Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11701
.pdf
рубашку, позволяющую подавать в нее теплоноситель, например, пар.
Согласно изобретению, устройство для перемешивания жидкости расположено вблизи дна контейнера и
сконструировано таким образом, что жидкость выбрасывается радиально, а не вверх или вниз.
Таким образом, циркуляция в контейнере осуществляется за счет соударения вытекающей наружу жидкости
со стенками контейнера, когда, поскольку другого направления для выхода нет, жидкость течет вверх по
стенкам контейнера.
Соответственно, в центре сосуда наблюдается поток жидкости, направленный вниз. Таким образом,
содержимое мешалки находится в состоянии интенсивного перемешивания, что исключает риск резкого
выброса жидкости в случае снятия крышки контейнера во время работы.
Один из вариантов конструкции, согласно изобретению, показан в качестве примера на прилагаемых
чертежах, на которых на фиг. 1 представлена схематическая проекция аппарата.
На рис. 2 представлен вид сверху, а на рис. 3 показана детальная схема перемешивающего элемента.
Контейнер 1 окружен жалюзийным устройством 2, в которое может подаваться пар через входное отверстие 3,
а отработанный пар и конденсат отводятся через выходное отверстие 4.
Контейнер закрыт крышкой 5, через которую проходит шпиндель 6, несущий мешалку 7. Предпочтительно,
чтобы нижняя часть шпинделя 6 также опиралась на подшипник 8, который может быть шариковым
подшипником; в этом случае сальник 9 должен быть тщательно отрегулирован таким образом, чтобы
предотвратить малейшую утечку содержимого сосуда, во избежание загрязнения шарикового подшипника и
нарушения его работы. Шпиндель 6 приводится в движение конической зубчатой передачей 10, а
горизонтальный вал 11, приводящий ее в действие, снабжен соответствующими приводными шкивами. Как
показано на рисунке, имеются два комплекта быстросъемных и свободносъемных шкивов 12 и 13,
позволяющие вращать мешалку с двумя разными скоростями. Вал 11, на котором установлены эти шкивы,
закреплен в подшипниках 14, 15 и 16.
Предусмотрены приспособления для перемещения двух ремней, приводящих в действие два комплекта
шкивов 12 и 13, таким образом, что одновременно ремень может перемещать только один быстросъемный
шкив. На фиг. 2 показано это устройство, в котором две зубчатые рейки lr и 18 попеременно приводятся в
действие шестерней 19, управляемой маховиком 20. При перемещении последнего вдоль его оси шестерня
19 переместится с рейки 17 на рейку 18, и для предотвращения зацепления один ремень переносится со
свободного шкива на быстрый шкив, в то время как другой ремень все еще приводит в движение быстрый
шкив, фиксирующие кромки 21 и 22 снабжены соответствующими зазорами 23 и 24, так что невозможно
переместить шестерню с рейки 17 на рейку 18 до тех пор, пока с помощью зубцов 25 ремень не будет
перемещен со свободного шкива 12a на свободный шкив 12b зубцами 25.
И наоборот, шестерня может перемещаться с рейки 18 на рейку 17 только тогда, когда ремень на комплекте
шкивов 13 находится на свободном шкиве 13b.
Один из вариантов мешалки 7 подробно показан на рис. 3 и состоит из поперечной балки 26, прикрепленной
предпочтительно с помощью квадратной втулки 27 к стержню 6 и имеющей ряд плоских пластин,
расположенных практически вертикально относительно плоскости вращения балки 26. Эти 28 жестяных
пластин сами по себе не могут вызывать восходящий поток жидкости при вращении, но, с другой стороны,
отбрасывают жидкость радиально от шпинделя 6 к стенкам контейнера 1.
При производстве дисперсии смолы, например, методом, при котором слабощелочная смоляная смесь,
нагретая до точки размягчения, равномерно перемешивается с добавлением разбавленного щелочного
защитного коллоида, такого как казеин, было замечено, что удовлетворительные характеристики дисперсии,
по-видимому, в значительной степени определяются количеством плоских пластин на мешалке и скоростью
перемешивания. В данном случае эффект, по-видимому, заключается в измельчении, и чем сильнее
измельчение смеси, тем тоньше дисперсия и тем стабильнее ее свойства.
Крышка контейнера 1 снабжена соответствующими отверстиями 29, 30 для введения материалов как до, так и
во время работы, например, упомянутого выше щелочного раствора казеина, а в нижней части контейнера
предусмотрен клапан 32 для удаления образующейся дисперсии.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в оборудовании для перемешивания жидкостей.
