Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Коллоидная химия. Учебное пособие-1
.pdf
2. Определяют D контрольных растворов: D1=_____; D2=_____.
Концентрация
раствора, ( %)
0,2
0,1
0,05
0,025
0,0125
0,00625
о1
о2
Оптическая
плотность, D
3. Определяют концентрации контрольных растворов
о1
и
. Результаты
о2
заносят в табл.2.3.
Таблица 2.3
Оптические плотности растворов канифоли
4. Берут у лаборанта данные об истинных концентрациях контрольных
растворов: *о1=_______ %; *
=_______ %.
о2
5. Оценивают относительную ошибку опытов: 1=_____ %, 2 =____ %.
2.4. Определение знака заряда золя или красителя
методом капиллярного поднятия
Цель работы: определить знаки зарядов исследуемых золей и красителей.
Исследовать влияние условий получения золя на знак его заряда.
Вопросы для домашней подготовки:
1. Строение двойного электрического слоя.
2. Строение мицеллы.
3. Электрокинетические явления и их природа.
Оборудование: штатив, небольшие химические стаканы (7 шт.), полоски и
листы фильтровальной бумаги, пробирки, стеклянная палочка.
Реактивы: золь гидроксида железа (III), золи берлинской лазури разного
знака заряда, 1 %-ные растворы красителей: фуксина, метиленовой сини,
эозина, флюоресцина, конго красного; 0,005 н. растворы K4[Fe(CN)6] и FeCl3.
91
Знак заряда золя можно определить по характеру капиллярного поднятия
частиц золя по поверхности адсорбента, например, фильтровальной бумаги.
Стенки капилляров фильтровальной бумаги в воде заряжены отрицательно.
Поэтому, если золь отрицательно заряжен, то его частицы плохо адсорбируются на поверхности бумаги. Они поднимутся по капиллярам бумаги вместе с
водой и высоко окрасят вертикально подвешенные полоски бумаги (или дадут
большое окрашенное пятно на горизонтально лежащей бумаге). Если золь
заряжен положительно, то его частицы адсорбируются на бумаге хорошо.
Поэтому они не будут высоко окрашивать вертикально подвешенные полоски
бумаги и давать широкое пятно на горизонтально лежащей бумаге.
Опыт 1. Наливают в стаканы окрашенные золи гидроксида железа,
берлинской лазури и 1 %-ные растворы красителей. Опускают в эти растворы
узкие полоски фильтровальной бумаги, так чтобы они только касались
поверхности жидкости. Через 30 мин измеряют высоту поднятия окрашенной
зоны.
Опыт 2. Наносят на листки фильтровальной бумаги по капле красителей и
золей. Обращают внимание на размер и окраску получающихся при этом пятен.
Опыт 3. В двух пробирках готовят коллоидные растворы берлинской
лазури. В первой к 1 мл 0,005 н. FeCl3 приливают 3 мл 0,005 н. K4[Fe(CN)6], в
другой – к 3 мл 0,005 н. FeCl3 добавляют 1 мл 0,005 н. K4[Fe(CN)6]. Опускают в
эти растворы узкие одинаковые полоски фильтровальной бумаги так, чтобы
они только касались поверхности жидкости. Через 30 мин измеряют высоту
поднятия окрашенной зоны.
Высушенные полоски фильтровальной бумаги в опытах 1–3 сохраняют.
Обработка опытных данных
1. Укажите знаки заряда золей и красителей в опытах 1,2. Каким будет
результат подобного опыта, если его проводить на фильтровальной бумаге,
обработанной Al(ОН)3 (при этом бумага зарядится положительно)?
92
2. Определите заряд получившихся золей в опыте 3 и объясните причину
различия этих зарядов. Напишите формулы мицелл этих золей.
2.5. Определение порога коагуляции золя
Цель работы: определить порог коагуляции золя Fe(OH)3 и берлинской
лазури при действии KCl, K2SO4 и K3[Fe(CN)6] и проверить выполнение
правила Шульце-Гарди.
Вопросы для домашней подготовки:
1. Агрегативная и кинетическая устойчивость коллоидов.
2. Коагуляция коллоидных систем электролитами.
3. Правило Шульце – Гарди.
4. Способы защиты коллоидных растворов от коагуляции.
5. Особые случаи коагуляции золей.
Оборудование: часы или секундомер, бюретка на 50 мл, градуированная
пипетка на 5 мл, коническая колба на 50 мл, набор пробирок.
Реактивы: золь Fe(OH)
растворы: 2 М KCl, 0,025 М K2SO4, 0,001 М
3,
K3[Fe(CN)6], 2 %-ный раствор FeCl3, 1 %-ный раствор K4[Fe(CN)6], 0,02 М
растворы MgCl2 и (NH4)2SO4, 0,002 М AlCl3, дистиллированная вода.
