Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Химия и физика молока. Учебное пособие.pdf
Далее проводят сравнительный анализ заявленных на упаковке
или этикетке данных с результатами, полученными
экспериментальным путем. Делают выводы.
Вывод:______________________________________________________
____________________________________________________________
Контрольные вопросы к лабораторной работе
1.
Какие параметры относятся к физико-химическим и
биохимическим характеристикам молока
?
2. На каких физических процессах основан ультразвуковой
метод анализа?
3. Какие параметры измеряют ультразвуковым методом?
4. В чем заключается преимущество ультразвукового метода
анализа?
5. Какие типы ультразвуковых анализаторов вы знаете?
6. Как работает ультразвуковой анализатор молока и молочных
продуктов «Клевер-2М»?
7. Какие пищевые продукты являются объектами исследования
на ультразвуковом анализаторе молока и молочных
продуктов «Клевер-2М»?
8. Какие показатели исследуемых проб молока относятся к
товароведческим характеристикам?
10.4. Лабораторная работа 4
Определение плотности молока
Плотность, или объемная масса, натурального коровьего
молока ρ при 20 °С колеблется в пределах от 1027 до 1032 кг/м
1,027 до 1,032 г/см
составляют 1,030 г/см
3
), средние значения плотности сборного молока
3
(30 ºА; 1030 кг/м3). Плотность считается
3
(от
показателем натуральности молока, поэтому по ее величине косвенно
судят о качестве молока при подозрении на фальсификацию.
Плотность молока изменяется при фальсификации следующим
образом. При добавлении воды плотность молока понижается (каждые
10 % воды понижают плотность в среднем на 3 ºА). При добавлении
сливок или обезжиренного молока, плотность которого выше
плотности цельного молока (33-35 ºA), она несколько повышается.
101
Каждый удаленный из молока процент жира повышает плотность
примерно на 1 ºА.
Плотность молока зависит от температуры (понижается с ее
повышением), химического состава (понижается при увеличении
содержания жира и повышается при увеличении количества белков,
лактозы и солей), а также от давления, действующего на него.
Плотность заготовляемого молока следует определять не ранее
чем через 2 ч после дойки. Молоко сразу после дойки содержит
большое количество пузырьков воздуха, поэтому плотность его нельзя
определить правильно. Кроме того, плотность молока изменяется в
зависимости от физического состояния жира (в расплавленном или
твердом состоянии).
Величина плотности молока меняется в течение лактационного
периода, вследствие болезней, а также под влиянием кормовых
рационов, породы и других факторов. Значительно отличаются от
нормального молока по плотности молозиво и молоко, полученное от
больных маститом животных, что объясняется резким изменением
содержания в них белков, лактозы и других составных частей.
Цель лабораторной работы – приобрести практические
навыки по определению плотности молока ареометрическим методом.
Задание 1. Определить плотность молока с помощью
ареометра
Приборы и оборудование: цилиндры на 250 мл, стеклянные
стаканчики на 500 или 1000 мл, ареометры (лантоденситометры),
термометры, секундомер.
Реактивы: образцы исследуемого молока.
Плотность молока определяют молочным ареометром
(лантоденситометром) типа А (ГОСТ 3626-71).
Рис. 13. Ареометр
102
Ход работы. Плотность коровьего молока определяют при
температуре 20±5 °С не ранее чем через 2 ч после дойки.
Ареометры и необходимая стеклянная посуда должны быть
тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты
дистиллированной или кипяченой питьевой водой, а остатки влаги
удалены льняной тканью или полотенцем, затем вся аппаратура
должна быть выдержана на воздухе до полного высыхания. При
массовых анализах допускается ополаскивание цилиндра молоком,
отобранным для очередного определения плотности другой
исследуемой пробы молока.
Пробу объемом 250 мл тщательно перемешивают и осторожно,
во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой
цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении.
Если на поверхности пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают
мешалкой.
Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной
горизонтальной поверхности. Сухой и чистый ареометр опускают
медленно в исследуемую пробу. Погружают его до тех пор, пока до
предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм,
затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не
должен касаться стенок цилиндра.
Первый отсчет показаний плотности проводят визуально со
шкалы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном
положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на
высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в
свободно плавающем состоянии. После установления его в
неподвижном состоянии проводят второй отсчет показаний плотности.
При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне
мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.
