Технология отрасли (Технология бродильных производств). Учебное пособие

Контроль процесса брожения

При брожении в бражке определяют отброд и кислотность при непрерывном брожении – из всех чанов батареи раз в смену, при периодическом брожении – через24 и 36 ч и далее через каждые 4 ч. В зрелой бражке в каждом передаваемом на сгонку чане определяют: кислотность, отброд, рН, содержание спирта, несброженых углеводов и нерастворенного крахмала.

Потери при брожении

Потери даются в % к массе крахмала всего перерабатываемого сырья:

на размножение дрожжей – 1,5; на образование побочных продуктов брожения – 2,5;

снесброженными растворимыми углеводами – 1,9-3,5;

снерастворенным крахмалом – 0,38-1,5;

снарастанием кислотности в зрелой бражке – 0,145-0,623;

сгазами брожения – 0,037-0,55.

Порядок выполнения работы

Внешняя оценка зрелой бражки

Нормальная бражка имеет кислый спиртовой вкус, без наличия какой-либо горечи. Цвет бражки должен быть светло-

коричневым (обычно светлее исходного затора). Темнокоричневый цвет и горьковатый вкус указывают на переваривание массы. Масляно-кислый неприятный запах свидетельствует о наличии инфекции. Серая поверхность бражки и неприятный уксуснокислый запах указывают на инфицирование уксуснокислыми бактериями.

Определение видимой массовой доли сухих веществ бражки

Видимую массовую долю сухих веществ (видимый отброд) определяют в фильтрате бражки сахаромером. При использова-

61

нии для осахаривания глубинной культуры микроскопических грибов нормативную величину видимой массовой доли сухих веществ бражки следует увеличить пропорционально количеству заданной культуры.

Этот показатель не дает истинного представления о содержании сухих веществ в фильтрате бражки, так как наличие спирта, несбраживаемых углеводов и неуглеводных компонентов сырья, обладающих различной видимой массовой долей сухих веществ, по-разному влияет на показания сахаромера.

Величина видимой массовой доли сухих веществ зависит, в первую очередь, от содержания в бражке спирта, видимая массовая доля сухих веществ которого меньше, чем воды, поэтому и показания сахаромера будут ниже истинного значения. Так как содержание спирта в бражке может изменяться в зависимости от концентрации сусла и условий ведения процесса, то и величина видимой массовой доли сухих веществ будет колебаться. Существенное влияние на данную величину оказывает несбраживаемая часть. В фильтрате бражки содержится в среднем 3,5 % сухих веществ, из них сбраживаемых углеводов только 0,15-0,45 %, т.е. максимально 13 % общего содержания сухих веществ. Несбраживаемая часть в большей степени зависит от состава сырья и принятой технологии, величина эта непостоянна и тем самым может вызвать колебания значений видимой массовой доли сухих веществ. Поэтому эта величина не характеризует степени сбраживания углеводов. Видимая концентрация сухих веществ может давать лишь относительное представление о результатах брожения. И этот показатель следует использовать только при наблюдении за процессом брожения.

В современных условиях единственно объективным показателем степени сбраживаемости углеводов является массовая доля несброженных углеводов в бражке и ею необходимо пользоваться для характеристики процесса брожения.

В производстве могут быть также случаи, когда при нормальном процессе брожения и массовой доле несброженных углеводов, не превышающих допустимых значений, величина видимой массовой доли сухих веществ бражки может быть выше

62

той величины, которая ранее считалась допустимой. Это повышение при нормальном содержании углеводов может произойти за счет большего перехода в раствор несбраживаемых сухих веществ зерна при жестком режиме разваривания сырья, при применении культур грибов для осахаривания, которые содержат богатый комплекс ферментов, гидролизующих некрахмалистые соединения сырья, и ряда других причин.

В данном случае не следует ориентироваться на величину относительной плотности бражки, а оценивать процесс брожения следует по массовой доле несброженных углеводов в бражке.

Определение титруемой кислотности

Кислотность бражки определяют в 203 смпрозрачного фильтрата тем же методом, что и в сусле. Определив кислотность, которая в нормальной бражке должна быть 0,35-0,50 град, устанавливают нарастание кислотности в процессе брожения, вычитая их полученной величины величину кислотности сусла. При нормальном процессе брожения нарастание кислотности в бражке не должно превышать 0,2 град.

