Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химия и физика молока. Учебное пособие.pdf
10.6. Лабораторная работа 6
Определение степени чистоты молока
Чистота молока характеризует санитарные условия его
получения.
В зависимости от количества механических примесей на
фильтре молоко по степени чистоты может делиться на три группы:
молоко Ι группы не должно иметь видимых частиц
механических примесей (отсутствуют частицы механической
примеси);
молоко ΙΙ группы имеет на фильтре слабо заметные следы их
(наблюдаются отдельные частицы);
молоко ΙΙΙ группы имеет на фильтре заметный осадок примесей
(в виде точек).
Для определения количества механической примеси в молоке
существует несколько методов: 1) весовой, 2) метод отстоя и 3) метод
фильтрации. Последний служит официальным критерием степени
чистоты молока и наиболее пригоден для анализа его на ферме.
Определение группы чистоты молока проводят по ГОСТ 821889 при помощи прибора для определения чистоты молока («Рекорд»
или др.). Метод основан на фильтровании молока и сравнении
количества осадка на фильтре с эталоном для установления степени
чистоты молока.
Согласно ГОСТ 8218-89 молоко, продаваемое государству, при
отнесении его к 1 сорту должно иметь степень чистоты по эталону
Ι группы, ко 2 сорту – ΙΙ группы.
Цель лабораторной работы – приобрести практические
навыки по определению степени чистоты молока.
Приборы и оборудование: прибор для определения чистоты
молока («Рекорд»), фильтры из иглопробивного термоскрепленного
волокна (из ватина или фланелевые), плитка электрическая, водяная
баня, металлическая сетка, мерные цилиндры вместимостью 250 мл,
мерный черпак, эталон для определения чистоты молока, кружка на
250 мл.
Реактивы: образцы исследуемого молока, листы белой
фильтровальной (пергаментной) бумаги
Задание 1. Определить степень чистоты молока
Чистоту молока определяют с помощью прибора «Рекорд». Он
представляет собой цилиндр без дна, суженный книзу. Диаметр
111
суженной части сосуда 27-30 мм. В этой части закреплена
металлическая сетка, на которую кладут специальные фильтры.
Берут 2-3 пробы исследуемого молока, определяют степень
чистоты, сравнивают их между собой и определяют группу проб
молока по чистоте.
Ход работы. Перед фильтрованием молоко требуется нагреть
от 35 до 40 °С для растворения комочков сливок, которые,
задерживаясь на фильтре, могут маскировать наличие механических
примесей. На металлическую сетку прибора кладут фильтровальный
кружок гладкой стороной кверху, зажав его металлической сеткой и
винтовым затвором. Затем 250 мл тщательно перемешанного молока,
подогретого до 35-40 °С, быстро, не давая механическим примесям
осесть, выливают в сосуд прибора по стенке, чтобы не повредить
фильтровальный кружок. По окончании фильтрования молока
извлекают фильтр и кладут его на лист фильтровальной
(пергаментной) бумаги и просушивают на воздухе, не допуская
попадания пыли.
Фильтровальный кружок сравнивают с эталоном и
устанавливают группу чистоты молока.
При наличии большого количества механических примесей
молоко считается недоброкачественным, так как вместе с
механическими частицами в него могут попадать микроорганизмы.
Вывод:______________________________________________________
____________________________________________________________
Контрольные вопросы к лабораторной работе
1. На какие группы делится молоко при определении степени
его чистоты?
2. Какие методы существуют для определения степени чистоты
молока?
3. Очистка от какого рода примесей осуществляется при
определения степени чистоты молока?
4. Опишите принцип работы на приборе «Рекорд».
112
10.7. Лабораторная работа 7
Контроль натуральности молока
Питательная ценность молока зависит от его состава степени
усвояемости и количественного соотношения составных частей между
собой. Преднамеренное изменение натуральных свойств молока
(разбавление водой, обратом, подснятие сливок, добавление
нейтрализующих веществ) считается фальсификацией. В таком молоке
нарушается соотношение между отдельными составными частями.
При подозрении на фальсификацию необходимо получить
стойловую пробу. Стойловая проба берется непосредственно на ферме
(скотном дворе) в тех же условиях, в каких было получено
исследуемое молоко. При отсутствии стойловой пробы
фальсификацию можно вычислить с приблизительной точностью по
средним показателям молока данного стада.
На основании заключения о характере фальсификации
рассчитывают ее степень.
При добавлении в молоко не свойственных ему веществ или
изъятия составных частей (например, жира) оно считается
фальсифицированным. Для установления характера и степени
фальсификации важно знать физико-химические показатели
натурального молока (табл. 1), что дает возможность делать
необходимые сопоставления.