Расхождение между повторными определениями плотности
(последовательно одно определение за другим в одной и той же пробе
молока) не должно превышать 0,5 кг/м
АМТ и 1,0 кг/м
3
для ареометров типов АОН-1 и АОН-2.
3
для ареометров типов АИ и
При отклонении температуры молока от 20 °С вносят
поправку: на каждый градус выше 20 °С прибавляют 0,2 °А единицы
плотности или вычитают 0,2 °А при температуре ниже 20 °С.
Плотность с поправкой на температуру можно определить по
специальной таблице (табл. 8).
103
Таблица 8. Таблица пересчета плотности молока
Плотность по
ареометру
Плотность, приведенная к температуре 20°С, в градусах ареометра.
Температура молока, °С
Градусы
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
25,0
24,0
24,2
24,4
24,6
24,8
25,0
25,2
25,4
25,6
25,8
26,0
25,6
24,5
24,7
24,9
25,1
25,3
25,5
25,7
25,9
26,1
26,3
26,5
26,0
25,0
25,2
25,4
25,6
25,8
26,0
26,2
26,4
26,6
26,8
27,0
26,5
25,4
25,6
25,9
26,0
26,3
26,5
26,7
26,9
27,1
27,3
27,5
27,0
25,9
26,1
26,3
26,5
26,8
27,0
27,2
27,5
27,7
27,9
28,1
27,5
26,3
26,6
26,8
27,0
27,3
27,5
27,7
28,0
28,2
28,4
28,6
28,0
26,5
27,0
27,3
27,5
27,8
28,0
28,2
28,5
28,7
29,0
29,2
28,5
27,3
27,5
27,8
28,0
28,3
28,5
28,7
29,0
29,2
29,5
29,7
29,0
27,8
28,0
28,3
28,5
28,8
29,0
29,2
29,5
29,7
30,0
30,2
29,5
28,5
28,5
28,8
29,0
29,3
29,5
29,7
30,0
30,2
30,5
30,7
30,0
28,8
29,0
29,3
29,5
29,8
30,0
30,2
30,5
30,7
31,0
31,2
30,5
29,3
29,5
29,8
30,0
30,3
30,5
30,7
31,0
31,2
31,5
31,7
31,0
29,8
30,1
30,3
30,5
30,8
31,0
31,2
31,5
31,7
32,0
32,2
31,5
30,2
30,5
30,7
31,0
31,3
31,5
31,7
32,0
32,2
32,5
32,7
32,0
30,7
31,0
31,2
31,5
31,8
32,0
32,3
32,5
32,8
33,0
33,3
32,5
31,5
31,5
31,7
32,0
32,3
32,5
32,8
33,0
33,3
33,5
33,7
33,0
31,7
32,0
32,2
32,5
32,8
33,0
33,3
33,5
33,8
34,1
34,3
33,5
32,2
32,5
32,7
33,0
33,3
33,5
33,8
33,9
34,3
34,6
34,7
34,0
32,7
33,0
33,2
33,5
33,8
34,0
34,3
34,4
34,8
35,1
35,3
34,5
33,2
33,5
33,7
34,0
34,2
34,5
34,8
34,8
35,3
35,6
35,7
35,0
33,7
34,0
34,2
34,5
34,7
35,0
35,3
35,5
35,8
36,1
36,3
35,5
34,2
34,4
34,7
35,0
35,2
35,5
35,8
36,0
36,2
36,5
36,7
36,0
34,7
34,9
35,2
35,6
35,7
36,0
36,2
36,5
36,7
37,0
37,3
104
Согласно таблице пересчета плотности молока данные отсчета
№
образца
Наименование пробы
Результат измерения
1
2
…..
переводят в градусы, для чего в левой колонке находят величину
плотности в градусах, а в верхней части таблицы температуру, при
которой произведен отсчет. На пересечении получают плотность
молока при 20 °С.
Пример: температура молока 17 °С, плотность 1,0295 г/см3. По
таблице пересчета плотности молока значению 29,5 °А при
температуре 17 °С, соответствует плотность 28,8 °
А или
ρ = 1,0288 г/см3 = 1028,8 кг/м3.
Данные замеров образцов молока вносят в табл. 9.
Таблица 9. Данные по плотности исследуемых образцов молока
Вывод:______________________________________________________
____________________________________________________________
Контрольные вопросы к лабораторной работе
1. Какова плотность коровьего молока в норме?