Опыт 1. Определение порога коагуляции Fe(OH)3
Готовят три серии пробирок по 8 штук в каждой в соответствии со схемой
(табл.2.4). Наливают в них по 5 мл золя Fe(OH)3, указанные в таблице объёмы
дистиллированной воды и одного из растворов электролитов (2 М KCl, 0,025 М
K2SO
0,001 М K3[Fe(CN)6]). Полученные смеси хорошо перемешивают и
4,
оставляют на некоторое время. Пробирки с одним и тем же электролитом
размещают в штативе в ряд от более низкой концентрации к более высокой.
Через 30 минут отмечают в табл. 2.4, в каких пробирках произошла явная
коагуляция.
93
Таблица 2.4
№
Объёмы, мл
Коагуляция через 30 мин.
KCl
K2SO4
K3[Fe(CN)6]
Золь
Вода
Электролит
1 5 4,9
0,1
2 5 4,8
0,2
3 5 4,5
0,5
4 5 4 1
5 5 3 2
6 5 1 4
7 5 0,5
4,5
8 5 0 5
№
Объёмы, мл
Коагуляция через 30 мин.
KCl
MgCl2
AlCl3
Золь
Вода
Электролит
1 5 4,9
0,1
2 5 4,8
0,2
3 5 4,5
0,5
4 5 4 1
Влияние электролитов на коагуляцию золя Fe(OH)
3
Опыт 2. Определение порога коагуляции золя берлинской лазури
Готовят 100 мл отрицательно заряженного золя берлинской лазури (см.
опыт 3 в лабораторной работе 2.4). Далее опыт выполняют также как и опыт 1.
Результаты заносят в табл.2.5.
Таблица 2.5
Влияние электролитов на коагуляцию золя берлинской лазури
94
№
Объёмы, мл
Коагуляция через 30 мин.
KCl
MgCl2
AlCl3
Золь
Вода
Электролит
5 5 3 2 6 5 1 4
7 5
0,5
4,5
8 5 0 5
,
кр
CV
ПК
V
Опыт 3. Защитное действие желатина на золь Fe(OH)3
Наливают в коническую колбу 10 мл золя Fe(OH)3 и титруют его 0,02 М
раствором (NH4)2SO4 до помутнения раствора (почему происходит
помутнение?). В пробирку наливают 10 мл золя Fe(OH)3 и добавляют к нему
1 мл 0,5 %-ного раствора желатина. Хорошо перемешивают смесь и добавляют
в неё такой объём раствора (NH4)2SO4, какой был необходим для коагуляции
золя без добавления желатина. Отмечают, произошла ли коагуляция. В другую
пробирку к 10 мл золя, защищенного 1 мл желатина, добавляют небольшое
количество сухого порошка (NH4)2SO4, нарушающего устойчивость раствора.
Обработка опытных данных.
1. Вычисляют пороги коагуляции ПК (моль/л) по уравнению
где С – исходная концентрация электролита, моль/л; V
электролита, достаточный для коагуляции, мл; V – общий объём золя,
полученный после смешивания, мл. Укажите, какие ионы в опытах 1,2
оказывают коагулирующие действие? Соблюдается ли правило Шульце-Гарди?
2. Опишите явления в опыте 3.
95
(2.1)
– минимальный объём
кр
2.6. Определение изоэлектрической точки
желатины методом набухания
Цель работы: определить изоэлектрическую точку (ИТ) желатины по
степени её набухания в растворах с различным значением рН.
Вопросы для домашней подготовки:
1. Отличие растворов ВМС от лиофобных коллоидных растворов.
2. Типы полиэлектролитов.
3. Белки как полиэлектролиты.
4. Изоэлектрическое состояние полиэлектролитов. Изоэлектрическая точка
(ИТ).
5. Явление набухания гелей и студней. Степень набухания.
6. Влияние pH среды и концентрации электролитов на степень набухания
полиэлектролитов.
Оборудование: технохимические весы, рН-метр, тонкая нить или
стеклянные крючки, набор пробирок, фильтровальная бумага.
Реактивы: листовая желатина, 0,2 М растворы СН3СООNa и СН3СООН,
стандартные буферные растворы для настройки рН-метра, дистиллированная
вода.
Методика эксперимента
Готовят серию растворов, как указано в табл. 2.6. Настраивают рН-метр и
измеряют рН приготовленных растворов. Взвешивают пластинки желатины
(m1). Наливают растворы в пробирки и помещают в них подвешенные на
стеклянных крючках пластинки желатины. Через 15–20 мин вынимают
пластинки из растворов, осушают их фильтровальной бумагой, и вновь
взвешивают (m2).
