Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технология отрасли. Технология пива
.pdf
101
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10
АНАЛИЗ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Цель работы: проанализировать вспомогательные материалы пивоваренного производства и оценить их качество.
10.1. Теоретические положения
В пивоварении значительную роль играют вспомогательные материалы. Они используются для совершенствования технологических процессов производства пива и повышения качества готового продукта.
К важнейшим вспомогательным материалам относятся
ферментные препараты, которые применяются на различных
стадиях производства пива. Особую роль играют биокатализаторы в варочном цехе. При переработке несоложеного сырья и
солода удовлетворительного качества для достижения оптимальной глубины распада основных биополимеров в затор вносят амилолитические, протеолетические и цитолитические ферментные препараты. Современный рынок предлагает широкий
спектр отечественных и зарубежных препаратов, характеристика которых дана в литературе [1, 33, 34]. Ферментные препараты
применяют также в процессе главного брожения. Здесь используют биокатализаторы с высокой активностью амилоглюкозидазы. Применяют биокатализаторы и для ускорения редукции диацетила. Для этого в холодное сусло вносят ферментные препараты с высокой активностью α-ацетолактатдекарбокси-лазы.
Протеолитические препараты используют для повышения коллоидной стойкости.
К отдельной группе вспомогательных материалов относятся вещества для корректировки активной кислотности заторов.
Известно, что основные ферменты солода проявляют максимальную активность в кислой среде, поэтому целесообразно заторы
подкислять. Подкисление способствует также снижению степени
выщелачивания нежелательных горьких и дубильных веществ
оболочки солода при фильтровании заторов, улучшает коагуля-
102
цию белка при кипячении сусла с хмелем, создает благоприятные
условия для жизнедеятельности дрожжей, повышает коллоидную
и вкусовую стойкость пива [1, 33]. Для подкисления заторов чаще
всего используют пищевую молочную кислоту. Подкисляют заторы и добавлением хлористого кальция, гипса.
К вспомогательным материалам относятся и дрожжевые
подкормки, применение которых направлено на интенсификацию роста и размножения семенных дрожжей и увеличение их
бродильной активности. Такие препараты содержат витамины,
микроэлементы, ростовые вещества [34].
К группе вспомогательных материалов, используемых при
фильтрации пива, относится кизельгур, перлит, фильтр-картон,
фильтровальные пластины, целлюлоза для закрепления фильтрующего слоя. Основным фильтрующим материалом в мировом пивоварении признан кизельгур. Главным компонентом кизельгура является диоксид кремния, содержание которого может
достигать 90-95 %. В состав диатомитового порошка входят
также оксиды железа, алюминия, кальция и магния. Кизельгур –
очень легкий порошок, плотность которого зависит от размера и
состояния частиц. Размеры и форма частиц определяются происхождением диатомита и способом его обработки. Кизельгуры
подразделяются на грубые, средние и тонкие. Первые применяют для основной фильтрации, а тонкие – полирующие для окончательной после обработки пива стабилизирующими средствами [1,34]. Распространенным фильтрующим материалом является перлит. Он на 70–75 % состоит из диоксида кремния. Отличается от диатомита повышенным содержанием оксида алюминия.
Перлит уступает диатомиту по своим фильтрующим свойствам
и химической стойкости. Применяют перлит для грубого фильтрования пива [1, 34]. Качество кизельгура и перлита оценивают
по объемной массе, влажности, рН водной вытяжки, по водопроницаемости.При фильтровании пива применяют также фильтровальные пластины, к которым относится фильтр-картон. Его
изготавливают из высококачественных целлюлозных волокон с
добавлением кизельгура и полимерных материалов. Качество
картона оценивают по влажности, набухаемости, фильтрующей
способности и наличию постороннего запаха и привкуса [25].
103
К группе вспомогательных материалов для повышения
коллоидной стойкости пива относятся адсорбенты и коагулянты. Их используют для удаления из пива основных мутеобразователей – полипептидов и полифенолов. Для удаления из пива
белка чаще всего применяют силикагели, а для извлечения полифенолов – ПВПП (поливинилполипирролидон) [34].
На современных пивоваренных заводах для нейтрализации негативного влияния на пиво кислорода применяют антиокисиданты – аскорбиновую кислоту и ее соли, комплексные
препараты – Антиокс, Биокс, Айсом Д и др.
К отдельной группе вспомогательных материалов можно
отнести препараты для улучшения пенистых свойств пива. Препараты для стабилизации пены в основном представляют собой
пропиленгликольальгинат (ПГА), получаемый из бурых водорослей. Препараты для стабилизации пены вносят в фильтрованное пиво в виде 1–2%-ного раствора на воде или пиве. После
отработки пиво вновь фильтруют [34].
