Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11758
.pdf
Таким образом, образуется натриевая соль сульфонированного перимидина в виде зеленовато-желтого
порошка, который свободно растворяется в воде, причем раствор обладает замечательными смачивающими
и моющими свойствами.
ПРИМЕР 12.
1.08 Части орто-фенилендиамина и 2,84 части стеариновой кислоты расплавляют вместе, и расплав
поддерживают при температуре 2000 °C в течение 20 часов, предпочтительно без доступа воздуха. Для
удаления последних следов влаги через реакционный сосуд над расплавом пропускают поток сухого диоксида
углерода или азота. Затем расплав охлаждают до 1000 °C, добавляют 1,14 части бензилхлорида и 0,82 части
безводного ацетата натрия при постоянном перемешивании, и всю смесь нагревают в течение 3 часов при
температуре 100-120 °C, продолжая перемешивание. Затем температуру повышают до 2000 °C для удаления
уксусной кислоты и других образовавшихся побочных продуктов.
Для облегчения перегонки летучих продуктов целесообразно откачать воздух из реакционного сосуда.
Вместо ацетата натрия можно использовать другое связывающее кислоту вещество, например, безводный
карбонат натрия или карбонат кальция.
После того, как все летучие компоненты были отгонены из расплава при температуре 2000 °C.
Последнюю жидкость охлаждают без перемешивания, при этом образовавшийся хлорид натрия оседает на
дно сосуда; при температуре 50 °C трет-гептадецил-N-бензилбензимидазол легко декантируют в виде
коричневого масла, которое при необходимости можно обесцветить обработкой подходящим веществом.
1 Часть l-гептадецил-N-бензилбензимидазола, полученного описанным выше способом, нагревают до 30-40
°C, в результате чего он разжижается, образуя вязкое масло, которое затем медленно добавляют к 1 части
моногидрата серной кислоты при постоянном перемешивании и охлаждении так, чтобы температура смеси не
превышала 100 °C. После завершения добавления вязкую смесь охлаждают до 0-5 °C, и медленно добавляют
1 часть олеума, содержащего 60-65% SO, так чтобы температура не превышала 5 °C. Затем
сульфонированную смесь дополнительно перемешивают при 50 °C.
до тех пор, пока образец полностью не растворится в воде.
Затем сульфонированную массу обрабатывают обычным способом, например, выливая ее на лед,
нейтрализуя раствором едкого натрия и выпаривая досуха. Получают смесь натриевой соли
сульфонированного lt-гептадецил-N-бензилбензимидазола и сульфата натрия в виде порошка, который
свободно растворяется в воде, образуя растворы, обладающие сильной пенообразующей способностью и
замечательной способностью стимулировать стирку.
Вместо бензилхлорида, использованного в этом примере, можно использовать другое жирноароматическое,
алифатическое или ароматическое галогенсодержащее соединение, содержащее легко обмениваемый
галоген, например, производные бензилхлорида, хлорметилнафталина и его производные, нитрированные
хлорбензолы, аллилхлорид, галогеналкилсульфоновые кислоты и другие.
При необходимости полученные продукты могут быть отбелены обработкой окислителем, таким как
гипохлорит, перекись водорода или перманганат.
ПРИМЕР 13.
Части α-гептадецил-N-бензилбензимидазола, полученные, как описано в примере 12, плавят при 100-120 °C, и
расплав медленно пропускают через 100 частей моногидрата при 10-30 °C, затем при перемешивании
добавляют 50 частей тетрахлорэтана, всю смесь перемешивают в течение короткого времени, затем
охлаждают до 0,5 °C и сульфируют при этой температуре с помощью 100 частей олеума 60-65-процентной
концентрации. Обрабатывая сульфонационную смесь способом, описанным в примере 12, получают
светлоокрашенный порошкообразный сульфонат, который растворяется как в спиртовой, так и в водной
кислой среде с образованием растворов, имеющих сильную тенденцию к пенообразованию.
Вместо тетрахлорэтана в качестве разбавителя для сульфонирования можно использовать другой
подходящий разбавитель, например, трихлорэтилен. Также возможно продолжить, сначала растворив
t-гептадецил-N-бензилбензимидазол в тетрахлорэтане, а затем сульфонировав его в соответствии с
известными методами.
При необходимости изделия могут быть отбелены путем обработки окислителем.
ПРИМЕР 14.