Пример. Анализировали зрелую бражку. Кислотностьисходного сусла 0,24 град. На титрование 20 см3 фильтрата бражки пошло 3,6 см3 раствора NaOH концентрацией 0,1 моль/дм3 с поправочным коэффициентом 1,06. Расход раствора NaOH с концентрацией точно 0,1 моль/дм3 составил 3,6·1,06 ≈ 3,82 см3. Кислотность бражки равна 3,82/10 = 0,38 град нарастание кислотности составит 0,38 – 0,24=0,14 град.

Определение рН

Этот показатель определяют в сусле, дрожжах и бражке. Величина рН имеет большое значение для жизнедеятельности дрожжей и действия ферментов. рН зернового сусла лежит в пределах 5,1-5,5, составляя в среднем 5,35. Оптимум рН для осахаривания крахмала амилазами солода и культур плесневых грибов составляет 4,6-5,3, что близко к рН сусла. рН определяют в том

63

же фильтрате, который используют для остальных определений. Определение рН проводят потенциометрическим методом.

Определение концентрации спирта

Концентрацию спирта в бражке определяют в дистилляте, полученном после отгонки его из бражки (рисунок).

Рисунок. Установка для перегонки бражки: 1 – плоскодонная перегонная колба; 2 – каплеуловитель Кьельдаля; 3 – прямоточный холодильник; 4 – форштос; 5 – приемная мерная колба; 6 – баня со льдом; 7 – шариковый холодильник; 8 – приемная колба с воздушной трубкой; 9 – отводная трубка; вода – холодная вода

Для отгонки в колбу на 250-3003 смналивают 100 см3 фильтрата бражки, предварительно нейтрализованной раствором NaOH концентрацией 1 моль/дм3. Колбу, которой отмеривали бражку, ополаскивают 50 см3 дистиллированной воды, присоединяя ополоски к объему. В колбу бросают несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца, или несколько кусочков пемзы во избежание вспенивания. Колбу закрывают каучуковой пробкой, снабженной каплеуловителем, и соединяют с прямоточ-

64

ным холодильником. Соединения должны быть плотными и не пропускать водно-спиртовых паров.

Дистиллят собирают в мерную колбу на 100 см3 с предварительно налитой в нее 15-20 см3 дистиллированной воды для предотвращения испарения спирта из первой порции дистиллята, имеющей высокую концентрацию. Узкий конец отводной трубки холодильника для получения водяного затвора погружают в воду приемной колбы, которую помещают в сосуд с холодной водой (6-8 °С), и начинают перегонку.

Перегонку проводят медленно, особенно в начале. Когда приемная колба заполнится примерно до половины, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба заполнится на 4/5 своего объема, перегонку прекращают. Дистиллят энергично перемешивают, колбу закрывают пробкой и выдерживают в водяной бане температурой 20 °С в течение 30 мин. Затем объем содержимого колбы доводят до метки дистиллированной водой той же температуры, раствор перемешива-

ют и определяют в нем концентрацию спирта с помощью спиртомера.

Определение действительной массовой доли сухих веществ

Действительную массовую долю сухих веществ в бражке определяют в остатке дистиллята, полученном после отгонки спирта из бражки. Для этого содержимое, оставшееся в перегонной колбе, количественно переводят в мерную колбу на 100 см3. Перегонную колбу ополаскивают 2-3 раза водой, сливая ополоски в мерную колбу, и объем жидкости доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С. Содержимое колбы перемешивают и определяют массовую долю сухих веществ с помощью сахаромера.

65

Определение несброженных углеводов

Важным и объективным показателем контроля процесса производства спирта является массовая доля несброженных углеводов в бражке. Эта величина характеризует технический уровень работы спиртового завода. Любые технологические неполадки на каждом этапе производства так или иначе сказываются на конечном результате всего технологического процесса и весьма наглядно выражаются в количестве несброженных углеводов в бражке.

Массовая доля несброженных растворимых углеводов в бражке считается допустимой, если она не превышает 0,450 %. В состав этих углеводов входят декстрины (0,120-0,270 %) и спирторастворимые сахара (0,050-0,200 %).

