ценные продукты.
Реакция может происходить как в присутствии, так и в отсутствии растворителей или разбавителей, таких как
спирт, вода и тому подобное.
Продукты данного изобретения являются ценными реагентами для синтетических реакций, а также
предназначены для медицинских и/или косметических целей.
Теперь я приведу несколько примеров своего изобретения, но следует понимать, что изобретение не
ограничивается этими деталями.
Детали указаны по весу: ПРИМЕР 1.
1185 Части раствора аммиака в абсолютном спирте (полученного путем добавления 240 частей сухого
аммиака к 1000 частям абсолютного спирта при 0 °C) добавляют к 1000 частям α-дихлоргидрина, и смесь
выдерживают с периодическим перемешиванием в плотно закрытом сосуде при температуре от 16 до 180 °C в
течение 10 дней. По истечении этого времени прозрачный спиртовой маточный раствор отделяют
фильтрацией от кристаллов хлорида аммония, кристаллы хлорида аммония промывают абсолютным
спиртом, а прозрачный спиртовой фильтрат вместе с промывочным спиртом очищают от спирта и аммиака
перегонкой под пониженным давлением при температуре от 30 до 350 °C.
Остаток представляет собой прозрачное, желтое, очень вязкое масло, растворимое в воде и спирте, но
нерастворимое в эфире.
При желании продукт реакции может быть очищен одним из следующих способов:
ПЕРВЫЙ МЕТОД.
Неочищенный продукт реакции, то есть остаток после перегонки спирта и аммиака, очищают от 65
α-дихлоргидрина (если таковой имеется) путем отгонки дихлоргидрина под пониженным давлением (15–18 мм
рт. ст.) при температуре 70–800 °C.
Поскольку тело довольно чувствительно к воздействию тепла, температуру от 70 до 800 °C не следует
превышать.
В результате дистилляции образуется совершенно прозрачный, желтый, очень густой сироп, по консистенции
напоминающий очень густой мед или венецианский скипидар. 75 ВТОРОЙ МЕТОД.
Неочищенную реакционную массу, то есть остаток после перегонки спирта и аммиака, смешивают с
многократно изменяющимся количеством эфира до тех пор, пока при испарении эфир не перестанет
оставлять осадок, после чего продукт сушат при пониженном давлении при комнатной температуре.
В результате получается почти прозрачный желтый сироп, по консистенции напоминающий очень густой мед
или венецианский скипидар.
Метод THmipD.
Реакционную смесь, не очищая от спирта и аммиака, по каплям вводят в большой 90-процентный избыток
эфира при постоянном перемешивании. Образовавшийся молочный осадок скапливается в виде
тестообразной массы, частично на поверхности стенок, частично на дне сосуда, в котором происходит
осаждение. После отделения почти прозрачного маточного раствора путем его декантации, осадок собирают
и перемешивают со свежими порциями эфира до тех пор, пока при испарении эфир не перестанет оставлять
осадок, после чего остаток сушат под пониженным давлением при комнатной температуре. В результате
получается желтая масса, по консистенции напоминающая венецианский скипидар. 105 Метод Фуртха.
Либо неочищенный продукт реакции, то есть продукт, оставшийся в качестве остатка после перегонки спирта
и аммиака, либо остаток после перегонки неизмененного α-дихлоргидрина (см. Первый способ), растворяют в
небольшом количестве воды, а прозрачный раствор охлаждают до 80 °C и осаждают при перемешивании
раствором карбоната натрия концентрацией 20 115%. Маслянистый осадок оседает на дне сосуда в виде
плотного, мутного, маслянистого слоя. После отстаивания в течение нескольких часов маслянистый осадок
отделяют от маточного раствора путем декантации последнего.
Полученный продукт растворим в воде, водно-спиртовом растворе и в мэнитовом спирте и высушен в вакууме
при комнатной температуре.
Пример 2.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 1185 частей спиртового раствора
аммиака используется 1702 части спиртового раствора аммиака.
Ex t:MPL' a.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 1185 частей спиртового раствора
аммиака используется 2040 частей спиртового раствора аммиака.
ПРИМЕР 4.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 1185 частей спиртового раствора
аммиака используется 2720 частей спиртового раствора аммиака.