Из 100 частей технической смеси стеариновой и пальмитиновой кислот и 41 части ортофенилендиамина
получают, способом, описанным в Примере 12, смесь пентадецила и гептадецилбензимидазола. Эту смесь
охлаждают до 140-120 °C, после чего постепенно добавляют 115 или 46 частей бензилхлорида. После
перемешивания смеси в течение 6 часов при 140-150 °C температуру повышают до 170 °C и продолжают
перемешивание еще 6 часов. Реакционную смесь, содержащую гидрохлорид бензилированных имидазолов,
подвергают сульфонированию способом, описанным в Примере 13, в результате чего также получают
продукт, обладающий замечательной способностью к ускорению промывки. Температуру, при которой
проводится бензилирование, можно варьировать в широких пределах.
i 4 L 03,9 '77 кристаллический порошок, растворимый в горячей воде до образования раствора с высокой
пенообразной вязкостью 55 ден.
Часть этого продукта и 20 частей моногидрата серной кислоты перемешивают при 0-5 °C; затем в смесь,
осторожно охлаждая, добавляют 20 частей олеума (содержащего 60-65% 803), после чего всю смесь
перемешивают в течение 1 часа при 0 °C. Как только образец перестает проявлять мутность при растворении
в воде, реакционную смесь выливают на лед, нейтрализуют раствором едкого натрия, и всю смесь
выпаривают досуха. Получают продукт, обладающий замечательной способностью способствовать промывке.
ПРИМЕР 17.
Части смеси бензилированных гидрохлоридов бензимидазола, полученных, как описано в Примере 14, и 200
частей раствора карбоната натрия с концентрацией 10% перемешивают при температуре около 500 °C до
образования осадка в виде коричневого масла. Масло отделяют от водного слоя, промывают водой до тех
пор, пока промывочные воды перестанут проявлять щелочную реакцию, и сушат при температуре 40-90 °C.
Под пониженным давлением 25 частей полученного таким образом продукта вводят в части олеума
(содержащего 24 процента).
SO) при 0-5 °C, и смесь перемешивают при 0 °C до тех пор, пока образец полностью не растворится в воде.
Продукт реакции обрабатывается способом, описанным в Примере 12.
ПРИМЕР 18 90
Сырая шерсть промывается при температуре 450 °C в растворе, содержащем на литр 1 грамм сульфоната
натрия LT-ундецил-бензимидазола (см. Пример 2). Промытая шерсть становится белой. Жесткая вода не
влияет на процесс стирки при температуре 95 °C.
Аналогичный результат получается, если вместо производного имидазола использовать 1 грамм натриевой
соли сульфонированного ft-гептадецилперимидина (см. Пример 9 или 10).
ПРИМЕР 19.
Шерстяные изделия стирают в обычной жесткой воде при температуре 500 °C, причем в одном литре
раствора содержится 1,5 грамма 105 мкг сульфоната натрия LT-ундецил-бензимидазола. Затем изделия
можно окрашивать без расслоения красителей.
ПРИМЕР 20.
Шерстяные изделия стирают при температуре 50–110 °C раствором, состоящим из обычной жесткой воды,
содержащей на литр 1,5 грамма сульфоната натрия-N-бензил-γ-ундецил-бензимидазола (полученного
сульфонированием продукта реакции между 115 бензилхлоридом и γ-ундецил-бензимидазолом). Затем
изделия можно окрашивать без расслоения красителя.
ПРИМЕР 15.
Части 10-гептадеценил-бензимидазола (см. Пример 4) перемешивают при температуре 1,40-1450 °C, затем по
каплям добавляют 36 частей бензилхлорида; всю смесь выдерживают при указанной температуре около 10
часов, после чего охлаждают примерно до 1000 °C. При последней указанной температуре 100 частей
полученного бензилированного продукта медленно пропускают через 300 частей моногидрата серной кислоты
при температуре 10-20 °C. Затем смесь охлаждают до 50 °C, добавляя 60-65% олеума.
Концентрацию постепенно увеличивают при температуре 0-5 °C.
Смесь перемешивают при этой температуре до тех пор, пока образец не растворится в воде, образуя
совершенно прозрачный раствор. Обрабатывая смесь способом, описанным в Примере 12, получают светлый
порошкообразный сульфонат, который растворяется в воде, образуя растворы, обладающие сильной
пенообразующей способностью.
Аналогичные продукты получают из бензилированных имидазолов, синтезированных из ароматических
орто-диамминов и жирных кислот кокосового или пальмового масла, а также других смесей жирных кислот.
ПРИМЕР 16.