Обработка результатов
1. Рассчитывают степень набухания желатины по уравнению:
96
.100(%)
1
12
m
mmQ
(2.2)
Номер
про-
бирки
Объёмы, мл
pH
Массы пластинок, г
Q, %
СН3СО
ОNa
СН3СОО
H
До
набухания,
m1,
После
набухания,
m2
1
1,8
8,2
2 2,65
7,35
3 3,7
6,3
4 4,9
5,1
5 6,0
4,0
6 7,05
2,95
7 7,9
2,1
Результаты заносят в табл. 2.6.
Данные эксперимента по исследованию набухания желатины
Таблица 2.6
2. Строят кривую набухания "Q – рН".
3. По минимуму на кривой набухания определяют ИТ желатины.
Сравнивают ИТ с литературным значением: ИТ
=____.
лит.
Литературный источник:______________________________________________.
2.7 Определение молекулярной массы крахмала
Цель работы: определить молекулярную массу крахмала
вискозиметрическим методом.
Вопросы для домашней подготовки:
1. Относительная, удельная, приведённая и характеристическая вязкости
растворов ВМС.
2. Факторы, влияющие на вязкость коллоидных растворов.
3. Методы определения средней молекулярной массы ВМС.
4. Вискозиметрический метод определения молекулярной массы ВМС.
97
Оборудование: вискозиметр Оствальда, секундомер, мерные колбы на
25 мл (4 шт.).
Реактивы: 1 %-ный раствор крахмала, дистиллированная вода.
Методика эксперимента
Перед началом работы вискозиметр должен быть хорошо промыт содой,
дистиллированной водой и высушен в сушильном шкафу.
Последовательным разбавлением готовят из исходного 1 %-ного раствора
крахмала по 25 мл растворов с концентрацией (%): 0,75, 0,5, 0,25, 0,15.
Укрепляют вискозиметр (рис. 2.2) вертикально в штативе. Надевают на его
верхний конец длинный резиновый шланг с грушей. Заполняют вискозиметр
водой так, чтобы при затягивании жидкости в капилляр мениск воды был
несколько выше метки 1. Снимают шланг с вискозиметра и измеряют время
свободного истечения воды t от момента, когда мениск проходит метку 1 до
момента, когда он проходит метку 2. Повторяют опыт три раза. Далее проводят
аналогичные опыты со всеми приготовленными растворами. Измерения
начинают с наименее концентрированного раствора. При смене раствора
ополаскивают вискозиметр новым раствором.
Рис. 2.2. Измерительная трубка вискозиметра
Обработка результатов
1. Для каждого раствора рассчитывают:
98
а) относительную вязкость:
,
o
от н
t
t
;
o
отн
t
t
уд
пр
С
10
.С
М
(2.3)
где t, tо и ,
растворителя. Поскольку ≈
– время истечения и плотность соответственно раствора и
о
, то формулу (2.3) можно преобразовать к виду:
о
(2.4)
б) удельную вязкость:
=
уд
- 1; (2.5)
отн
в) приведённую вязкость:
, (2.6)
где
(2.7)
В выражении (2.7) С – концентрация звена C6H10O5, моль/л; – массовая
доля растворённого вещества, %; M – молярная масса звена, г/моль. Плотность
раствора ρ принимают равной 1 г/см3.
2. Результаты заносят в табл. 2.7. Строят зависимость
пр
=f(С).
Графической экстраполяцией находят значение характеристической вязкости
[ ]:
[ ]=lim
С0
. (2.8)
р
п
3. Характеристическая вязкость [] раствора полимера линейного типа
зависит от его молекулярной массы М:
[ ]=KM, (2.9)
где K и – константы (для водного раствора крахмала К=1,32.10–4 м3/кг и
=0,68). Анализ соотношения (2.9) позволяет определить М.
4. Определяют число звеньев.
99
Вязкость растворов крахмала
, %
С, М
t1,с
t2,с
t3,с
tср, с
отн
уд пр
, М
–1
0
0,15
0,25
0,5
0,75
Сводка основных результатов
1. Характеристическая вязкость [ ] =______.
2. Молекулярная масса крахмала M=______.
Таблица 2.7
3. Число звеньев ________.
2.8. Эмульсии и пены
Цель работы: ознакомиться с методами получения различных типов
эмульсий. Определить их основные характеристики и свойства. Получить пену
и определить зависимость времени её «жизни» от концентрации мыла.
Вопросы для домашней подготовки:
1. Типы эмульсий и пен. Их распространение в природе и применение в
быту и в промышленности.
2. Эмульгаторы и их роль при образовании эмульсий.
3. Обращение фаз.
4. Устойчивость эмульсий и пен. Методы её определения.
Оборудование: технохимические весы, микроскоп, секундомер, колбы с
пробками на 100 мл (2 шт.), мерный цилиндр на 100 мл, стакан на 50 мл,
бюретка на 25 мл, пробирки, проволочная спираль, проволочное кольцо
диаметром 15–20 мм.
100
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]