Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11701
.pdf
поглощение водорода практически прекратилось, о чем свидетельствует незначительное падение давления.
После охлаждения, сброса давления, вскрытия бомбы и фильтрации был получен твердый продукт, который
затем промыли толуолом и высушили в отсутствие воздуха. Для промывки можно было использовать любую
другую инертную летучую жидкость, например, бензол, лигроин.
Полученный продукт представлял собой мелкодисперсный светло-серый гидрид натрия, чистота которого
составляла приблизительно 100 %, что было определено путем обработки части продукта спиртом или водой,
определения объема выделившегося водорода и последующего титрования полученного щелочного раствора
минеральной кислотой до нейтрализации. Выход гидрида натрия в пересчете на использованное количество
натрия составил около 92 %.
Было восстановлено определенное количество тетралина, оставшиеся 10% были потеряны в процессе
обработки и фильтрации гидрида натрия.
ПРИМЕР 2 1 X Yt 433 грамма бесцветного коммерческого парафинового масла и 74 грамма натрия были
помещены в бомбу с температурой 2410 °C, и содержимое было обработано водородом при давлении 500
фунтов на квадратный дюйм и температуре 2500 °C с перемешиванием, как в Примере 1, в течение 7,5 часов.
Абсорбция водорода, которая, по-видимому, началась примерно при 2300 °C, практически прекратилась через
2,6 часа. Средняя скорость падения давления составляла 4,5 фунта в минуту. При разделении и анализе
продукта, как в Примере 1, масло было...
Степень восстановления составила 98,8%, а выход гидрида натрия в пересчете на использованный натрий —
91,4%.
Гидрид был белым, мелкодисперсным и имел чистоту 99,6%.
ПРИМЕР 3.
428 74 грамма исходного масла, использованного в Примере 2, и 74 грамма натрия нагревали и встряхивали,
как в Примере 1, при температуре 2500 °C в присутствии водорода.
Поглощение водорода, по-видимому, началось примерно при 2500 O. Давление газа постепенно увеличивали
до 136 фунтов.
за кв. дюйм.
Общая продолжительность нагрева при 250 °C составила 4,67 часа. После разделения и анализа твердого
продукта, как в Примере 1, было установлено, что гидрид натрия имеет чистоту 1,0% и его выход на основе
использованного натрия составил 94,8% масла, из которого было извлечено 98,8%. Гидрид был белым и
мелкодисперсным.
ПРИМЕР, 4.
432 граммы исходного масла, использованного в Примере 2, и 74 грамма натрия нагревали и встряхивали, как
в Примере 1, но при давлении водорода 60 фунтов на квадратный дюйм.
при скорости вращения 106 об/мин.
Поглощение, по-видимому, началось примерно при 2300 °C. Температура постепенно повышалась до 3400 °C.
Общее время нагрева составило 7 часов.
После разделения и анализа продукта, как в Примере 1, было установлено, что гидрид натрия имеет чистоту
99,6 %, а его выход в пересчете на использованное количество натрия составил 95,9 %.
Нефть была извлечена в количестве 98,5 %. Гидрид был белым и мелкодисперсным, ЭКЗАМЕН Pr L 5.
441 74 грамма промышленного смазочного масла и 74 грамма натрия нагревали при температуре 280 °C и
давлении водорода 260 фунтов на квадратный дюйм в течение 4,5 часов, используя метод, описанный в
Примере 1, при скорости перемешивания 106 об/мин. Поглощение водорода начиналось примерно при 230 °C.
После того, как реагенты достигли температуры 2600 °C, среднее падение давления составило 2,24 фунта в
минуту. При анализе твердых продуктов, полученных в результате реакции, как в Примере 1, было
установлено, что гидрид натрия имеет чистоту 92,1 %, а его выход на единицу использованного натрия
составил 751 %. Он имел темно-коричневый цвет, но был мелкодисперсным. Масло, которое было извлечено
в количестве 96,4 %, имело темно-коричневый цвет и содержало около 1 % нерастворимого вещества.
Ex MP Lr 6.
454 74 грамма коммерческого смазочного масла и 74 грамма натрия нагревали при температуре 2800 °C и
давлении водорода 70 260 фунтов на квадратный дюйм в течение 1,75 часа, затем встряхивали, как в
примере 4. Поглощение водорода началось примерно при 2300 °C. Среднее падение давления в минуту
составило 3,75 фунта на квадратный дюйм. После разделения и анализа продукта, как в примере 1, было
установлено, что гидрид натрия имеет чистоту 90 %, а его выход на основе использованного натрия составил
76,7 %. Процент извлеченного масла составил 80 88,8 %. Цвет как мелкодисперсного гидрида натрия, так и
масла был темно-коричневым, причем в последнем наблюдалось около 1 % осадка. ПРИМЕР 7 85
447 граммы исходного масла, использованного в Примере 2, и 50 граммов калия нагревали при 2800 °C в
водородной атмосфере и встряхивали, как в Примере 2. Первоначально давление составляло 80–90 фунтов
на квадратный дюйм, а затем оно снижалось со скоростью от 3 до 5 фунтов.
в минуту, пока показания манометра не достигли нуля. После этого давление поддерживалось на уровне 260
фунтов до прекращения поглощения водорода, то есть в течение 49 минут.
В процессе абсорбции, которая началась при температуре 1670 °C, абсорбция происходила при нагревании
смеси.
После разделения и анализа твердого продукта, как в Примере 1, было установлено, что гидрид калия имеет
100 % чистоту, а его выход на основе использованного калия составил 91 7 %// Процент извлеченного масла
составил 93 3 %. Продукт гидрида калия был белым и мелкодисперсным. 105 Процедура, описанная в любом
из приведенных выше примеров, может быть адаптирована для непрерывной работы путем прекращения
перемешивания, позволяя неактивированному щелочному металлу осесть и одновременно удаляя HO или
отводя большую часть распределяющей жидкости вместе с мелкодисперсным гидридом из области над
щелочным металлом, фильтруя для удаления гидрида и возвращая фильтрат к осевшему металлу и
продолжая 115 перемешивание и гидрирование оставшегося металла, добавляя при необходимости
дополнительный металл к осевшему.
Разумеется, нет необходимости прекращать перемешивание в основном реакционном сосуде, поскольку
часть реакционной смеси может быть отведена в отдельный сосуд, а гидрид отделен флотацией, при этом
оставшиеся материалы возвращаются в реакционный сосуд с дополнительным распределением жидкого
реагента и щелочного металла по мере необходимости.
Хотя в приведенных выше примерах мы использовали различные углеводороды в качестве суспендирующего
агента для металла, изобретение не ограничивается использованием этих жидкостей, содержащих
достаточное количество инертной жидкости для защиты гидрида от воздуха, чтобы покупатель или
пользователь могли обращаться с ними с минимальным риском. Разделение практически чистого гидридного
продукта путем простой фильтрации или дистилляции распределяющей жидкости от гидрида делает процесс
чрезвычайно простым и недорогим.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения, а также способ его осуществления, мы заявляем,
что то, что мы
Соседние файлы в папке патенты