При контроле натуральности молока или установлении
характера и степени его фальсификации определяют количество
добавленной к молоку воды, а также наличие в нем нейтрализующих
(соды, аммиака, крахмала) и консервирующих (пероксида водорода,
формальдегида) веществ.
Цель лабораторной работы – приобрести практические
навыки по определению натуральности молока.
Приборы и оборудование: водяная баня, цилиндр
вместимостью 25 мл, пипетки на 1, 2 и 5 мл, стаканы или колбы
вместимостью 50 и 100 мл, пробирки, фильтры (фильтровальная
бумага).
Реактивы: контрольная проба с натуральным сырым молоком,
опытные пробы, содержащие нейтрализующие и консервирующие
вещества, образцы исследуемого молока, 0,04% спиртовый раствор
индикатора бромтимолового синего, 0,2% раствора розоловой
кислоты, насыщенный раствор аспирина, 10% раствор хлорного
113
железа, реактив Несслера (раствор ртуть-иодида калия), 10% раствор
уксусной кислоты, спиртовый раствор йода, раствор серной кислоты
(смешивают одну объемную часть серной кислоты плотностью 18301835 кг/м
раствор иодида калия, раствор смеси кислот (к 100 мл серной кислоты
плотностью 1820-1825 кг/м
азотной кислоты плотностью 1300 кг/м
3
с тремя частями дистиллированной воды), крахмальный
3
прибавляют 1 каплю концентрированной
3
), перекись водорода,
формальдегид.
Задание 1. Определить содержание добавленной воды в
молоке
При добавлении в молоко воды понижается его плотность,
содержание сухого вещества, СОМО и повышается его температура
замерзания. Например, введени е в молоко хотя бы 3% воды снижает
его плотность на единицу.
Более объективным показателем, позволяющим установить
добавление в молоко воды, является количество СОМО, которое в
молоке сразу же после выдаивания содержится
не менее 8%. При
добавлении в молоко воды этот показатель снижается.
Степень фальсификации можно рассчитать по формулам.
Ход работы. Для приблизительного определения количества
воды, добавленной к молоку, применяют расчетный метод с
использованием показателей плотности молока или массовой доли
СОМО. Например, фальсификацию молока водой по изменению
плотности можно рассчитать, пользуясь формулой
В=(D – D
)/D,
1
где В – количество воды, добавленной в молоко, %; D – плотность
натурального молока при 20 ºС, ºА; D
– плотность исследуемого
1
молока при 20 ºС, ºА.
Более точно установить в молоке наличие воды можно
криоскопическим методом (ГОСТ 2501-82) – по измерению точки
замерзания молока с помощью криоскопа.
Задание 2. Определить наличие подснятия жира в молоке
Подснятие жира или добавление обезжиренного молока
устанавливают по снижению содержания жира и сухих веществ и
увеличению плотности.
114
Степень обезжиривания молока можно рассчитать по формуле
О = ((Ж – Ж
/Ж) – 100,
1
где О – степень обезжиривания молока, %; Ж – содержание жира в
натуральном молоке, %; Ж
– содержание жира в исследуемом
1
молоке, %.
Задание 3. Определить наличие двойной фальсификации
молока
При одновременном разбавлении молока водой и снятии жира
(двойная фальсификация) плотность молока может не измениться.
В этом случае фальсификацию определяют по содержанию
сухих обезжиренных веществ (менее 8%), а количество добавленной
воды и обрата определяют по формуле
Д=100 • (Ж
: Ж) • 100,
1
где Д – общее количество добавленной воды и обрата, %; Ж
–
1
содержание жира в исследуемой пробе, %; Ж – содержание жира в
стойловой пробе, %.
В = 100 – (100 • (COMO
/ СОМО),
1
где В – количество воды, добавленной в молоко, %; COMO
– сухое
1
обезжиренное, вещество в исследуемом молоке, %; СОМО – сухое
обезжиренное, вещество в стойловой пробе молока, %.
Количество добавленного обрата определяют по формуле
О = Д – В,
где О – количество добавленного обрата, %; Д – общее количество
добавленной воды и обрата, %; В – количество добавленной воды, %.
Задание 4. Определить в молоке нейтрализующие вещества
(соду, аммиак, крахмал)
Для обнаружения в молоке нейтрализующих и
консервирующих веществ (соды, аммиака, крахмала, пероксида
водорода, формальдегида) применяются соответствующие методы,
разработанные и утвержденные стандартами.
115
В основе подобных методов определения лежат специфические
реакции, позволяющие обнаружить присутствие нейтрализующих и
консервирующих веществ по изменению цвета соответствующих
реактивов, добавленных к молоку или молочной сыворотке.
Наличие соды и аммиака в молоке также можно
контролировать с помощью ионометрического метода по
концентрации ионов натрия и аммония.