1, Джастин Эрвин Поллак, дипломированный патентный поверенный, проживающий по адресу: Холборн,
20-23, Лондон, E.C. 1, гражданин Великобритании, настоящим заявляет о природе данного изобретения и
способе его осуществления (как мне сообщил Иларальд Грассхоф, проживающий по адресу:
Варсифальштрассе, 4, Байройт, Германия, гражданин Германии), которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к аппарату, предназначенному для
создания интенсивного равномерного перемешивания в жидких смесях, и в частности, к получению дисперсий
коллоидного характера или характера, напоминающего коллоидное состояние, с помощью аппарата,
включающего вращающиеся устройства, предназначенные для создания радиального потока в жидких
смесях. Подобные вращающиеся устройства ранее предлагались для использования на ряде предприятий в
целях перемешивания и аналогичного воздействия на окружающую среду.
Аппарат согласно настоящему изобретению более конкретно предназначен для ~ t.} 3 производства
дисперсий смолистых материалов, таких как коллопбон, путем обработки в нагретом состоянии.
Требования к аппарату, предназначенному для рассматриваемой цели, то есть для получения дисперсий
коллоидного характера, заключаются в том, что перемешивающий элемент (или элементы) должен
обеспечивать интенсивное перемешивание жидкости, при этом затрачиваемая энергия должна в основном
расходоваться на разрушение объема жидкости, а не на придание ей движения в целом, а действие мешалки
должно, насколько это возможно, удерживать жидкость внутри контейнера.
Согласно изобретению, устройство для получения интенсивного равномерного перемешивания жидких
смесей включает в себя практически цилиндрический контейнер, в котором один или несколько вращающихся
перемешивающих элементов расположены на центральном приводном шпинделе, причем диаметр
перемешивающего элемента или элементов приближается к внутреннему диаметру контейнера, и
перемешивающий элемент или элементы включают в себя множество практически плоских вертикальных
пластин, расположенных под углом относительно диаметра элемента или элементов, таких характеристик,
которые обеспечивают практически радиальный поток обрабатываемой жидкости и одновременно
интенсивное воздействие, разрушающее структуру жидкости.
Вследствие того, что диаметр перемешивающего элемента или элементов существенно приближается к
диаметру емкости, все его рабочие части остаются погруженными в жидкость во время работы, несмотря на
то, что из-за неизбежного, хотя и не чрезмерного, вращения жидкости возникает тенденция к ее перемещению
из-за центробежного эффекта за пределы центра сосуда.
Циркуляция в контейнере обеспечивается за счет соударения вытекающей наружу жидкости в плоскости
перемешивающего элемента или элементов со стенками контейнера, где для выхода жидкость оттекает от
плоскости каждого перемешивающего элемента по бокам контейнера. Соответственно, в тех участках
жидкости, которые расположены ближе всего к оси контейнера, происходит поток жидкости к плоскости
каждого перемешивающего элемента. Благодаря этому циркуляционному потоку содержимое контейнера,
несмотря на сильное перемешивание, не проявляет существенной тенденции к выбрасыванию из контейнера,
если в какой-либо момент потребуется открыть его.
На схематических рисунках 1, 2 и 3, прилагаемых к предварительному описанию, в качестве примера
показаны устройства, соответствующие изобретению, и приспособления, пригодные для их соединения. На
рисунке 1 показана схематическая проекция устройства, на рисунке 2 — его план, а на рисунке 3 — деталь
перемешивающего элемента.
На рис. 4 более подробно показан дополнительный вариант вращающегося перемешивающего элемента, на
рис. 5 — его проекция в плоскости, перпендикулярной плоскостям лопаток, а на рис. 6 — сечение по линиям
aob на рис. 4.
На фиг. 7 показана форма нагревательного сосуда, специально приспособленного для плавления плавких
тел, таких как смола, которые должны подвергаться перемешиванию в аппарате согласно изобретению, и на
фиг. На рисунке S показан участок по линии Fb.
Контейнер 1 окружен рубашкой 2, в которую может подаваться пар через входное отверстие 3, а
отработанный пар и конденсат отводятся через выходное отверстие 4.
Контейнер закрыт крышкой 5, в которой установлен шпиндель 6, несущий мешалку 7. Предпочтительно, чтобы
нижний конец шпинделя 6 также был установлен на подшипнике 8, который может быть шариковым
подшипником, при этом легкость сальника 9 должна быть тщательно отрегулирована, чтобы предотвратить
малейшую утечку содержимого сосуда, во избежание загрязнения шарикового подшипника и нарушения его
работы.