К вспомогательным материалам относятся также моющие
и дезинфицирующие средства. Моющие средства должны хорошо смачивать и растворять загрязнения, не иметь запаха и не
вызывать коррозии оборудования. Моющие средства бывают
щелочными и кислотными. Выбор средства зависит от вида и
степени загрязнения, от материала оборудования. В качестве
моющих средств чаще всего используют каустическую соду
(NaOH), кальцинированную соду (Na2CO3), ортофосфат натрия
(Na3PO4 ∙ 12 H2O), азотную, ортофосфорную, соляную, серную,
сульфоновую кислоты.
После мойки проводят дезинфекцию. Дезинфицирующие
вещества бывают щелочными, кислыми, нейтральными. К щелочным относится щелочной эльмоцид, хлорная известь, антиформин, к кислым – кислый эльмоцид, а к нейтральным – формальдегид, хлорамин, четвертичные аммонийные соединения. В
качестве дезинфицирующих средств используют хлорные соединения – хлорную известь, антиформин, а также формалин,
надуксусную кислоту, четвертичные аммонийные соединения.
Современный рынок предлагает широкий спектр моющих и
дезинфицирующих средств, характеристика которых дана в литературе [25, 34].
104
10.2. Порядок выполнения работы
Студенты анализируют наиболее распространенные вспомогательные материалы: молочную кислоту, кизельгур, каустическую, кальцинированную соду и хлорную известь.
Пищевая молочная кислота – это водный раствор молочной кислоты и ее ангидридов. Согласно действующему ГОСТ
490-2006, это прозрачная сиропообразная жидкость светложелтого цвета с массовой долей молочной кислоты не менее
47,5 %. Содержание золы в пищевой молочной кислоте не
должно превышать 0,3 %.
Молочная кислота доставляется на заводы в стеклянных
бутылях, полиэтиленовых бочках и канистрах. Выборка на анализ производится в зависимости от количества транспортной
тары в партии: если количество 5–15 единиц, то отбирают 2
упаковки, а если 16–25, то 3. От партии 26–90 единиц отбирают
5 упаковок. От каждой единицы отбирают точечные пробы,
объем объединенной пробы должен быть не менее 1,0 дм3.
Посуда и материалы: стеклянная пробирка, мерный ци-
линдр на 50 см3.
Расход сырья: молочная кислота – 20 см3.
Техника выполнения
В пробирку из бесцветного стекла помещают 20 см3 молочной кислоты и оставляют в покое на 1 ч. Далее рассматривают жидкость в проходящем свете по диаметру пробирки: она
должна быть прозрачной, без осадка, иметь окраску не интенсивнее светло-желтой.
Посуда и материалы: пипетка на 1 см3, стеклянный стакан
на 100 см3, мерный цилиндр на 100 см3.
10.2.1. Анализ молочной кислоты
10.2.1.1. Отбор средней пробы
10.2.1.2. Определение внешнего вида и цвета
10.2.1.3. Определение вкуса
105
Реактивы: дистиллированная вода.
Расход сырья: молочная кислота – 1 см3.
Техника выполнения
В химический стакан вносят 1 см3 молочной кислоты и
49 см3 дистиллированной воды. Перемешивают и определяют
вкус. Он должен быть кислым.
10.2.1.4. Определение запаха
Приборы и оборудование: термометр.
Посуда и материалы: стакан химический объемом 100 см3.
Расход сырья: молочная кислота – 50 см3.
Техника выполнения
Наполняют стакан на ½ его объема кислотой температурой 20 0С и органолептически определяют запах. Запах должен
отсутствовать или быть слабым, характерным для молочной
кислоты.
10.2.1.5. Определение массовой доли молочной кислоты
Метод основан на нейтрализации молочной кислоты гидроокисью натрия, омылении ангидридов щелочью при нагревании и нейтрализации избытка щелочи серной кислотой.
Приборы и оборудование: весы лабораторные, электриче-
ская плитка, секундомер.
Посуда и материалы: бюретка на 25 см3, колба со шлифом
объемом 250 см3, стеклянный холодильник, мерная колба на
250 см3, мерный цилиндр на 100 см3, стакан химический на
50 см3, трубка хлоркальциевая с натронной известью.
Реактивы: раствор гидроксида натрия концентрацией
1 моль/дм3 – 100 см3, раствор серной кислоты концентрацией
1 моль/дм3 – 100 см3, 1%-ный раствор фенолфталеина – 1 см3,
дистиллированная вода.
Расход сырья: молочная кислота – 2 г.
