Общая технология молочной отрасли. Лабораторный практикум. Учебное пособие

Степень гомогенизации (%), рассчитывают по формуле

x = Ж1 ×100 ,

Ж

где Ж1 – массовая доля жира в молоке, слитом из нижней части пипетки, %;

Ж – массовая доля жира в гомогенизированном молоке до центрифугирования, %.

Данные табл. 1 показывают, что чем больше в гомогенизированном молоке мелких жировых шариков (чем выше массовая доля жира в молоке из нижней части пипетки), тем выше степень (эффективность) гомогенизации молока.

Таблица 1

Зависимость степени гомогенизации молока от массовой доли жира в молоке в нижней части пипетки

Порядок выполнения работы

1.В молоке, предназначенном для гомогенизации, определить массовую долю жира. Гомогенизатор или гомогенизирующее устройство подготавливают к работе.

2.Исследовать влияние температуры на эффективность гомогенизации молока. Для этого пробу молока разделить на 3 части, провести гомогенизацию при температуре 20, 40, 60 ° С. Молоко гомогенизировать при 3000 – 5000 мин -1 в течение 5 мин.

3.Определить эффективность гомогенизации различными методами. Сравнить методы определения эффективности гомогенизации по продолжительности, трудоемкости, аппаратурному оформлению, точности, полноте полученной характеристики.

41

4.Измерить средний размер жировых шариков (см. лабор. работу № 2). Построить кривые распределения жировых шариков по размерам. Дать характеристику кривых для молока.

5.Определить вязкость гомогенизированного молока. Построить графические зависимости вязкости молока от температуры гомогенизации.

Параллельно определить эффективность гомогенизации, вязкость и средний размер жировых шариков в контрольном образце гомогенизированного молока по ГОСТ Р 52090 – 2003 «Молоко коровье пастеризованное». Результаты работы оформить в виде табл. 2.

Контрольные вопросы и задания

1.Какие факторы влияют на стабильность эмульсии молочного жира в молоке и молочных продуктах?

2.Опишите структуру и строение оболочки жирового шарика.

3.Назовите факторы, обеспечивающие стабильность жировой эмульсии гомогенизированных молочных смесей.

4.Перечислите способы гомогенизации молока и молочных продуктов.

5.Какие факторы влияют на эффективность гомогенизации

молока?

6.Какие методы определения эффективности гомогенизации вам известны?

42

Лабораторная работа № 6

МЕМБРАННЫЕ МЕТОДЫ ОБРАБОТКИ МОЛОКА. УЛЬТРАФИЛЬТРАЦИЯ

Цель работы: ознакомиться с мембранными методами обработки молока; ознакомиться с основными закономерностями процесса ультрафильтрации; изучить технологию получения белковых концентратов с применением полупроницаемых мембран; исследовать качественные показатели исходного сырья, концентрата и фильтрата; произвести расчет селективности и проницаемости мембран.

Оборудование, материалы, реактивы: лабораторная ультрафильтрационная установка, шкаф сушильный, баня водяная, термометр, эксикатор, бюксы металлические (2 шт.), воронка Бюхнера, колба Бунзена, насос, колба коническая с притертой пробкой на 100 см3, конические колбы на 250 см3 (2 шт.), колбы мерные на 100 см3, 250 см3 бюретка на 25 см3, ареометры для молока, цилиндр мерный на 250 см3, жиромеры (бутирометры) типа 1-6, 1-7, пробки резиновые, груши резиновые, центрифуга с частотой вращения не менее 1000 с-1, дозаторы для серной кислоты и изоамилового спирта, пипетка на 10,77 см3, 20 см3, пипетка градуированная на 10 см3, фильтр бумажный, раствор с массовой концентрацией сернокислого кобальта 25 г / дм3, растворы с молярной концентрацией гидроксида натрия 0,1 моль / дм3, 2,5 моль / дм3, раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %, кислота серная плотностью 1810 – 1820 кг / м3, спирт изоамиловый, раствор с массовой концентрацией формалина 40 % нейтрализованный, реактив Фелинга I и II, железоаммонийные квасцы, молоко.

Теоретические сведения

Мембранная фильтрация – разновидность фильтрации, которая осуществляется через полупроницаемую мембрану для выделения частиц размером менее 10 мкм. Мембранная фильтрация по размеру пор используемых мембран делится на микрофильтрацию; ультрафильтрацию; нанофильтрацию и обратный осмос.

43

Обратный осмос – концентрация почти всех компонентов молочного сырья при пропускании его под давлением через полупроницаемые мембраны. Размеры пор мембран составляют от 0,001 до 0,0001 мкм. Сквозь мембраны могут проходить лишь вода и одновалентные ионы Na+, K+, С1-. Процесс обратного осмоса осуществляется под давлением 3 – 6 МПа и температуре

20 ° С.

Нанофильтрация – концентрация молекул и макромолекул молочного сырья – происходит при пропускании его под давлением через полупроницаемые мембраны. Размеры пор этих мембран составляют от 0,01 до 0,001 мкм, поэтому на них концентрируются молочный жир, казеиновые мицеллы и сывороточные белки, а также лактоза и частично минеральные соли; размер частиц до 0,001 мкм и молекулярная масса до 1000. Нанофильтрацию проводят под давлением 2 – 4 МПа и температуре 50 ° С.