Шпиндель 6 приводится в движение конической зубчатой передачей 10, а горизонтальный вал 11,
приводящий ее в действие, снабжен соответствующими приводными шкивами. Как показано на рисунке,
имеются два комплекта быстросъемных и свободносъемных шкивов 12 и 13, позволяющие вращать мешалку
с двумя разными скоростями. Вал 11, на котором установлены эти шкивы, опирается на подшипники 14, 15 и
16.
Предусмотрены средства для перемещения двух ремней, приводящих в действие два комплекта шкивов 12 и
13, таким образом, чтобы одновременно ремень мог перемещаться только по одному быстросъемному шкиву.
Данное устройство показано на рис. 2, в котором две зубчатые рейки 17 и 18 попеременно приводятся в
действие шестерней 19, управляемой маховиком 20. При перемещении последнего вдоль его оси, он будет
перемещаться над шестерней 19 с зубчатой рейки 17 на зубчатую рейку 18, и для предотвращения смещения
ленты руды с свободного шкива на быстрый шкив, пока другая лента все еще работает на быстром шкиве,
удерживающие кромки 21 и 22 снабжены соответствующими зазорами 23 и 24, так что невозможно перенести
шестерню с зубчатой рейки 17 на зубчатую рейку 12 до тех пор, пока с помощью зубцов 25 лента не будет
перемещена с быстрого шкива 12 на свободный шкив 12h. И наоборот, шестерня может перемещаться с
рейки 18 на рейку 17 только тогда, когда ремень на комплекте шкивов 13 находится на свободном шкиве 13b.
Один из вариантов перемешивающего элемента 7 подробно показан на фиг. 3 и представляет собой простой
поперечный элемент 26, прикрепленный предпочтительно с помощью квадратной втулки 27 к шпинделю 6 и
несущий ряд плоских пластин, расположенных практически вертикально относительно плоскости вращения
элемента 26.
Таким образом, эти пластины 28 сами по себе не могут вызывать восходящий поток жидкости при вращении,
но, с другой стороны, отбрасывают жидкость радиально от шпинделя 6 к стенкам контейнера 1.
Крышка контейнера 1 снабжена соответствующими отверстиями 29, 30 для введения материалов как до, так и
во время работы, например, упомянутого выше щелочного раствора казеина, а в нижней части контейнера
предусмотрен клапан 32 для удаления образующейся дисперсии.
Показанный на рис. 4 перемешивающий элемент предназначен для использования на более высоких
скоростях, и, следовательно, его масса максимально сконцентрирована в центре вращения с целью
максимально компенсировать чрезмерную вибрацию и износ, вызванные вращением устройства на высоких
скоростях. Практически плоские элементы 30, выступающие из центрального выступа 31, сужаются, как
показано на рисунке, к своим внешним концам и несут на обеих поверхностях ряд вертикальных практически
плоских лопаток 32, расположенных под углом к диаметральной плоскости, как показано на рисунке.
Эти лопатки 32, с целью уменьшения неэффективного сопротивления при вращении перемешиваемых
жидкостей, имеют обтекаемую форму, так что как можно большая часть доступной энергии, т.е. затрачивается
на создание радиального потока жидкости в практически горизонтальной плоскости. По той же причине, а
также для обеспечения устойчивости работы, необходимые крепежные устройства на ступице имеют
соответствующие пропорции, как показано на рисунке. Таким образом, выступ может быть интегрирован с
лопастями 33, так что не возникает существенной тенденции к нерадиальному перемешиванию жидкости, а
также не наблюдается значительной тенденции к засорению центральной части 31 материалом,
подвергающимся перемешиванию. Боковые элементы, лопатки и центральная часть перемешивающего
элемента предпочтительно изготавливаются таким образом, чтобы избежать острых углов и скосов, как
показано на рис. 4, 5 и 6. Предпочтительно использовать квадратную втулку 34, чтобы исключить возможность
ослабления поперечных элементов из-за высокой скорости вращения, что имело бы очень серьезные
последствия при высоких скоростях вращения.
При желании два или более из описанных выше перемешивающих элементов могут быть расположены на
разных уровнях в контейнере. Однако желательно иметь значительный уровень жидкости над самым верхним
перемешивающим элементом, чтобы обеспечить циркуляцию жидкости описанным способом без чрезмерного
стремления к вытеканию жидкости из емкости.