Техника выполнения
Взвешивают с точностью до 0,01 г 2 г кислоты, количественно переносят ее в колбу со шлифом вместимостью 250 см3
и приливают в полученный раствор 70–80 см3 дистиллированной воды. В колбу вносят цилиндром 20–25 см3 раствора щело-
106
чи концентрацией 1 моль/дм3, перемешивают и кипятят с обратным холодильником 6 мин. Охлаждают колбу, закрывают ее
трубкой с натронной известью, добавляют 3 капли фенолфталеина и титруют раствором серной кислоты концентрацией
1 моль/дм3 до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольное определение. В колбу
со шлифом вместимостью 250 см3 вносят 10 см3 раствора гидроксида натрия, 90 см3 дистиллированной воды, кипятят 5 мин с
обратным холодильником, охлаждают, закрыв колбу трубкой с
натронной известью и титруют раствором серной кислоты в
присутствии фенолфталеина до обесцвечивания.
Массовую долю молочной кислоты Хм (%) вычисляют по
формуле
Х
= (V1 – n ∙ V2) ∙ К ∙ 0,09 ∙ 100 /m, (10.1)
м
где V1 – объем раствора гидроксида натрия концентрацией
1 моль/дм3, внесенный в раствор молочной кислоты, см3;
V2 – объем раствора серной кислоты, израсходованный на тит-
рование избытка щелочи, см3;
n – отношение объемов раствора щелочи, взятой на контрольное
определение (10 см3), и раствора серной кислоты, израсходованного на его титрование;
К – коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концен-
трацией 1 моль/дм3;
0,09 – масса молочной кислоты, соответствующая 1 см3 гидро-
окиси натрия, концентрацией 1 моль/дм3;
100 – коэффициент пересчета содержания молочной кислоты в
пробе на 100 г молочной кислоты;
m – масса навески молочной кислоты, г.
10.3.2. Анализ кизельгура
В образцах кизельгура определяют влажность, рН водной
вытяжки, водопроницаемость, объемную массу, влияние на
вкус, запах, цвет пива. Характеристика отечественных и зарубежных марок кизельгура дана в литературе [34].
10.3.2.1. Определение влажности
Влажность определяют путем высушивания навески кизельгура массой 5 г при температуре 105 ºС до постоянной мас-
107
сы (см. лабораторную работу № 3). Влажность кизельгура
должна быть не более 4 %.
10.3.2.2. Определение объемной массы
Метод основан на измерении массы кизельгура в определенном объеме.
Приборы и оборудование: весы технические, штатив.
Посуда и материалы: форма цилиндрическая объемом
0,5 дм3, диаметром 86 мм и высотой 86 мм, линейка, воронка.
Расход сырья: кизельгур – 200 г.
Техника выполнения
Взвешивают форму. На штатив устанавливают воронку
так, чтобы конец ее трубки находился на высоте 6 см от формы.
Заполняют форму порошком с горкой, выравнивают поверхность кизельгура линейкой и взвешивают. Объемную массу кизельгура Мv (кг/м3) вычисляют по формуле
М
= (М1 – М2) / V, (10.2)
v
где М1 – масса формы с кизельгуром, кг;
М
– масса пустой формы, кг;
2
V – объем формы, м3.
10.3.2.3. Определение рН водной вытяжки
На активную кислотность суспензии диатомита влияют
его примеси. Присутствие щелочных примесей негативно отражается на стабильности коллоидной системы пива.
Приборы и оборудование: рН-метр, электрическая плитка,
термометр.
Посуда и материалы: стеклянный стакан термостойкий
объемом 200 см3, мерный цилиндр на 200 см3, воронка, фильтровальная бумага.
Расход сырья: кизельгур – 10 г.
Техника выполнения
Взвешивают 10 г кизельгура. В стакан наливают 100 см3
дистиллированной воды и засыпают кизельгур. Кипятят суспензию 10 мин, прикрыв стакан часовым стеклом. Фильтруют содержимое стакана через бумажный фильтр, охлаждают фильтрат до 20 ºС и измеряют рН с точностью до 0,05.
108
Активная кислотность отечественных марок кизельгура
6,0–8,0.
10.3.2.4. Определение влагоемкости
Влагоемкость характеризует пористость диатомита. Хорошие сорта кизельгура удерживают до 180-300 % воды.
Приборы и оборудование: весы технические.
Посуда и материалы: часовое стекло, мерный цилиндр на
100 см3, стеклянная палочка.
Расход сырья: кизельгур – 10 г.
Техника выполнения
На часовое стекло отвешивают 10 г диатомита и при размешивании стеклянной палочкой приливают к нему воду из
мерного цилиндра до тех пор, пока не получится однородная
насыщенная влагой масса.
Количество добавленной воды, выраженное в процентах
от массы порошка, характеризует влагоемкость Вл (%):
Вл = V ∙ 100/10, (10.3)
где V – масса добавленной воды, г.
10.3.2.5. Определение формы панцирей
Панцири диатомей бывают круглой и игольчатой формы.
Круглые панцири обеспечивают хорошую скорость фильтрации.