Более высокое количество несброженных углеводов является прямым следствием возникновения неполадок в технологическом процессе, а составные части комплекса углеводов (массовая доля декстринов, сахаров и крахмала) в бражке характеризует до некоторой степени причины этих технологических неполадок.

Общее содержание растворимых сбраживаемых углеводов в бражке определяют систематически при повседневном контроле в конце брожения.

При периодическом брожении время отбора проб для определения углеводов устанавливают по величине видимой относительной плотности бражки. Углеводы определяют в пробах, отобранных от бражки с интервалом 2 ч, и если содержание в этих пробах одинаково и не превышает нормативной величины, бражку отправляют на перегонку. Если не обнаруживается, что наличие во второй пробе углеводов в бражке меньше, чем в предыдущей, то это свидетельствует о том, что бражка еще недоброжена, и ее оставляют до окончания брожения, контролируя в ней содержание углеводов через каждые 2 ч.

Сверхнормативное содержание углеводов, наблюдаемое не в одной, а в двух пробах, отобранных с интервалом 2 ч, свидетельствует об недобродах, происходящих за счет нарушений в технологическом процессе, и тогда устанавливают причину этих

66

нарушений, руководствуясь указаниями, изложенными в настоящей методике.

При непрерывном брожении несброженные растворимые углеводы определяются систематически каждые 4 ч в последнем бродильном чане. Во всех предыдущих чанах контроль брожения ведут по видимой массовой доле сухих веществ.

Стабильная и нормативная массовая доля несброженных углеводов в бражке последнего бродильного чана показывает, что процесс брожения прошел нормально и бражку можно отправлять на перегонку. В случае обнаружения сверхнормативного количества углеводов в последнем бродильном чане производят отбор и анализ пробы из бражки в предпоследнем чане.

Увеличение массовой доли углеводов в бражке этого чана свидетельствует о том, что углеводы не успевают сбродить, и в этом случае необходимо несколько уменьшить приток сусла.

Сверхнормативное и равное по величине содержание углеводов в бражках двух последних чанов свидетельствует о том, что углеводы уже не сбраживаются и остаются несброженными в количестве, превышающем нормативное. Это свидетельствует об имеющихся нарушениях в технологическом процессе, и следует искать причину, вызывающую недоброды.

Причиной недобродов как при периодическом, так и при непрерывном процессе брожения могут быть: применение некачественных осахаривающих материалов, использование слабых дрожжей, инактивация ферментов в процессе осахаривания и брожения, инфицирование полупродуктов и другие технологические нарушения.

Для определения причин ненормального течения технологического процесса производят более полный анализ зрелой бражки, определяя в ней кроме общего содержания углеводов растворимые сбраживаемые углеводы, нерастворенный крахмал, декстрины и спирторастворимые сахара.

При нарушении технологического процесса, когда в бражке увеличивается сверх нормы массовая доля углеводов, одновременно увеличивается и массовая доля ее составных частей – декстринов и сахаров. В зависимости от нарушения того или иного

67

процесса в бражке может содержаться повышенное количество только декстринов или только сахаров. Могут наблюдаться и такие случаи, когда в бражке содержится повышенное количество обоих этих углеводов.

Если в бражке будет обнаружено повышенное количество декстринов, то это значит, что происходило недостаточно активное осахаривание углеводов в осахаривателе и, главное, в процессе брожения, что может быть вызвано следующими причинами:

-применением некачественных осахаривающих материалов (использование солода с низкой прорастаемостью, укороченным против установленного регламентом сроком выращивания, пониженным содержанием ферментов в солоде вследствие неправильного режима его выращивания; применение инфицированных культур продуцентов микроорганизмов, использование их с низкой активностью ферментов);

-отступлением от установленного регламентом состава применяемых солодов для осахаривания (осахаривание одноименной с производственным зерном культурой солода; осахаривание солодами с одинаковым набором ферментов, например, ячменным и ржаным солодами; осахаривание какой-либо одной культурой солода и т. д.);

-инактивацией ферментов, происходящей на различных стадиях технологического процесса за счет повышения температуры сусла при смешивании разваренной массы с солодовым молоком и культурой микроорганизмов; за счет нарастания кислотности при брожении, накопления в бражке веществ, инактивирующих действие ферментов, а также за счет нарушения температурного режима брожения.