2. Как изменяется плотность молока при его фальсификации?
3. В каких единицах измеряется плотность молока?
4. Какие параметры влияют на плотность молока?
5. Каким образом проводится ареометрический метод
определения плотности молока?
6. Какие типы молочных ареометров (лантоденсито-метров) Вы
знаете?
7. Какие требования предъявляются при работе с молочным
ареометром (лантоденситометром)?
105
10.5. Лабораторная работа 5
Определение кислотности молока
Метод определения титруемой кислотности молока основан на
нейтрализации кислот, содержащихся в продукте (молоке), раствором
гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
Титруемая кислотность молока в нашей стране выражается в
градусах Тернера (°Т). Градусы Тернера показывают количество
миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра (кали), необходимого для
нейтрализации 100 мл (или 100 г) молока или молочного продукта.
Допускаемая погрешность результатов анализа при принятой
доверительной вероятности Р=0,95 составляет для молока-сырья,
питьевого молока, молока с наполнителями ±1,9 °Т.
Титруемая кислотность не всегда может дать правильное
представление о качестве заготовляемого молока. Для этой цели
определяют концентрацию в молоке активных ионов водорода –
водородный показатель (рН) и дополнительно предельную
кислотность. Для определения стойкости молока проводят
кипятильную пробу.
Цель лабораторной работы – приобрести практические
навыки по определению титруемой, предельной и активной
кислотности молока, кипятильной пробы.
Приборы и оборудование: конические колбы вместимостью
250 мл, бюретки на 25 или 50 мл, пипетки на 10 и 25 мл, капельница
для раствора фенолфталеина, пробирки, штативы, рН-метр, мерные
цилиндры вместимостью 50 мл.
Реактивы: образцы исследуемого молока, 0,1 н. растворы
щелочи (гидроксида натрия или калия), 1% спиртовой раствор
фенолфталеина, эталон окраски, буферные растворы для поверки
прибора с рН 6,88 и 4 (готовят из стандарт-титров).
Задание 1. Определить титруемую кислотность молока
титрометрическим методом
Титрометрический (стандартный) метод определения
кислотности основан на титровании молока 0,1 н. раствором щелочи с
фенолфталеином.
Результаты при определении кислотности зависят от
температуры молока, количества индикатора, быстроты титрования,
поэтому нужно точно соблюдать указанные в методике условия.
106
Ход работы. В коническую колбу на 250 мл пипеткой
отмеривают 10 мл хорошо перемешенного молока, добавляют 20 мл
дистиллированной воды и 3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно
перемешивают и титруют. Содержимое колбы, помешивая
вращательным движением, оттитровывают из бюретки 0,1 н.
раствором щелочи (гидроксидом натрия или калия) до появления
слабо-розовой окраски, которая соответствует контрольному эталону и
не исчезает в течение 1 мин.
Если окрашивание исчезнет раньше этого времени, надо
добавить еще от 1 до 3 капель щелочи. Количество щелочи,
затраченной на нейтрализацию 10 мл молока, умноженное на 10, дает
кислотность в градусах Тернера. Расхождение между параллельными
определениями не должно превышать ±1 °Т.
Необходимо помнить о тонкостях процесса проведения
анализа:
воду прибавляют для более отчетливой фиксации розового
оттенка при титровании;
титрование можно производить и без добавления воды, но от
полученных данных (при любом градусе кислотности) надо
вычесть 2 °Т;
излишнее количество воды, добавленной при титровании,
занижает показатели, а недостаточное – завышает;
титрование проб молока раньше от 1,5 до 2 ч после доения коров
приводит к завышенным показателям, так как такое молоко
сильно насыщено углекислотой;
эталон окраски может быть использован лишь в день
приготовления, а при необходимости хранения к нему надо
добавить одну каплю формалина;
раствор щелочи долгое время хранившийся открытым к
использованию не пригоден.
Задание 2. Определить предельную кислотность молока
Предельная кислотность – это максимально допустимая
кислотность, при которой молоко принимают от поставщиков или
направляют на производство того или иного продукта.
Предельная кислотность, выше которой молоко считается
некондиционным, установлена в 20 °Т.
107
Метод определения предельной кислотности используют при
массовой приемке молока, что упрощает его сортировку на
кондиционное и некондиционное. Выполняется он автоматически в
потоке.