EXk:AIPLE 5.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 1185 частей спиртового раствора
аммиака используется 170 частей спиртового раствора аммиака.
ПРИМЕР 6.
Процесс завершается так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 118 частей спиртового раствора
аммиака используется 340 частей спиртового раствора аммиака.
EX Awple 7.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что вместо 1185 частей спиртового раствора
артемнии используется 680 частей спиртового раствора аммиака.
ПРИМЕР 8.
Процесс проводится так же, как и в любом из приведенных выше примеров, но с той разницей, что вместо 10
дней время реакции составляет от 0 до 40 дней.
Приведенные выше примеры также могут быть выполнены в такой конфигурации, при которой
диэтилхлорфторид растворяется в соответствующем количестве спирта и соответствующем количестве
аммиака, введенного в спиртовой раствор диэтилхлорфторида в виде сухого газообразного аммиака,
предпочтительно при охлаждении.
ПРИМЕР 1. Процесс описан так же, как в Примере 1, но разница в том, что реакция происходит при 75 °C в
автоклаве, а время реакции составляет 3 часа.
Конечный продукт имеет тот же внешний вид и свойства, что и продукт, полученный в 1..-alnpie 1 EXAiM-PLE
10.
Процесс проводится так же, как в Примере 1, но с той разницей, что реакция происходит при температуре 50
°C в автоклаве, а время реакции составляет 3 часа.
Конечный продукт имеет тот же внешний вид и свойства, что и продукт 70, полученный в Примере 1.
ПРИМЕР 1i.
Процесс проводится так же, как в Примере 2, но с той разницей, что реакция происходит при 50°C в
автоклаве, а время реакции составляет 3 часа.
Конечный продукт имеет тот же внешний вид и свойства, что и продукт, полученный в Примере 2.
Технический прогресс настоящего процесса 80 ясно вытекает из того факта, что при выполнении любого из
предыдущих примеров при температуре от 100 до 105 °C образуется твердый аморфный продукт, который
нерастворим или лишь слабо растворим в воде 85, спирте или подобных веществах и, следовательно,
бесполезен. С другой стороны, при нагревании конечных продуктов настоящего изобретения до 100°C они
превращаются в твердые смолоподобные материалы, все еще растворимые в воде.
Вместо использования спиртового или водного раствора аммиака, сухой газообразный аммиак может быть
введен непосредственно в дихлорметан, охлаждаемый снаружи с помощью 95%-ного раствора воды.
Разумеется, испарение спирта или воды не требуется, поэтому после завершения реакции и после удаления
из продукта кристаллов NH4Cl путем фильтрации фильтрат следует рассматривать как неочищенный продукт
реакции, который при желании можно очистить, например, одним из методов, описанных в Примере 1. 105
При проведении данного процесса в соответствии с модификацией Тиллса газообразный аммиак может быть
введен в незамещенный дигидроксигидрохлорид либо таким образом, чтобы предполагаемое количество 110
аммиака было введено за один этап и операцию, либо за несколько этапов или операций. Эти два варианта
проиллюстрированы в следующих двух примерах.
E-SAMIPLE 12. 115 1000 частей -ди}илориливдрии охлаждают до -1/- °C. Затем вводят сухой газообразный
аммиак до тех пор, пока масса реакционной смеси не достигнет 1 123 частей. Реакция nmass теперь
разрешена при температуре 120 ± 100 °C в течение 100 ± 100 °C. (dta.s.) Дурин, на этот раз значительное
количество ионизирующего вещества, образует кристаллы люита, которые, согласно анализу, вероятно,
представляют собой хлорид люминия.
После этого, в течение 5 дней, продукт 125 реакции отделяют от кристаллов фильтрацией, а затем
выдерживают под пониженным давлением при комнатной температуре для удаления последних следов
аммиака.
Конечный продукт i3 a vieouas, прозрачное масло 130 3t'30,o16 390,516, растворимое в воде и спирте. При
длительном хранении при комнатной температуре вещество имеет тенденцию мутнеть или даже
расслаиваться, образуя кристаллы, которые, вероятно, представляют собой хлорид аммония.
Его можно очистить, например, посредством аккорда.
Соседние файлы в папке патенты