Однако степень осветления пива выше при использовании
игольчатых панцирей.
Приборы и оборудование: микроскоп.
Расход сырья: кизельгур – 1 г.
Техника выполнения
Рассматривают под микроскопом диатомит разных марок
при увеличении в 600 раз и описывают форму панцирей.
10.3.2.6. Влияние диатомита на качество пива
Диатомит не должен влиять на вкус, запах, цвет пива.
Приборы и оборудование: весы технические.
Посуда и материалы: пивные бутылки с пробкой объемом
0,5 дм3 – 2 шт., мерный цилиндр на 500 см3, воронка, фильтровальная бумага.
109
Расход сырья: диатомит – 2 г.
Техника выполнения
Наливают в две бутылки по 200 см3 пива. В одну из них
добавляют 2 г диатомита. Закрывают бутылки пробками, перемешивают и оставляют на 24 часа. Открывают пробки, отмечают особенности запаха. Фильтруют содержимое бутылки с кизельгуром, отмечают вкус, прозрачность фильтрата и его цвет.
10.2.3. Анализ моющих и дезинфицирующих средств
Анализу подвергают наиболее распространенные моющие
и дезинфицирующие вещества: каустическую и кальцинированную соду, хлорную известь. В исследуемых образцах определяют содержание активного вещества.
10.2.3.1. Анализ каустической соды
Каустическую соду – едкий натр – выпускают в твердом и
жидком виде различных марок: ТР, РР, ТД, РД. Согласно ГОСТ
Р 55064-2012, доля гидроксида натрия в твердой каустической
соде должна быть не менее 94 %, а в жидкой – не менее 42 %.
Содержание карбоната натрия в соде не должно превышать
0,8–1,0 %.
В каустической соде определяют содержание гидроксида
натрия и основной примеси – карбоната натрия. Массовую долю
гидроксида натрия и карбоната натрия определяют титриметрическим методом, основанным на нейтрализации едкого натра
соляной кислотой в присутствии двух индикаторов – фенолфталеина и метилового оранжевого. Сначала с фенолфталеином
титруют весь гидроксид натрия до хлорида натрия и карбонат
натрия до гидрокарбоната натрия (переход окраски индикатора
от малиновой к бесцветной), а затем с метиловым оранжевым
титруют гидрокарбонат натрия (переход окраски индикатора от
желтой к оранжевой).
Приборы и оборудование: весы технические, термометр.
Посуда и материалы: мерная колба на 1000 см3, фарфоро-
вая кружка объемом 500-1000 см3, мерный цилиндр на 500 см3,
пипетка на 5 см3, коническая колба на 250 см3, бюретки на 10, 25
см3, стеклянная палочка.
110
Реактивы: раствор соляной кислоты концентрацией
1 моль/дм3 – 100 см3, раствор соляной кислоты концентрацией
0,1 моль/дм3 – 100 см3, 0,1%-ный водный раствор метилового
оранжевого – 1 см3, 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина –
1 см3, дистиллированная вода.
Расход сырья: сода каустическая – 40 г.
Техника выполнения
Сначала готовят раствор соды (А) для определения в ней
гидроксида натрия и карбоната натрия. В стаканчике взвешивают с точностью до 0,01 г 40 г каустической соды и растворяют в
фарфоровой кружке в 200–300 см3 дистиллированной воды. Дают раствору остыть и переносят в мерную колбу на 1000 см3,
охлаждают до 20 ºС, доводят колбу до метки, перемешивают.
Для определения массовой доли гидроксида натрия 50 см3
раствора А пипеткой отмеривают в коническую колбу на 250 см3,
приливают цилиндром 50 см3 воды, вносят 5 капель фенолфталеина и титруют из бюретки на 25 см3 раствором соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3 до обесцвечивания.
Фиксируют объем кислоты, пошедший на титрование – V1.
Для определения массовой доли карбоната натрия 50 см3
раствора А помещают в коническую колбу на 250 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, вносят 5 капель фенолфталеина и прибавляют при перемешивании раствор соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 на 0,5–0,3 см3 меньше, чем израсходовано при определении гидроксида натрия. Затем раствор
нейтрализуют добавлением соляной кислоты концентрации
0,1 моль/дм3 до обесцвечивания, прибавляют 2–3 капли метилового оранжевого и титруют из бюретки на 10 см3 соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски
раствора в оранжевую. Фиксируют объем кислоты, пошедший
на титрование – V2.
Массовую долю гидроксида натрия Х1 (%) вычисляют по
формуле
Х1 = (V1 – V2 ∙ 0,1) ∙ 40,00 ∙1 ∙ VК ∙ 100/50 ∙ 1000 ∙mн. (10.4)
Массовую долю гидроксида натрия Х1 (%) вычисляют по
формуле
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]