Ход работы. Для определения предельной кислотности
готовят рабочие растворы щелочи, соответствующие определенному
градусу кислотности. В мерную колбу вместимостью 100 мл
отмеривают требуемое количество 0,1 н. раствора гидроксида натрия,
прибавляют 0,5-1,0 мл 1% спиртового раствора фенолфталеина и
доводят объем дистиллированной водой до метки.
Данные для приготовления рабочего раствора щелочи для
определения предельной кислотности молока приведены ниже.
Предельный градус
кислотности молока, °Т
16 17 18 19 20 21 22
Необходимое
количество 0,1 н.
8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0
раствора NаОН, мл
В пробирки наливают 10 мл рабочего раствора гидроксида
натрия, приготовленного для контроля определенного градуса
кислотности. В каждую пробирку приливают по 5 мл исследуемого
молока, содержимое перемешивают, закрыв пробирку большим
пальцем и перевертывая ее несколько раз, затем наблюдают за
окраской жидкости.
Если содержимое пробирки обесцвечивается, кислотность
исследуемого молока выше соответствующего данному раствору
градуса. Если жидкость окрасится в ярко-розовый или слабо-розовый
цвет, то кислотность молока ниже или соответствует установленному
градусу кислотности.
Задание 3. Провести кипятильную пробу молока
Кипятильная проба применяется для определения стойкости
молока и помогает отличить свежее молоко повышенной кислотности.
Молоко с титруемой кислотностью выше 25 °Т при кипячении
свертывается.
108
Ход работы. Для выполнения анализа небольшую порцию
молока (5-10 мл) наливают в пробирку или колбу и кипятят.
Визуально оценивают изменения в консистенции молока.
Задание 4. Определить активную кислотность (рН) молока
Для измерения водородного показателя применяют различные
методы: приближенный метод – с помощью индикаторов – и более
точный – потенциометрический метод с использованием специальных
приборов (рН-метров, иономеров и др.)
Суть метода. Определение рН молока заключается в
измерении разности потенциалов между измерительным электродами.
В качестве измерительного индикаторного электрода служит
стеклянный электрод, в качестве электрода сравнения –
хлорсеребряный.
При погружении стеклянного электрода в молоко между
поверхностью его чувствительной части и исследуемым раствором
происходит обмен ионами натрия и водорода. В результате обмена
возникает электродный потенциал, пропорциональный рН раствора
(молока). Этот потенциал измеряют с помощью электрода сравнения,
потенциал которого постоянен и не зависит от рН раствора.
Ход работы. рН-метр включают в сеть (индикаторная
лампочка должна загореться), прогревают в течение 10-15 мин и
проверяют показания по стандартным растворам: для шкалы рН от 6
до 7 – по буферному раствору с рН 6,88, а в диапазоне рН от 4 до 6 –
по раствору с рН 4. Если рН исследуемых растворов меняется в
небольших пределах, то достаточно проверки прибора по одному
стандартному буферному раствору. В случае если ошибка измерения
превышает 0,005 рН, прибор настраивают регулятором.
После проверки показаний прибора по буферному раствору
стаканчик и электроды промывают дистиллированной водой. В
стаканчик наливают 40 мл молока и погружают в него электроды
прибора. Температурный компенсатор устанавливают на температуру
молока. После того как стрелка остановится, считывают показания по
шкале прибора.
Для перевода величины рН в градусы титруемой кислотности
пользуются табличными значениями (табл. 10).
109
Таблица 10. Соотношения между рН и титруемой кислотностью
Титруемая
Среднее значение
21
6,48-6,44
6,46
22
6,43-6,39
6,41
сырого молока
кислотность, °Т
Колебания рН
рН
16 6,75-6,72 6,73
17 6,71-6,67 6,69
18 6,66-6,61 6,64
19 6,60-6,55 6,58
20 6,54-6,49 6,52
Вывод:______________________________________________________
____________________________________________________________
Контрольные вопросы к лабораторной работе
1. Что такое титруемая кислотность?
2. В каких единицах выражается кислотность молока?
3. Что такое градус Тернера?
4. Что такое предельная кислотность?
5. Что такое активная кислотность?
6. Что такое кипятильная проба?
7. С какой целью проводят определение кипятильной пробы?
8. На чем основан титрометрический (стандартный) метод
определения кислотности молока?
9. Какие методы используются для определения активной
кислотности молока?
10. Опишите суть потенциометрического метода определения рН
молока.
110