Для обеспечения равномерного распределения фиттильного материала требуется подходящее
нагревательное устройство, подобное показанному на рис. 7, для обработки материала перед его
помещением в контейнер 1. Это особенно полезно при обработке смол с целью получения их дисперсий в
аппарате согласно изобретению. Нижняя часть 35 снабжена рубашкой 36, позволяющей поддерживать
желаемую температуру плавленого материала, перемешиваемого в аппарате, в соответствии с
изобретением.
Для этой цели теплоноситель подается и отводится через соответствующие трубчатые соединения 37 и 38.
Над рубашкой расположен конический или аналогичный сосуд 39, предназначенный для плавления
легкоплавких материалов.
Конический сосуд открыт в нижней части и нагревается изнутри с помощью нагревательной спирали 40,
входное и выходное отверстия которой расположены соответственно на 41 и 42. Верхняя часть конического
сосуда целесообразно снабжена запорным устройством 43. При желании твердый материал может
подаваться в конический сосуд практически непрерывно. Преимуществом является то, что между коническим
сосудом 39 и нижним перемешивающим сосудом предусмотрено ситовое устройство 44, приспособленное
для улавливания любых крупных фрагментов твердых посторонних примесей, которые могут присутствовать в
исходном сырье и которые, из-за высокой скорости вращения мешалки, могли бы привести к серьезным
последствиям, если бы они присутствовали в перемешиваемой жидкости. Для контроля процесса в боковой
стенке верхней части нижнего контейнера может быть предусмотрена дверца 45, позволяющая
контролировать подачу нагретого материала, а также проверять и при необходимости периодически
извлекать содержимое сита 44 (которое само по себе может быть съемным).
На рис. 8 представлен вид сверху устройства, показанного на рис. 7, и он не требует дополнительных
пояснений.
Описанное выше нагревательное устройство предпочтительно располагается сверху и в сочетании с
аппаратом согласно изобретению, при этом предусмотрено подходящее соединение 46 для переноса
расплавленного материала из резервуарной части 35 контейнера к мешалке.
При производстве дисперсии смолы, например, методом, при котором слабощелочная смоляная смесь,
нагретая до точки размягчения, равномерно перемешивается с добавлением разбавленного щелочного
защитного коллоида, такого как казеин, было замечено, что удовлетворительные характеристики дисперсии,
по-видимому, в значительной степени определяются количеством плоских пластин на мешалке и скоростью
перемешивания. В данном случае эффект, по-видимому, заключается в измельчении смеси, и чем сильнее
измельчение, тем тоньше дисперсия и тем стабильнее ее свойства.
Теперь, подробно изучив и определив природу моего изобретения и способ его осуществления (как мне
сообщили из-за границы), я заявляю, что то, что я заявляю, является 1. Устройство для равномерного
перемешивания жидких материалов, включающее один или несколько вращающихся перемешивающих
элементов, расположенных в центре практически цилиндрического сосуда, причем диаметр
перемешивающего элемента или элементов приближается к диаметру сосуда, в котором они работают, и
перемешивающий элемент или элементы представляют собой множество практически плоских вертикальных
пластин, расположенных под углом относительно их диаметра, причем вся конструкция имеет такой характер,
что перемешивающие элементы обеспечивают практически радиальный поток обрабатываемой жидкости
наружу.
2.
Устройство по п. 1 для использования при повышенных температурах, в котором мешалка имеет рубашку и
приспособлена для нагрева с помощью нагревательной жидкости.
3.
Устройство, как указано в любом из предыдущих пунктов, в котором лопатки перемешивающих элементов
имеют обтекаемую форму для облегчения их действия.
4.
Устройство, как указано в любом из предшествующих пунктов, в частности, для обработки смол и подобных
плавких материалов при использовании в сочетании с устройством для плавления плавкого материала и его
подачи в расплавленном виде, состоящее из резервуара с рубашкой, над которым расположена
перевернутая, по существу коническая или подобная оболочка с отверстием на вершине (при
необходимости), соединенная с ситом, предпочтительно съемным, для удержания неплавких фрагментов
сырья, причем указанная оболочка снабжена на своей внутренней стенке трубчатой спиралью,
предназначенной для нагрева с помощью нагретой жидкости с целью плавления содержимого оболочки.
5.
Мешалка, сконструированная, расположенная и работающая в основном следующим образом:
**ВНИМАНИЕ** Конец поля DESC может перекрывать начало поля CLMS **.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_405003.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=405003&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB405003A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 28 июня 1932 г. № 18 285 132.
Фотография слева: 27 июня 1933 года.
