42. Толщинные контура экстинкции. Определение толщины фольги.

Согласно теории дифракционного контраста, толщинные контура экстинкции на наклонных границах зерен являются контурами одинаковой глубины зерен в тонкой фольге и появляются на электронномикроскопическом изображении, когда некоторое семейство плоскостей данного зерна находится в брэгговских условиях отражения. В этом случае, толщинные контура экстинкции выглядят в виде чередующихся темно-светлых полос, а их интенсивность определяется выражением:

sin² (pts)

I » -------------

(ps)²

где: t - толщина кристалла, s - величина отклонения отражающей плоскости от точного брэгговского положения.

Экстинкционная длина имеет разное значение для различных отражений и материалов с разной кристаллической решеткой. Например, экстинкционная длина для меди, имеющей ГЦК решетку, для отражений (111) и (222) составляет 24,2 нм и 53,5 нм, соответственно. В железе, имеющем ОЦК решетку, для отражений (110) и (220) она равна 27,0 нм и 60,6 нм, соответственно. Для материалов с ГПУ решеткой экстинкционная длина имеет гораздо большие значения. Например, в магнии для отражений 110 и 220 она составляет 150,9 нм и 334,8 нм, соответственно.

Вследствие этого в различных материалах при одной и той же толщине фольги может встречаться различное количество толщинных контуров экстинкции.

Общее выражение для зависимости между толщиной t кристалла, количеством толщинных контуров экстинкции N и экстинкционной длиной x_g имеет следующий вид:

t = Nx(1 + s²x²)^-1/2

В случае, когда отражающие плоскости находятся в точном брэгговском положении, то есть при параметре s = 0 эта формула превращается в выражение:

t = Nx

Зная количество толщинных контуров экстинкции, а также экстинкционную длину для соответствующей отражающей плоскости, последнюю формулу можно использовать для определения толщины фольги или зерна на месте наклонной границы.

Для понимания происхождения параметра s вспомним понятие обратной решетки кристалла. Если в кристаллической решетке любой вектор r соединяющий два атома можно представить в виде:

r = n₁a₁ + n₂a₂ + n₃a₃ ,

где n_i – целые числа, a_i – единичные вектора трансляции в кристалле, то в обратной решетке ему соответствует вектор g, который определяется

g = hb₁ + kb₂ + lb₃ ,

где b_i – единичные вектора, удовлетворяющие соотношению:

1, если i = j,

b_i х a_j = í

0, если i ¹ j.

Важнейшим свойством обратной решетки является то, что вектор g приведенный из ее начала координат в узел с координатами h, k, l, нормален к плоскости решетки кристалла с индексами Миллера hkl. Кроме этого выполняется соотношение:

ïgï = 1/d_hkl

где: d_hkl – межплоскостное расстояние для плоскостей hkl.

Если из начала координат обратной решетки (узел О₁ ) провести вектор падающей волны к , а из его конца описать сферу отражения ( сферу Эвальда) радиусом 1/l, то брэгговские условия отражения будут удовлетворяться если сфера Эвальда будет проходить точно через узел обратной решетки.

Схема иллюстрирующая построение сферы Эвальда с радиусом 1/l. Вектор ОО₁ представляет собой к – волновой вектор первичной волны, вектор к₁ является волновым вектором дифрагированной волны, вектор g соединяет центральный рефлекс О₁ на электронограмме с рефлексом hkl, вектор s показывает отклонение между рефлексом hkl и сферой Эвальда.

При дифракции электронов с энергией 100 кэВ длина волны равна 0,0037 нм и величина 1/l составляет 270 нм-1, тогда как величина периода обратной решетки ïgï = 1/d составляет примерно 3 нм-1. Поэтому сферу отражения проходящую через начало координат обратной решетки (точка О₁) можно приближенно аппроксимировать плоскостью, которая может пересекаться с несколькими узлами обратной решетки (точечными рефлексами на электронограмме).

В случае если сфера Эвальда не пересекает узел обратной решетки, то отклонение между ними характеризуется параметром s.