Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Практикум по органической химии
.pdf
Лабораторная работа 1
МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ
Цель работы:ознакомлениесосновнымиприемамиработывлабораторииорганическойхимии, лабораторнымиприборами и посудой,методамивыделенияиочисткиорганическихвеществ.
Приборы:колбонагреватель(электрическаяплитка),круглодонная
колба, переходник, холодильник, дефлегматор, аллонж, конические
колбы,фарфороваячашка,стекляннаяворонка,фильтровальнаябумага,рефрактометр,аналитическиевесы,сушильныйшкаф,термометр,
химическийстаканобъемом200мл,фильтровальнаябумага.
Реактивы:загрязненные образцы бензойнойкислоты,нафталина;
растворители:этанол,водно-спиртоваясмесь,вода.
Кметодамочисткивеществотносятся:фильтрование,высушивание,перекристаллизация,возгонка,экстракция.
Фильтрование
Фильтрованиепроводятдляотделенияосадкаотжидкойфазыпри
разделениивеществ,ихочистке,при промыванииосадкаит.д.Эффективность фильтрованиязависитотпористости фильтра,а также
отперепададавленияпообестороныотфильтра.Фильтрыизготавливаютсячаще всего изразличных сортов фильтровальной бумаги,
стеклоткани,пористогостеклаифторопласта.Дляпростогофильтрованияиспользуютворонкусоскладчатымфильтром.
Рис.1.1.Фильтрованиенабумажномфильтре
11
Более эффективное фильтрование проводят под вакуумом, для
чегообычноиспользуютдватипафильтровальныхворонок:«воронки Шотта» с пористой стеклянной пластинкойи воронки Бюхнера,
снабженной хорошо подогнанным бумажным фильтром, соединеннымсколбойБунзена.
Рис.1.2.КолбаБунзена.ПрибордляфильтрованиясфильтромШотта
Необходимая скорость фильтрования достигается регулировкой
струиводывводоструйномнасосе,которыйсоздаетпониженноедавлениевколбеБунзена.Кристаллынафильтреотжимаютотрастворителяплоскойсторонойстекляннойпробки,далееосадокнаправляют
навысушивание.
Высушивание
Под высушиванием понимают процесс освобождения вещества в
любомагрегатномсостоянииотпримесейкакой-либожидкости,чаще
всеговоды,какрастворителя.Высушиваниежидкостейпроводят,используявещества,способныепоглощатьводу–осушители.Приэтом
осушители не должны взаимодействоватьс осушаемымвеществоми
растворителем,растворятьсявних,атакжевызыватьокисление,полимеризацию или другие нежелательныепроцессы. Осушитель должен
бытьмаксимальноэффективным,т.е.обеспечиватьнаиболеебыстрое
иполное удалениеиз системыжидких примесей.Переченьвеществ,
используемыхв качестве осушителей органических жидкостей, и их
целевоеназначениеданывтабл.1.1.Дляпроведениявысушиванияорганическийрастворвстряхиваютснебольшимколичествомосушителя
(до3%отмассыраствора),образующийсяводныйрастворосушителя
сливают.Процессповторяютдотехпор,покакристаллыосушителяне
перестанутрасплыватьсяворганическомрастворе.
12
Высушивание твердых веществ от легколетучих примесей проводят на воздухе или при оптимальной температуре в сушильном
шкафу.Длявысушиванияввакуумеиспользуютвакуум-эксикаторы,
обычнотакимобразомсушатгигроскопическиесоединения.
Таблица 1.1
Вещества-осушители для органических жидкостей и растворов
Осушители Соединения,которыеможносушить
даннымосушителем
,
MgSO
4
Na2SO
4
СаСl
2
К
2СО3
Nа Углеводороды,простыеэфиры,
(конц.) Нейтральныеикислыевещества Ненасыщенныеуглеводороды,
Н
2SО4
Р
2О5
Молекулярныесита
(алюмосиликатыNa,Ca)
Углеводороды,ихгалогенопроизводные,простыеисложныеэфиры,
альдегиды,кетоны,нитросоединенияирастворывеществ,чувствительныхкразличнымвоздействиям
Углеводородыиихгалогенопроизводные,простыеэфиры,нитросоединения
Амины,кетоны,спирты Веществаскислотнымисвой-
третичныеамины
Углеводородыиихгалогенопроизводные,растворыкислот
Применяютсядлявысушивания
растворителей.Регенерируетсянагреваниемввакуумепри150–300
Соединения,которыенельзя
сушитьданнымосушителем
Спирты,фенолы,альдегиды,
кетоны,кислоты,амины,амиды,сложныеэфиры
ствами
Галогенопроизводныеугле-
водородов,спирты,кислоты
(Опасностьвзрыва!)