Завершено: 29 января 1934 г.
СПЕЦИФИКАЦИЯ P Ri OVISIMAIL.
Новые Dyestu-' Intherre;edates.
e, L Hr 3 't Iu AL CHMLMICAL Ih DUS Tii IES LI Ii'ED, of' Imperiai Cheimical 11 ouse, os ',Jan z L Oll OS S W 1, a
Coinpany i.coipoi ated under the laws of I Great iuain, and S M ILL COF Fr EY and W LLDX A I ELIALLVERATT, both
of Ziexa,,ooi House, islackley, A Manchester, b 3 oth British Snijects, do lhereb-ty declare -.the nature of this invention
to be as 1,0,llows:lhlis inteention relates to preparation of ii'ue dxyestuft intermediates.
В соответствии с изобретением мы получаем интернидиаты путем конденсации 5 2:4: трихлор или
2:4:6-трибруино) и йилидразина с ацетоуксусным или щавелевым эфиром.
При использовании ацетоуксусного эфира, например, этилацетоацетата, мы получаем трихлор- или
триибромфенил-3-метил-,5-пиразолон, а при использовании оксалоуксусного эфира, например,
этилоксалоацетата, мы получаем трихлор- или триибромфенил-1-3-карбокси-5-пиразолон.
О, Th' so-l,'ained pvrayolnvls e with .ui'tel X Oe di 9,isa) or aetraz) floi't 1 (I azo irf|s -;-ailable becan e of their Yellow -'
iarke t;'J becauw f'j(> _ i 7 +ii' fatn iess 'Tle invet -ion i Q illusti ated but not 1 i 111 ite(l by the followinginr examples, in
ie, the parts are by weight.
ПРИМЕР 1.
212 Части 2:4:6-трихлорфенил-3a11-идиази (см. Чаттауэй и Ирвин, Дж. К. С., 7931, 1741) смешивают с
небольшим количеством воды и перемешивают до кремообразного состояния с 2,00 мкг/л воды, добавляют
достаточное количество карбоната натрия, затем проводят реакцию с ярко-желтой бумагой.
Затем добавляют 99%-ный этилацетоацетат, смесь перемешивают в течение получаса при температуре 15-18
°C, после чего температуру повышают примерно до 50 °C примерно за 2 часа и поддерживают при 50-55 °C до
завершения образования пиразолона, что обычно происходит за 1-11 часов. Для образования пиразолона
добавляют 100%-ную кальцинированную соду, температуру повышают до 90 °C и поддерживают при 85-90 °C.
В течение примерно 1 часа в раствор добавляют 270 частей 32%-ного раствора каустической соды,
поддерживая температуру, указанную выше (рис. 1 V-1 41 G 6 ' 93), после чего раствор охлаждают и
перемешивают в течение ночи. Раствор фильтруют, а фильтрат подкисляют до концентрационной вязкости
путем добавления концентрированной соляной кислоты, поддерживая температуру ниже °C.
Выделившийся осадок отфильтровывают, очищают от кислоты и сушат при температуре 70-810 °C. Его можно
очистить перекристаллизацией из спирта.
EX Am PLE 2 65 I-( 2 i: 41: 61-ТРИБРОМОФЕНИЛ)-3-ME Tr IYL-,IPY 1 RAZVLONE 1 76,3 части 2: 4:
6:-трибромофенилгидразинхлорида перемешивают с 520 частями воды и добавляют около 1 части 70 %
водного раствора продукта конденсации наплиталенсульфоновой кислоты с формальдегидом. Раствор
доводят до состояния щелочи до ярко-желтого цвета путем добавления кальцинированной соды. 28 8 частей
75 этилацетоацетата добавляют при 18 °C, и всю смесь перемешивают в течение получаса.
Температура медленно повышается до (30 °C) и поддерживается на этом уровне до завершения образования
гидразона. Это занимает около 80 1/2 часов. Затем температура повышается до 850 °C, 34 части 12%-ного
щелочного раствора ксантановой соды добавляют в раствор для получения сиролимуса, проводят реакцию с
ярко-желтой бумагой, перемешивают смесь при 850 °C в течение 1000 °C. Затем смесь охлаждают,
смазывают, а фильтрат подкисляют добавлением концентрированной соляной кислоты при температуре 1 °C
или ниже. Образовавшийся осадок фильтруют, промывают холодной водой и сушат при температуре 70-500
°C. Новое соединение при желании можно очистить перекристаллизацией из спирта.
ПРИМЕР 3.
