22. Метод Лауэ

В методе Лауэ (для исследования монокристаллов) пучок рентгеновских лучей, имеющий непрерывный спектр, направляют на неподвижный монокристалл. Лучи прошедшие через кристалл, в результате интерференции отклоняются от центрального пятна, образуя дифракционную картину в виде серии пятен на установленной за образцом пленке. Расположение дифракционных пятен на лауэграммах зависит от симметрии кристалла и его ориентации относительно падающего луча.

Метод Лауэ позволяет определить кристаллографическое направление в кристалле, установить его симметрию и выявить дефекты кристаллической структуры. При этом, однако, утрачивается информация о межплоскостных расстояниях. Поэтому этот метод используют в основном для проверки качества монокристаллов при выборе образца для его более полного структурного исследования.

Схема съемки рентгенограмм по методу Лауэ: 1- направление падения рентгеновских лучей; 2 – коллиматор; 3 – монокристаллический образец; 4 – дифрагированные лучи; 5 – плоская фотоплёнка.

23. Метод вращающегося кристалла

В методе вращающегося кристалла используют монохроматическое рентгеновское излучение и вращающийся образец. Вращение образца необходимо, чтобы выполнялось условие отражения Вульфа-Брэгга, так как при неподвижном кристалле монохроматический луч может не составить требуемого угла. Вращение производится вокруг оси, совпадающей с кристаллографическим направлением, вдоль которого исследуют межплоскостные расстояния.

Метод вращающего монокристалла используют для определения формы и размера элементарной ячейки. В частности, он позволяет, установить параметры а, b, с элементарной ячейки кристалла.

Схема съемки рентгенограммы по методу вращения: 1 – направление падения рентгеновских лучей; 2 – вращающийся образец; 3 – фотоплёнка цилиндрической формы;

4 – дифрагированные лучи.

24. Метод Дебая-Шерера

Метод Дебая-Шерера предназначен для исследования поликристаллических материалов. В этом методе используют монохроматическое излучение, поскольку в поликристаллическом образце всегда присутствуют многочисленные мелкие кристаллиты случайной ориентации, которые удовлетворяют условию Вульфа-Брэгга.

Для съемки обычно используется узкая полоска рентгеновской пленки в цилиндрической кассете, а рентгеновские лучи распространяются по диаметру через отверстия в пленке.

Схема съемки рентгенограммы по методу Дебая-Шерера: 1- направление падения рентгеновских лучей образец, 2 – порошковый образец, 3 – фотопленка,

4 - дифрагированные лучи, 5 – линии на фотопленке.

Рентгенограмма поликристаллов полученная методом Дебая-Шерера представляет собой несколько линий соответствующих различным межплоскостным расстояниям. Рентгенограммы различных веществ имеют индивидуальный характер и широко используются для идентификации фазового состава, определения размеров кристаллитов, внутренних напряжений и кристаллографической текстуры.

25. Различия в рентгенограммах нанокристаллического и крупнозернистого образцов

Основные различия в рентгенограммах наноструктурного и крупнокристаллического образа проявляются, прежде всего:

- в изменении интегральной интенсивности фона,

- в изменении ширины и интенсивности рентгеновских пиков,

- в появлении кристаллографической текстуры.

Фон на рентгенограмме является результатом диффузного рассеяния рентгеновских лучей. Причинами появления фона в чистых металлах могут быть тепловое диффузное рассеяние, а также отсутствие дальнего и (или) ближнего порядка в расположении атомов.

Поскольку в наноструктурных материалов значительный объем принадлежит границам зерен, то смещение атомов в границах зерен из равновесных положений в кристаллической решетке, должно существенно влиять на интенсивность диффузного рассеяния рентгеновских лучей.

Результаты расчетов показали, что интегральная интенсивность фона на рентгенограмме наноструктурных образцов Cu, полученных ИПДК и РКУП, превышает соответствующее значение для крупнокристаллической Cu на величины 6±3 % и 6,1±2,7 %, соответственно.

Повышение интегральной интенсивности диффузного фона указывает на повышенную концентрацию дефектов кристаллического строения и возможно увеличенные амплитуды тепловых колебаний в наноструктурной меди.