Для обеспечения правильного процесса брожения необходимо тщательно проверять качество осахаривающих материалов и не допускать их применения с отступлением от требований технологической инструкции. Надо систематически следить за наличием ферментов в сусле и бражке, наблюдать за санитарным состоянием всех цехов завода, своевременно выявлять и устранять очаги инфекции и следить за чистотой процесса брожения.

68

Повышенное содержание спирторастворимых углеводов в бражке свидетельствует, главным образом, о применении для брожения слабых дрожжей, которые могут быть получены за счет отъема на дрожжи сусла, приготовленного из некачественного сырья, недостаточной концентрации и питательности дрожжевого сусла; инфицирования слабыми засевными дрожжами или при недостаточном их количестве, а также за счет нарушения температурного режима при молочнокислом закисании, неправильной дозировке серной кислоты (при недостатке кислоты развивается инфекция, при избытке ослабляются дрожжи); неправильного режима культивирования дрожжей и наличия очагов инфекции в дрожжевых чанах и коммуникациях.

Дрожжи могут быть ослаблены также в процессе самого брожения за счет наличия инактивирующих веществ в бродящей массе, недостатка ферментов, недостатка азотистого питания и повышения температуры брожения.

При недостатке ферментов в бражке может наблюдаться повышенное количество как декстринов, так и сахаров. В состав бражки входит небольшое количество нерастворенного крахмала, величина которого при нормальных условиях осахаривания, удовлетворительном качестве солода и его хорошем дроблении не превышает 0,2 %. Основным источником наличия крахмала в бражке является неосахаренный крахмал солода.

Нерастворенный крахмал в зрелых бражках определяют не в каждом чане, а 1-2 раза в неделю. Количество его зависит от качества солодового зерна, содержания в солоде непроросших зерен, качества дробления солода, качества разваривания сырья.

Поэтому содержание крахмала в бражке определяют так же как и в случае, когда качество зерна, используемого для приготовления солода, вызывает сомнение, когда перерабатывают при периодическом разваривании зерносмесь или дефектное зерно, не имеющие определенного режима разваривания.

При обнаружении в бражке повышенного количества крахмала необходимо проверить качество дробления солода, а также качество солодового зерна и самого солода и принять меры для устранения выявленных недостатков.

69

При использовании в качестве осахаривающего материала культур плесневых грибов основной источник образования нерастворенного крахмала устраняется, и в этом случае его содержится в бражке 0,03-0,10 %, но чаще 0,02-0,05 %. Содержание нерастворенного крахмала в бражке в количестве 0,2 % свидетельствует о нарушении режима разваривания крахмалистого сырья.

Указанный общий анализ бражки и установление причин различных нарушений следует рекомендовать проводить каждый раз, когда массовая доля несброженных углеводов в фильтрате бражки превышает допустимую величину.

Для проведения систематической работы для улучшения технического состояния заводов, снижения потерь с несброженными углеводами следует также рекомендовать периодически (1- 2 раза в месяц) проводить полный анализ углеводов бражки и

осуществлять мероприятия по снижению их содержания ниже допустимой нормы, что даст ощутимое повышение выхода спирта.

Результаты процесса брожения зависят от качества проведения всех предыдущих процессов и характеризуются массовой долей несброженных углеводов и спирта в бражке, нарастанием кислотности при брожении.

Основным показателем качества процесса брожения является содержание в бражке общего количества растворимых сбраживаемых углеводов, которые определяют колориметрическим антроновым методом или химическими (методом Бертрана или микрометодом) при отсутствии на спиртовых заводах фотоэлектроколориметров.

Как указывалось выше, в бражке содержатся различные сложные углеводы (олигосахариды и декстрины), поэтому при их определении химическим методом производят гидролиз этих углеводов до глюкозы.

Однако помимо сбраживаемых углеводов в бражке всегда присутствуют несбраживаемые (пентозы и пентозаны), и при гидролизе сложных сбраживаемых углеводов до глюкозы присутствующие в растворах пентозаны гидролизуются до пентоз

70