38 Части щавелевого эфира перемешивают, затем добавляют 95 и 37 частей 2,4-6-трифенилгидразина при
температуре 20-30 °C. Полученное жидкое коричневое кремообразное вещество перемешивают в течение
получаса; затем температуру повышают до 35 °C и поддерживают на уровне 10-35-45 °C в течение примерно
11 часов. Образуется мутное светло-коричневое масло. Температуру повышают до 10 °C и поддерживают на
уровне 100-11 °C в течение примерно 2 часов, то есть до получения прозрачного масла без мутности. Затем
добавляют 505 и 400 частей воды. Цена 33 p t Iiilcs-' UC)j>,F,il l, __ 1 11 ':1; t,l1 1, 1,,) ", 1, I ' ' ' V: -t, 5 /-, t" l ' 1
Смесь перемешивают и охлаждают до 850 °C.
При добавлении 81 части 32%-ного раствора едкого натрия температура поддерживается на уровне 85-900 °C
в течение 1-2 часов, пока практически все масло не растворится.
Раствор охлаждают до 200 °C, а затем фильтруют для удаления небольшого количества смолы. Фильтрат
охлаждают до 100 °C.
и подкислен до конго-красного цвета при температуре 10-15 °C.
путем добавления 36 % соляной кислоты.
Твердый осадок отфильтровывают, прессуют, промывают и сушат при температуре 60-700 °C.
Полученный неочищенный пиразолон плавится при 206-208 °C с последующим разложением. После
перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты температура плавления составляет 2400 °C с
последующим разложением.
ПРИМЕР 4.
38.2 Смесь, состоящая из 2,4,6-трибромфенилгидразина гидрохлорида, 400 частей воды и 4 частей 10%-ного
водного раствора продукта конденсации формальдегида и нафталинсульфоновой кислоты, перемешивается
при температуре 10-15 °C, после чего добавляется 28 частей порошкообразного 84%-ного щавелевого эфира
натрия. Смесь перемешивается при температуре 10-15 °C в течение получаса. Для поддержания кислотности
смеси по лакмусу добавляется ледяная уксусная кислота.
Затем его нагревают до 500 °C и выдерживают при температуре 50-600 °C в течение примерно часа.
Образуется свернувшаяся суспензия.
Температуру повышают до 55-900 °C и поддерживают в течение одного часа. Смесь сначала приобретает
более оранжевый цвет и превращается в красноватое масло, затем происходит расслоение. Щелочную
реакцию до ярко-желтого цвета проводят добавлением примерно 5 частей кальцинированной соды, а
температуру поддерживают на уровне 85-900 °C.
В течение часа большая часть масла растворяется.
81 Добавляют 32%-ный раствор едкого натрия, и смесь перемешивают при указанной температуре еще 1 час.
Затем, при необходимости, ее фильтруют в горячем состоянии для удаления черной смолы, а фильтрат
охлаждают до температуры ниже 100 °C и подкисляют до конго красного добавлением примерно 55 частей
36%-ной соляной кислоты. Осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 50-600 °C.
Полученное твердое вещество имеет розоватый цвет и плавится с разложением при температуре около 2300
°C.
После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты температура плавления составляет 2500 °C.
Дата: 28 июня 1932 года.
Э. К. Г. Кларк, Империал Химик Хаус, Миллбанк, Лондон, ЮЗ 1, адвокат заявителей.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Новые промежуточные продукты для производства красителей.
Мы, компания IMPERIAL CHEMICAL INDISTLRIES LIMI, расположенная по адресу: Imperial Chemical House,
Millbank, London, S W 1, компания, зарегистрированная под эгидой Великобритании, а также Сэмюэл Коффи и
Реджинальд Уильям Эверат, оба из Hexiacon House, Blackley, Manchester.
Оба британских представителя настоящим заявляют, что характер данного изобретения и способ его
осуществления подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к получению новых промежуточных продуктов для производства красителей.
Согласно изобретению, новые промежуточные соединения получают путем конденсации 2:4:6-трихлор- или
2:4:6-трибромфенилгидразина и янтарацетоуксусного или щавелацетатного эфира, при необходимости с
гидролизом сложноэфирной группы в случае продуктов из щавелацетатных эфиров.
При использовании ацетоуксусного эфира, например, этилацетоацетата, мы получаем трихлор- или
триибромфенил-3-метил-5-пиразолон, а при использовании оксауксусного эфира, например,
этилоксауксусного эфира, мы получаем трихлор- или трибромфенил-3-карбалкокси (или
-каифбокси)-5-пиразолон.