Микрофильтрация – это концентрация посторонних частиц и высокомолекулярных соединений, например бактерий, с последующим их удалением, которая происходит при пропускании молочного сырья сквозь полупроницаемые мембраны. При этом мембраны имеют размер пор соответственно размеру и молекулярной массе задерживаемой частицы – 0,1 до 10,0 мкм. Мембраны, применяемые при микрофильтрации, задерживают кроме бактерий молочный жир.

Ультрафильтрация – концентрация молекул и макромолекул при пропускании молочного сырья под небольшим давлением через полупроницаемые мембраны. При ультрафильтрации молочного сырья размер пор мембран составляет от 0,01 до 0,1 мкм, в результате чего на мембранах концентрируются молочные белки, молочный жир, витамины и частично лактоза. В фильтрате (пермеате), проходящем сквозь мембраны, остаются ионы, минеральные соли и, в основном, лактоза и вода. Процесс ультрафильтрации осуществляется при температурах 50 – 55 ° С и давлении 0,1 – 1,0 МПа.

Процесс ультрафильтрации характеризуется проницаемостью и селективностью ультрафильтрационных мембран. Проницаемость (скорость фильтрации) является расходной характеристикой и определяется по формуле (м/ч):

44

G = V/ (Ft),

где V – расход фильтрата, м3;

F – площадь поверхности фильтрации, м2; t – продолжительность процесса, ч.

Селективность отражает степень удержания того или иного компонента и определяется по формуле (%)

f = C1 - C2 ×100 , C1

где С1 и С2 – концентрация компонента исходной смеси и пермеата.

Порядок выполнения работы

1.Измерить массу, исследовать состав (массовая доля сухих веществ, жира, белка, лактозы) и свойства исходного сырья (органолептические показатели, плотность, титруемая кислотность, вязкость) – цельного, обезжиренного молока или молочной сыворотки.

2.Провести подготовку ультрафильтрационной установки к работе. Основные узлы лабораторной ультрафильтрационной установки – модуль плоской камерной конструкции и центробежный насос. Ультрафильтрационный модуль типа фильтр-пресс состоит из двух пластмассовых и двух металлических прижимных фланцев (рисунок). На нижнем пластмассовом фланце расположен коллекторный канал со штуцером для подвода исходной смеси, на верхнем пластмассовом фланце – сборный коллекторный канал со штуцером для отвода концентрата. В лабораторной установке использованы мембраны УПМ – 450 С на основе полиамидов, которые укладывались по обе стороны дренажной пластины, одновременно выполняющей роль опоры.

Каждая пластина имеет канал для отвода фильтрата в коллекторную щель для концентрата. Высота мембранного канала обеспечивается резиновой прокладкой толщиной 2,5 · 10-3 м.

Процесс мембранного разделения осуществляется следующим образом. Однородный продукт подается в коллектор снизу, равномерно распределяется коллекторной сетью в надмембранных каналах и белковая фракция концентрируется по мере проникновения через мембрану. Прошедший через мембрану пермеат по дренажным каналам по нижней поверхности опорной пластины

45

поступает в общий коллектор сбора пермеата. Производительность установки варьируется количеством мембранных элементов с мембранами в зависимости от условий эксперимента. Перед проведением эксперимента необходимо провести усадку мембран с использованием в качестве рабочей жидкости умягченной воды в закольцованном режиме.

Белковый концентрат

Фильтрат

Фильтрат

Фильтрат

Молочное сырье

а

Выход

фильтрата

Выход

фильтрата

б

Рисунок. Схема ультрафильтрационного модуля: а – модуль; б – фильтрующий элемент

46

3.Провести ультрафильтрацию молочного сырья при постоянном значении рабочего давления (0,1 – 0,2 МПа) и температуры (35 ± 5) ° С. Концентрирование осуществить до степени концентрирования белка в 3 раза.

4.Определить массу полученного концентрата и фильтрата, установить продолжительность проведения процесса, рассчитать проницаемость ультрафильтрационных мембран.

5.Определить органолептические и физико-химические показатели концентрата и фильтрата. Выполнить расчет селективности.

6.Результаты оформить в виде таблицы.

7. Произвести мойку ультрафильтрационной установки.

Контрольные вопросы и задания

1.Каково назначение мембранной обработки молочного сырья?

2.Охарактеризуйте методы мембранной обработки.

3.Что собой представляют полупроницаемые мембраны, используемые при мембранной фильтрации?

4.Что такое ультрафильтрация, какими показателями характеризуется этот процесс?

47

Лабораторная работа № 7

ИЗУЧЕНИЕ КОАГУЛЯЦИИ БЕЛКОВ МОЛОКА

Цель работы: изучить особенности кислотной термокальциевой, сычужной коагуляции белков молока; сравнить вышеназванные методы, сделать вывод об их эффективности.