спирты,кетоны,основания
Основания,спирты,простые
эфиры
Ненасыщенныеуглеводороды
о
С
Перекристаллизация
Перекристаллизацияявляетсяпростейшимметодомразделенияи
очисткитвердыхвеществотпримесей.Методкристаллизациисостоитизследующихстадий:растворениетвердоговеществавминимальном объеме кипящего растворителя (приготовление насыщенного
раствора);фильтрованиегорячегорастворадляудалениянерастворимыхпримесей(еслиониприсутствуют);охлаждениерастворасобразованиемкристаллов;фильтрованиекристалловотматочногораствораиихвысушивание.
13
Рис.1.3.Аппаратдлялабораторнойкристаллизации:1 –круглодонная
колба;2 –металлическаялапка;3 –обратныйхолодильник;
4 –нагревательныйэлемент
Рис.1.4.Прибордляперекристаллизациималыхколичестввещества:
1–стаканчикскипящимрастворителем;2–воронка;
3 –складчатыйфильтр;4 –пробиркадляотсасывания;
5 –стеклянный«гвоздик»;6 –фильтр
Для успешной кристаллизации чрезвычайно важным является
правильный выбор растворителя. В растворителе очищаемое вещество должно легко растворяться при нагревании и практически не
14
растворятьсянахолоде,атакжевнемдолжныхорошорастворяться
примеси. Общая закономерность растворимости – «подобное рас-
творяется в подобном»,т.е.полярныесоединенияболеераствори-
мывполярныхрастворителях,чемвнеполярных,инаоборот.После
горячегофильтрованиянасыщенныйраствормедленноохлаждаютдо
комнатнойтемпературы,азатемпомещаютвхолодильникдляобразования кристаллов. После охлаждения образовавшиеся кристаллы
отделяютотматочногорастворафильтрованием,промываютисушат.
Возгонка
Возгонказаключаетсявиспарениивеществапринагреванииниже
еготемпературыплавления с последующей конденсацией паров на
охлажденнойповерхности.Методприменяетсядляочисткитвердых
веществ, способных при нагревании переходить непосредственно
изтвердойфазывгазообразную,минуяжидкуюфазу.Образующийся газ конденсируется охлаждаемой частью прибора. Сублимацию
обычно проводят при температуре, близкой к температуре плавления вещества. Метод применим для очисткиот примесей, которые
неспособнывозгоняться.Привозгонкевнагреваемойчастиприбора
кристаллическоевеществоиспаряется,авохлаждаемой–сноваконденсируетсяс образованием кристаллов. Возгонкапротекаетвследствиенарушенияравновесиявсистемекристаллы–парпутемотведенияпароввозгоняемоговещества и ихконденсации.Этим методом
можноочищатьлюбые вещества, имеющие достаточную упругость
паровпри температурахнижетемпературыплавления.Для преодоления межмолекулярныхсил кристаллической решетки необходимо
сообщитьвеществуэнергию, которуюназываюттеплотойвозгонки.
Посколькупарывещества удаляютсяот поверхности испарения посредствомдиффузии,тоскоростьвозгонкизависитотскоростидиффузии.Скоростьдиффузииувеличиваютразличнымиспособами:повышениемтемпературы,проведениемвозгонкиввакуумеиливтоке
инертногогазаиуменьшениемрасстояниямеждунагреваемойиохлаждаемойповерхностями.Дляускорениявозгонкииногдаисходное
вещество или смесь веществ расплавляют. Такойметодназывается
квазивозгонкой. Часто возгонка как способ очистки веществ более
производительна,чемкристаллизация, ктомуже онаисключаетзагрязнениеочищенноговеществамеханическимипримесями имолекуламирастворителя.