Полученные таким образом пиразолоны являются ценными промежуточными продуктами для производства
азокрасителей.
Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых детали указаны по
весу.
ПРИМЕР 1.
1
-(21:41:61-TR Icen Lo Ro Pi Esx L)-33 Ми ЭТИЛ-5-ПЬЕЯЗОЛООН.
212 части 2:4:6-трихлорфенилгидразина (см. Чаттауэй и Ирвинг).
J.C. S., 1931, 1741) смешивают с небольшим количеством воды и перемешивают до кремообразного
состояния с 2600 частями воды, добавляя достаточное количество раствора карбоната натрия, чтобы
получить слабую щелочную реакцию с ярко-желтой бумагой.
Затем добавляют 100 частей 99% этилацетоацетата, смесь перемешивают в течение получаса при
температуре 15-118 °C, после чего температуру повышают примерно до 50 °C в течение 2 часов и
поддерживают при температуре 50-550 °C до завершения образования гидразона, что обычно происходит за
1-1,5 часа. Для образования празолона добавляют 100 частей 105% кальцинированной соды, температуру
повышают до 900 °C и поддерживают при 85-900 °C.
В течение примерно 1 часа добавляют 270 частей 32%-ного щелочного раствора каустической соды, и
указанная выше температура поддерживается в течение 1 часа, после чего раствор охлаждают и
перемешивают в течение ночи. Затем его фильтруют, и W 405,003 ПРИМЕР 3.
1-(21:41:61-Tni C Hi ROP Hr ENYL)-3CAR Box Y-5-PYRA Zo Lo NE.
38 Части этилоксаацетата перемешивают, затем постепенно добавляют 37 частей
2:4:6-трихлорфенилгидразина при температуре 20-300 °C. Полученный жидкий коричневый крем
перемешивают в течение получаса; затем температуру повышают до 350 °C и поддерживают при 35-450 °C в
течение примерно 1 часа. Образуется мутное светло-коричневое масло. Температуру повышают до 1000 °C и
поддерживают при 100-110 °C в течение примерно 2 часов, то есть до получения прозрачного масла без
мутности.
400 Затем добавляют часть воды, 8% смеси перемешивают и охлаждают до 850 °C.
При добавлении 81 части 32%-ного раствора едкого натрия температура поддерживается на уровне 85-90 °C
в течение 11-2 часов, пока практически все масло не растворится. Раствор охлаждают до 200 °C, а затем
фильтруют для удаления небольшого количества смолы. Фильтрат охлаждают до 10 °C.
и подкислен до конго-красного при температуре 10-150 °C.
путем добавления 36 % соляной кислоты. Твердое вещество отфильтровывают, прессуют, промывают и
сушат при 60–70 °C.
Полученный неочищенный пиразолон плавится при температуре 206-2080 °C с последующим разложением.
После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты температура плавления составляет 2400 °C с
последующим разложением.
В сочетании с тетразотированным 2:21-толидином он дает на шерсти чистые яркие желтые оттенки с хорошей
стойкостью к стирке, обработке и воздействию света. В сочетании с тетразотированным
2:21:5:51-тетраметил-4:4-диаминотрифенилметаном получаются желтые оттенки с аналогичными свойствами.
EX Am PLE 4 105 1 ( 21: 41: 61-TRI Bitomopiirx YL)-3CARBO Xx Y-5-PYRAZOTOTXE 38,2 части гидрохлорида 2:
4: 6-трибромфенилгидразина, 400 частей воды и 4 части 10 % водного раствора продукта конденсации
формальдегида и нафталенсульфоновой кислоты перемешивают при 10-156 °C, затем добавляют 28 частей
порошкообразного 84 % натриевого производного этилового эфира щавелевой кислоты. Смесь
перемешивают при 10-165 °C в течение получаса.
Для поддержания кислотности смеси относительно лакмуса добавляют ледяную уксусную кислоту. Затем
смесь нагревают до 50 °C и выдерживают при температуре 50-60 °C в течение примерно часа. Образуется
свернувшаяся суспензия. Температуру повышают до 85-90 °C и поддерживают в течение часа. Смесь сначала
приобретает более оранжевый цвет, а затем отделяется красноватое масло. Добавив около 8 частей
кальцинированной соды, при температуре 85-90 °C, смесь делают щелочной или ярко-желтой.
В течение часа большая часть масла растворяется.
81 Добавляют 32%-ный раствор каустической соды, смесь перемешивают при температуре выше 130 °C.