Оборудование, материалы, реактивы: баня водяная, тер-

мометр, рН-метр, секундомер, центрифуга, конические колбы на 250 см3 (2 шт.), 500 см3 (3 шт.), бюретка на 25 см3, пипетка градуированная на 10 см3, пипетка на 5 см3, цилиндр мерный на 100 см3, центрифужные градуированные пробирки на 10 см3 (3 шт.), раствор с молярной концентрацией соляной кислоты 1 моль / дм3, раствор с массовой долей хлорида кальция 40 %, сычужный фермент, раствор с массовой концентрацией сернокислого кобальта 25 г / дм3, растворы с молярной концентрацией гидроксида натрия 0,1 моль / дм3, 2 моль / дм3, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль / дм3 трилона Б, смесь индикатора мурексида с хлоридом натрия (соотношение 1 : 50), раствор с молярной концентрацией 0,1 моль / дм3 хлорида кальция, раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %, раствор с массовой концентрацией формалина 40 % нейтрализованный, молоко.

Теоретические сведения

Кислотная коагуляция казеина

Существенное значение для образования белкового сгустка, определяющего консистенцию кисломолочных продуктов, имеет накопление молочной кислоты при молочнокислом брожении лактозы.

Сущность кислотной коагуляции заключается в следующем. Молочная кислота, накапливаясь в молоке, снижает отрицательный заряд мицелл казеина, т. к. ионы водорода Н- подавляют диссоциацию свободных карбоксильных групп и гидроксильных групп фосфорной кислоты казеина. В результате этого достигается равенство положительных и отрицательных зарядов, т.е. на-

48

ступает изоэлектрическая точка (при рН 4,6 – 4,7). При кислотной коагуляции помимо снижения отрицательного заряда казеина нарушается структура ККФК (отщепляется фосфат кальция и структурообразующий кальций). Так как кальций и фосфат кальция являются важными структурными элементами комплекса, то их переход в раствор дополнительно дестабилизирует казеиновые мицеллы.

Термокальциевая коагуляция казеина и сывороточных белков

Термокальциевая коагуляция белков впервые разработана и теоретически объяснена проф. П.Ф. Дьяченко. Механизм действия ионов кальция заключается в связывании свободных ОН- групп фосфорной кислоты ККФК, вследствие чего снижается отрицательный заряд мицелл казеина. Электронейтральные частицы белка далее агрегируют, а образование кальциевых мостиков ускоряет этот процесс.

Хлорид кальция является сильным дегидратирующим соединением, поэтому вызывает дополнительную дестабилизацию казеина, уменьшая растворяющую способность среды. Повышение температуры усиливает необратимый процесс осаждения казеина. В связи с этим коагуляцию белков ионами кальция обычно осуществляют при нагревании молока до 90 – 95 ° С. Вместе с казеином осаждаются денатурированные сывороточные белки.

Таким образом, термокальциевая коагуляция обеспечивает максимальное осаждение белков молока.

Сычужная коагуляция

Сычужное свертывание молока – один из основных процессов при выработке сыра и творога. От скорости получения сгустка, структурно-механических и синеретических свойств сычужного сгустка зависят структура, консистенция, рисунок и другие показатели качества готового сыра.

Сычужная коагуляция казеина носит необратимый характер и включает две стадии – ферментативную и коагуляционную.

49

Механизм как первой, так и второй стадии окончательно не изучен. Существует несколько теорий, объясняющих химизм коагуляции.

Фосфоамидазная теория. Согласно этой теории сычужный фермент, разрывая фосфоамидную связь в молекуле казеина, освобождает в образовавшемся параказеине ОН-группы фосфорной кислоты, которые связывают ионы кальция. Образование кальциевых мостиков приводит к коагуляции белка.

Гидролитическая теория (теория протеолитического действия сычужного фермента). В соответствии с этой теорией на первой стадии под действием основного компонента сычужного фермента химозина происходит разрыв пептидной связи фенилаланин-метионин в полипептидных цепях χ-казеина ККФК. В результате этого молекулы χ-казеина распадаются на гидрофобный пара- χ-казеин и гидрофильный гликомакропептид.

Гликомакропептиды χ-казеина имеют высокий отрицательный заряд и обладают сильными гидрофильными свойствами. При их отщеплении частично разрушается гидратная оболочка поверхности мицелл казеина. Силы электростатического отталкивания между частицами уменьшаются, и дисперсная система теряет устойчивость.

На второй стадии (коагуляционной) частично дестабилизированные мицеллы параказеина, содержащие в отличие от нативных мицелл параказеинаткальцийфосфатный комплекс (ПККФК), собираются в агрегаты из двух, трех и более частиц, которые затем соединяются между собой продольными и поперечными связями в единую сетку, образуя сгусток. Таким образом, возникает рыхлая пространственная структура, в петлях которой заключена дисперсионная среда, т. е. происходит гелеобразование.

Порядок выполнения работы

1.В исходном молоке определить состав (массовая доля белка, кальция) и физико-химические показатели (титруемая и активная кислотность).

2.Провести кислотную коагуляцию белков молока. Для этого 0,5 дм3 молока нагреть до 40 – 42 ° С на водяной бане. Затем

50