15
Возгонкойможноочиститьйод,серу,хлорид аммония,органическиесоединения.Возгонкуможнопроводитькакприатмосферном,
такиприпониженномдавлении.
Рис.1.5.Прибордлявозгонки:1–часовоестекло;2 –стакан;
3–термометр;4–песочнаябаня
Возгонкупроводятввакуумев приборесублиматореилиприатмосферном давлении в фарфоровой чашке, закрытой сверху фильтром с многочисленными проколотыми иголкой дырочками и стеклянной воронкой. Перед сублимацией из очищаемого вещества
удаляютрастворителиидругиелетучиепродукты во избежаниезагрязнениясублимата.
Перегонка
Перегонкаявляется наиболееважнымширокоиспользуемымметодомочисткиорганическихжидкостейиразделенияжидкихсмесей.
Этотметодзаключаетсявнагреваниижидкостидокипенияспоследующейконденсациейпаровввидедистиллятавхолодильнике.Для
очисткиорганическихжидкостейприменяютпростуюперегонкупри
атмосферномдавлениииличащевсегоотгонкунароторномиспарителе.Роторныйиспаритель–этоустройстводлябыстрогоудаления
растворителейприотгонкеввакуумеводоструйногонасоса,чтопозволяетлегкоудалять«летучие»растворителистемпературойкипениядо100°Спритемпературебани50–60°С.
Простейшая перегонка является эффективной только в том случае,есликомпонентыразделяемойсмесиотличаютсяпотемпературамкипениянеменеечемна60°С.Вовсехдругихслучаяхвещества
16
подвергаютфракционированнойперегонкесиспользованиемразного
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
типаперегонныхколонн(ректификация).ПростейшейколонкойможетслужитьполаятрубкаилиелочныйдефлегматорВигре.
Рис.1.6.Перегонкаприатмосферномдавлении:1 –магнитная
мешалкаснагревом, 2 –колба,3–насадкаКляйзена,4–термометр,
5–холодильник,6–алонж,7–колба-приемник
Рис.1.7.Перегонкаприатмосферномдавлениисдефлегматором:
1 –магнитнаямешалкаснагревом,2 –колба,3–дефлегматор,
ратурамикипенияот40до180°С,жидкостистемпературойкипения
меньше40°Сперегоняютсясбольшимипотерями.Приболеевысокойтемпературекипениявозникаетопасностьтермическогоразложе-
4–термометр,5–холодильник,6–алонж,7–колба-приемник
Приатмосферномдавленииобычноперегоняютвеществастемпе-
17
ниявеществаи егоперегоняютв вакууме,посколькупри снижении
давлениятемпературакипенияпонижается.
Экстракция
Экстракция–этоспособизвлеченияодногоилинесколькихкомпонентовсмесиилиихразделенияпутемпереводаизоднойфазывдругую.Твердофазнаяэкстракция(экстрагирование)заключаетсявизвлеченииорганическихсоединенийизтвердыхтелспомощьюобработки
органическимрастворителем–экстрагентом,вжидкофазнойэкстракцииоднафазаявляется,какправило,воднымраствором,другая–органическим.Экстрагентдолжениметьминимальнуюрастворимостьв
водеибытьселективнымвотношенииэкстрагируемоговещества.
Рис.1.8.Прибордляэкстракции:1–делительнаяворонка;
2–жидкостьсбольшейплотностью;3–жидкостьсменьшейплотно-
стью; 4 –пробка;5–лапка;6и7–приемники
Обычно экстракцию проводят из водной (нейтральной, кислой,
основной)фазырастворителем,несмешивающимсясводой(например,дихлорметан,хлороформ,эфирыидр.).Вслучаеполярныхпродуктов(например,спирты,карбоновыекислоты,амины)воднуюфазу
передэкстракциейнасыщаютхлористымнатрием(высаливание).