Фильтрат подкисляют конго-красной бумагой добавлением концентрированной соляной кислоты,
поддерживая температуру ниже 130 °C.
Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают от кислоты и сушат при 70–800 °C. Его можно очистить
перекристаллизацией из спирта.
В сочетании с тетразотированной бензидин-2-дисульфоиновой кислотой этот продукт дает краситель,
который при нанесении на шерсть дает чистые и яркие зеленовато-желтые оттенки с хорошей стойкостью к
стирке и обработке.
При использовании тетразотированного 3:31-дихлорбензидина получается ярко-желтый водонерастворимый
пигмент с хорошей стойкостью к маслу и свету.
В сочетании с диазотированной 1-аминобензол-2:5-дисульфоновой кислотой получают краситель,
позволяющий окрашивать шерсть в ровные яркие зеленовато-желтые оттенки с хорошей стойкостью к мылу и
свету.
В сочетании с диазотированной 1-амино-22-гидроксинафтален-4-сульфоновой кислотой получается
краситель, который окрашивает шерсть в насыщенные красные оттенки, которые после хромирования
становятся более глубокими и быстро приобретают более глубокий оттенок.
ПРИМЕР 2.
1-( 21: 41: 61-ТРИБРОМОФЕНИЛ)-3-МЕТИЛ-5ПИРАЗОЛОН.
76.3 Части S-трилбромфенилгидразина гидрохлорида (Нойфельд, Liebig's Annalen, 248, 96) перемешивают с
520 частями воды и добавляют около 1 части % водного раствора продукта конденсации
нафталенсульфоновой кислоты с формальдегидом. Раствор доводят до состояния слегка щелочного до
ярко-желтого цвета добавлением кальцинированной соды. 28 8 частей этилацетоацетата добавляют при 18
°C и перемешивают смесь в течение получаса.
Температуру медленно повышают до 650 °C и поддерживают на этом уровне до завершения образования
гидразона Ar. Это занимает около 1-1 часов. Затем температуру повышают до 55 °C, добавляют 34 части
32%-ного раствора едкого натрия для получения ярко-желтой реакции, и смесь перемешивают при 850 °C в
течение 3 часов. Затем дают остыть, фильтруют, и фильтрат подкисляют добавлением концентрированной
соляной кислоты при температуре 70 °C или ниже. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают
холодной водой и сушат при 70-800 °C. Новое соединение при желании можно очистить перекристаллизацией
из спирта.
При взаимодействии продукта с диазотированной 1-аминобензол-2:5-дисульфоновой кислотой получается
краситель, дающий на шерсти оттенки немного краснее, чем те, которые получаются из аналогичного
красителя, упомянутого в Примере 1, но в остальном обладающий схожими свойствами.
Температура -415 003 в течение 1 часа. Затем, при необходимости, его фильтруют в горячем состоянии для
удаления черной смолы, а фильтрат охлаждают до температуры ниже °C и подкисляют до конго-красного
добавлением примерно 55 частей 36% соляной кислоты. Осадок фильтруют, промывают и сушат при
температуре 50–60 °C.
Полученное твердое вещество имеет розоватый цвет и плавится с разложением при температуре около 2300
°C.
После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты температура плавления составляет 2500 °C.
В сочетании с тетразотированным 2:21-толидином или тетразотированным
2:21-5:51-тетраметил4:41-диаминотрифенилметаном он дает красители, которые на шерсти дают оттенки,
аналогичные тем, которые получаются из соответствующего трихлорсодержащего соединения.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы заявляем, представляет собой способ получения новых промежуточных продуктов для красителей
путем конденсации 25 вместе 2:4:6-трихлор- или 2:4:6-трибромфенилгидразина и ацетоуксусного или
щавелевого эфира с образованием 1-(21:41:61 тригалогенофенил)-3-метил (или
3-карбалкокси-)-5-пиразолонов, причем 3-карбалкокси-группа гидролизуется до карбоксильной группы, если
это необходимо.
2
Производство промежуточных продуктов для красителей в основном описывается со ссылкой на каждый из 35
приведенных выше примеров.
3
Промежуточные продукты производства красителей, полученные описанными здесь процессами или
очевидными химическими эквивалентами таких процессов. 40. Дата: 27 июня 1933 г. Э. К. Г. Кларк, Imperial
Chemical House, Миллбанк, Лондон, Ю. В. 1, адвокат заявителей.
Редхилл: Напечатано для типографии Его Величества компанией Love & Malcomson, Ltd - 1934 год.
Соседние файлы в папке патенты