Задание 4.1. Определение наличия соды в молоке
Для снижения кислотности и предохранения молока от
скисания к нему прибавляют соду, и реакция его становится
щелочной. Нейтрализованное содой молоко быстро портится, так как
лишается естественных бактерицидных свойств, и в нем развиваются
гнилостные бактерии с образованием вредных для организма человека
веществ.
Для определения этого вида фальсификации к молоку
добавляют индикаторы, которые в кислой и щелочной среде имеют
различные окраски.
Определить наличие соды в молоке можно тремя способами:
1) по изменению окраски индикатора бромтимолового синего;
2) пробой с розоловой кислотой;
3) пробой с аспирином.
Задание 4.1.1. Определение наличия соды в молоке
индикатором бромтимоловым синим
Присутствие соды в молоке определяют по ГОСТ 24065-80.
Определение ведется по изменению окраски индикатора
бромтимолового синего, добавленного к молоку. Чувствительность
метода составляет 0,05% соды.
Ход работы. В сухую или ополоснутую дистиллированной
водой пробирку наливают 5 мл исследуемого молока (опытная проба)
и осторожно по стенке добавляют 7-8 капель раствора
бромтимолового синего. Через 10 мин наблюдают за окраской кольца
на границе слоев.
Желтая окраска кольца свидетельствует об отсутствии в
молоке соды, зеленая окраска различных оттенков (желто-зеленая,
светло-зеленая, темно-зеленая или сине-зеленая) – о наличии ее следов
или значительного количества.
116
Задание 4.1.2. Определение наличия соды в молоке пробой с
розоловой кислотой
Определение соды в молоке также проводят, используя
розоловую кислоту. Розоловая кислота является индикатором,
изменяющим свою окраску в кислых и щелочных растворах. В
нейтральных и слабокислых растворах эта кислота дает оранжевую
окраску (свежее молоко), в слабощелочных она переходит в малиновокрасную.
Ход работы. В пробирке смешать равные объемы молока и
0,2% раствора розоловой кислоты. Установить изменение окраски.
В присутствии соды молоко окрасится в малиново-красный
цвет, без соды – в оранжевый.
Задание 4.1.3. Определение наличия соды в молоке пробой с
аспирином
При наличии соды аспирин омыляется с образованием
уксуснокислого и салициловокислого натрия, которые при
прибавлении хлористого железа окрашивают содержимое в темнорозовый или красновато-желтый цвет, а затем образуется осадок того
же цвета.
Ход работы. В колбу налить 10 мл молока, 10 мл
дистиллированной воды и 2 мл насыщенного раствора аспирина.
Содержимое колбы перемешать и нагреть на водяной бане от 60 до
65 °С. Через час вынуть колбу из бани и содержимое профильтровать.
К прозрачному фильтрату добавить от 8 до 10 капель 10% хлорного
железа. Установить изменение окраски.
Проявление окраски от темно-розового до красновато-желтой,
а затем и осадка, указывает на наличие в молоке соды.
Задание 4.2. Определение наличия аммиака в молоке
Следы аммиака в молоке определяют по изменению цвета
выделенной молочной сыворотки при ее взаимодействии с реактивом
Несслера (ГОСТ 24066-80). Чувствительность метода составляет
6-9 мг% аммиака.
Ход работы. В стакан или колбу на 50 мл цилиндром
отмеривают около 20 мл исследуемого молока (одновременно ставят
контрольный опыт) и нагревают на водяной бане до 35-45 ºС. Для
осаждения казеина в подогретое молоко вносят 1 мл 10% раствора
уксусной кислоты. Пробу выдерживают при этой температуре в
течение 10 мин. Из отстоявшегося слоя сыворотки пипеткой с ватой на
конце отбирают 2 мл и переносят в пробирку, куда добавляют 1 мл
117
реактива Несслера. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и
наблюдают за окраской.
В случае отсутствия аммиака смесь окрашивается в лимонножелтый цвет, а при его наличии – в желто-оранжевый или интенсивнооранжевый.
Задание 4.3. Определение наличия крахмала в молоке
Для увеличения вязкости (густоты) молока к нему добавляют
крахмал или муку. Определение крахмала или муки, добавленных в
молоко, основано на реакции йода с крахмалом, который
окрашивается от действия йода в синий цвет.
Ход работы. В пробирке смешать 5 мл молока и 3 капли
спиртового раствора йода. Установить изменения окраски.
В присутствии крахмала молоко окрасится в синий цвет, без
крахмала – в бледно-желтый.
Задание 5. Определить в молоке консервирующие вещества
(пероксид водорода, формальдегид)
Задание 5.1. Определение наличия перекиси водорода в
молоке
Перекись водорода иногда добавляют в молоко для
предохранения его от свертывания. Такое молоко непригодно к
употреблению и для переработки.