Опыт 1.1. Очистка твердого вещества методом
перекристаллизации
Получитеупреподавателязагрязненное вещество (нафталин,бензойнуюкислотуидр.)иуказанияпоподборурастворителя.Найдитепо
справочникутемпературуплавлениячистоговещества,данные орастворимости указанноговещества в данном растворителе при комнат-
18
нойтемпературеинагревании,проведитерасчетобъемарастворителя,
необходимогодляперекристаллизации2гзагрязненногообразца.
Поместитеобразецвстакан(колбу),добавьтерассчитанноеколичество растворителя и нагревайте до полного растворения твердой
фазыприперемешивании.
Послерастворенияпроведитегорячеефильтрование.Для этогов
другуютакуюжеколбуналейте2–3млводы(дноколбыдолжнобыть
полностьюпокрытоводой),вставьтеконическуюворонку со складчатымфильтроминагрейте до кипения. После тогокакпарыводы
обогреютворонку,нафильтрвыливаютгорячийраствортвердоговещества.Колбу,вкоторойпроизводилосьрастворение,дваждыополаскиваютгорячей водой(по2–3мл)и полученныерастворыбыстро
выливаютнатотжефильтр.Фильтратохлаждают.
Выпавшиекристаллытвердоговеществаотфильтровываютивысушиваютдопостоянноймассынавоздухеиливвакуум-эксикаторе.
Взвешиваюточищенныйпродуктиопределяюттемпературуплавленияивыход(%масс.).
В лабораторном журнале приведите теоретические сведения по
даннойтемеирезультатыэксперимента,заполнивтабл.1.2.
Таблица 1.2
Сводная таблица результатов экспериментов
№
п/п
химическая
Вещество
название,
формула
Константы
(справочные
данные):
плотностьТ
Масса
загрязнен-
ноговеще-
ства,г
пл
Масса
вещества
после
очистки,г
Объем
растворителя,
мл
Температуравозгонки
илиплавле-
ния,°С
Выход,
в%
Опыт 1.2. Очистка вещества методом возгонки
Получитеупреподавателязагрязненноевещество(нафталин,бензойнуюкислоту),взвесьтеего.Найдитепосправочникутемпературу
плавлениячистоговещества.
Вбольшойцилиндрическийстакан,установленныйнаплитке,помещаютнафталин.Сверхустаканпокрываюткруглодоннойколбой,наполненнойхолоднойводой(дляулучшенияохлажденияможнопоместитьв
колбукубикильда).Колбуподдерживаютлапкойштатива(рис.1.9).
Стаканс образцомпомещаютна электроплиткуиосторожнонагреваютдотемпературынижетемпературыплавленияобразцана10–
20°С.Нагреваниеведутдообразованиякристалловнаповерхности
стекляннойколбы.
19
Принагреваниипроисходитвозгонканафталина,пары егоконденсируютсяна холодномдне колбыввидекрасивых блесток.Легкозаметить,чтосконденсировавшийсянафталинчищеисходногопродукта.
Прекратите нагревание установки, после охлаждения соберите
кристаллыивзвесьтеих.Определяюттемпературыплавленияобразцовдоипослеперекристаллизации.Сравниваютполученныеданные
сосправочными.
В лабораторном журнале приведите теоретические сведения по
даннойтемеирезультатыэксперимента,заполнивтабл.1.2.
Рис.1.9.Прибордлявозгонкинафталина
Вопросы и задания
1. Начемоснованметодперекристаллизации? Каковыосновные
этапы(стадии)перекристаллизации?
2. Каким требованиям должен удовлетворять растворитель для
целейперекристаллизации?
3. Какподбираютрастворитель?Какопределяютколичестворас-
творителя,необходимоедляперекристаллизации?
4. Какготовятгорячийнасыщенный раствор в легколетучих,го-
рючихрастворителях?
5. Каквыполняютгорячеефильтрование?
6. Какоценитьстепеньчистотыперекристаллизованногопродукта?
7. КакиеметодыочисткивеществотпримесейВызнаете?
8. Каквысушиваюткристаллыпослеперекристаллизации?
9. Чтотакое возгонка? Для каких веществ применяется данный
методочистки?
10.Чтотакоеэкстракция?
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]