241 Части смеси бензилированных гидрохлоридов бензимидазола, приготовленной, как описано в Примере
14, расплавляют при температуре 120-125 °C, после чего к расплаву постепенно, при перемешивании,
добавляют 60 частей мелкодисперсного безводного карбоната натрия и, когда прекращается выделение
диоксида углерода, 70 частей бензилхлорида. Затем смесь перемешивают в течение 6-10 часов при
температуре 1250 °C, после чего дают остыть.
Для очистки продукта сырую реакционную массу фильтруют в расплавленном состоянии для удаления
карбоната натрия и других неорганических компонентов, а затвердевший фильтрат экстрагируют
органическим растворителем, например бензолом, для удаления любых остаточных веществ. Таким образом
получают четвертичную аммониевую соль бензилированных бельзимидазолов формулы:
CH 2-C | I C-BI, /ND 01 > где R 1 представляет собой гептадецил или пентадецил. Продукт представляет собой
бесцветное вещество 403,977 ПРИМЕР 21.
Стиральный раствор, состоящий из жесткой воды с жесткостью 20 по немецкой шкале и содержащий 2,5
грамма мыла на литр, кипятят в течение 1 часа. Раствор не пенится, и происходит выпадение осадка
кальциевого мыла. Если к каждому литру раствора добавить 0,5 грамма
γ-гептадецилбензимидазолсульфоната натрия, он сильно пенится, и выпадения осадка кальциевого мыла не
происходит.
ПРИМЕР 22.
К 100 частям зернового мыла, разжиженного нагреванием, добавляют 3-10 частей сульфоната натрия,
полученного сульфированием смеси.
Образование имидазолов, получаемых, в свою очередь, конденсацией орто-фенилендиамина с технической
смесью стеариновой и пальмитиновой кислот. Если это мыло используется для мытья, например, в жесткой
воде, способом, описанным в приведенных здесь примерах, присутствие имидазолсульфоната существенно
уменьшает осаждение кальциевых мыл.
ПРИМЕР 23.
Сульфонат натрия α-ундецилбензимидазола обладает сильной смачивающей способностью в водном
растворе; таким образом, даже раствор с концентрацией 1 грамм на литр соли позволит быстро смочить
хлопок в холодном растворе. Шерстяная пряжа, которая, как известно, смачивается с большим трудом, очень
быстро тонет в таком растворе при обычной температуре.
ПРИМЕР 24.
Хлопчатобумажные изделия мерсеризуют в ванне с каустической содой, содержащей 30% раствора, в каждом
литре которой содержится 4 грамма сульфоната натрия 40-ундецилбензимидазола и 0,4 грамма
метилциклогексанола. Благодаря присутствию сульфоната, сырые изделия смачиваются раствором
каустической соды гораздо быстрее, чем это было бы в отсутствие сульфоната.
ПРИМЕР 25.
Хлопчатобумажные изделия, прошедшие удаление аппретирующего слоя, кипятят в растворе, содержащем
на литр 10 граммов гидроксида натрия и 1 грамм сульфоната натрия L-гептадецилбензимидазола, при этом
операция проводится как обычно при давлении 21 атмосфера в течение 5 часов. Оболочки семян в
обработанном таким образом хлопке тщательно кипятят, и пектин практически полностью отделяют.
ПРИМЕР 26.
Хлопчатобумажную пряжу обрабатывают в течение 1 часа в щелочном растворе, содержащем 10 граммов
анилида 2:3-оксинафтойной кислоты и 1 грамм 1L-гептадецила натрия.
бензимидазолсульфонат на литр, и проявлено обычным способом с диазотированным 4-хлор-2-амино-1:1
дифениловым эфиром. Полученное таким образом алое красное окрашивание примечательно своей
насыщенностью, однородностью и стойкостью к истиранию.
ПРИМЕР 27.
1 Грамм йт-гептадецилбенз-70 имидазолсульфоната натрия растворяют в 500 мл воды, и на поверхность
раствора наносят 5 граммов шерстяной пряжи.
Через короткое время пряжа полностью намокла и опустилась на дно сосуда. В обычной воде на это
намокание ушло бы много часов.
ПРИМЕР 28.
Шкуры дубятся хромом обычным способом с использованием SOO, затем нейтрализуются и
обрабатываются.
раствор, содержащий 1 грамм γ-гептадецилбензимидазолсульфоната натрия на 1000 мл.
Литр в течение 30 минут в барабане при температуре 50-60 °C. После этого из кожи удаляется вся влага, а
затем она растягивается и сушится в обычном сушильном аппарате.
Если эту кожу впоследствии планируется покрасить, ее валят в воде при температуре 40-50 °C. 90. Теперь,
подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я подробно изложил
суть изобретения.
Соседние файлы в папке патенты