Добавление перекиси водорода считается грубой
фальсификацией.
Определение основано на взаимодействии пероксида водорода
с йодидом калия, в результате которого выделяется йод, дающий с
крахмалом синее окрашивание (ГОСТ 24067-80).
Ход работы. В пробирку отмеряют 1 мл исследуемого молока,
добавляют 2 капли приготовленного раствора серной кислоты и 0,2 мл
(около 10 капель) крахмального раствора иодида калия. Через 10 мин
наблюдают за окраской раствора. При наличии перекиси водорода
молоко моментально синеет. Отсутствие изменения окраски в течение
10 мин указывает на отсутствие в молоке перекиси водорода.
Задание 5.2. Определение наличия формальдегида в молоке
Формальдегид добавляют в молоко как консервирующее
вещество. Такое молоко непригодно к употреблению и для
переработки.
Присутствие в молоке формальдегида устанавливают по
окраске кольца, образующегося после добавления молока к смеси
серной и азотной кислот.
118
Ход работы. В пробирку наливают 2-3 мл смеси кислот и
осторожно по стенке наклоненной пробирки приливают такое же
количество исследуемого молока.
При наличии в молоке формальдегида на границе
соприкосновения двух жидкостей появляется кольцо фиолетового
цвета, при его отсутствии кольцо имеет желтую или желто-бурую
окраску.
Вывод:______________________________________________________
____________________________________________________________
Контрольные вопросы к лабораторной работе
1. От чего зависит питательная ценность молока?
2. Что подразумева ется под термином «фальсификация»
молока?
3. Какие химические вещества используются для
фальсификации молока?
4. Какие параметры молока определяют при контроле его
натуральности или установлении характера и степени его
фальсификации?
5. Какими способами можно определить наличие
фальсифицированного молока?
6. Какими способами проводят оценку количества добавленной
к молоку воды?
7. Наличие каких нейтрализующих веществ определяют в
молоке при подозрении на его фальсификацию?
8. Наличие каких консервирующих веществ определяют в
молоке при подозрении на его фальсификацию?
9. Что такое натуральность молока?
10. Что такое двойная фальсификация молока?
11. Какими способами определяют наличие соды в молоке?
12. Для чего к молоку добавляют крахмал или муку?
13. На какой реакции основано определение крахмала или муки в
молоке?
14. Для чего к молоку добавляют перекись водорода или
формальдегид?
119
10.8. Лабораторная работа 8
Контроль эффективности пастеризации молока
На фермах, сдающих молоко непосредственно в торговую сеть
или неблагополучных по заразным заболеваниям крупного рогатого
скота, молоко пастеризуют на месте. Отсюда возникает необходимость
контроля эффективности пастеризации.
Контроль эффективности режимов пастеризации основан на
определении в молоке ферментов фосфатазы и пероксидазы. Пробы на
фосфатазу и пероксидазу проводят согласно ГОСТ 3263-73. Иногда
дополнительно для определения эффективности пастеризации молока
проводят лактоальбуминовую пробу.
Цель лабораторной работы – приобрести практические
навыки по определению степени пастеризации молока.
Приборы и оборудование: водяная баня или термостат с
температурой 40-45 º С, пипетки на 1, 2 и 5 мл, штатив с пробирками,
бюретка, колба коническая на 100 мл, воронка с фильтром,
Реактивы: контрольные пробы с натуральным сырым
молоком, молоком пастеризованным, молоком кипяченым, образцы
исследуемого молока, осадитель системы цинк-медь, смесь
динатрийфенилфосфата с 4-аминоантипирином (раствор субстрата),
0,1% раствор фенолфталеинфосфата натрия в аммиачной буферной
смеси (80 мл 1 н. раствора аммиака и 20 мл 1 н. раствора хлорида
аммония, рН 9,8), 1 н. раствор хлористого аммония, 1 н. раствор
аммиака, 0,1 н раствор серной кислоты, йодистокалиевый крахмал,
0,5% раствоp перекиси водорода.
Задание 1. Провести пробу на наличие фосфатазы в молоке
Проба на фосфатазу (или фосфатазная проба) – это метод
определения эффективности пастеризации молока.
Разрушение щелочной фосфатазы происходит при высоких
температурах, к которым она наиболее чувствительна. В процессе
пастеризации она теряет свою активность (инактивируется).
Данная проба рекомендуется для контроля пастеризации
молока при различных режимах: как при длительной (от 62 до 65 °С в
течение 30 мин), так и при кратковременной (72 °С в течение 15 с).
Ценность фосфатазной пробы заключается еще в том, что
минимальная примесь сырого молока (2 %) к пастеризованному дает
положительную реакцию.
120