Производственный контроль предприятий отрасли. Лабораторный практикум. Учебное пособие

В готовом экстракте определяют содержание СВ ареометрическим методом.

Состав экстракта ячменного солода представлен в% к массе сухих веществ следующими веществами: сырой мальтозой 60-

0,05 %. Ввиду того что сахаромеры градуированы на растворах чистой сахарозы, а экстрактивные вещества представлены преимущественно мальтозой, декстринами и белками, для получения более точных результатов рекомендуется стандартный сахаромер проградуировать по пивному суслу, в котором относительная плотность измерена пикнометрически.

Стеклянный (или металлический) цилиндр, диаметр которого в 2-3 раза больше диаметра сахаромера, ставят на поддон, наливают до верха экстракт и плавно погружают в него чистый и сухой сахаромер, не выпуская его из рук до тех пор, пока он опустится до деления, соответствующего предполагаемой концентрации. Избыток экстракта при погружении сахаромера из цилиндра стекает в поддон. Отсчет по шкале сахаромера производят через 2-3 мин, необходимые для выравнивания температуры, по верхнему мениску при положении глаза на уровне -экс тракта в цилиндре. При отклонении температуры экстракта от 20 оС в показания сахаромера вносят поправку. Экстрактивность должна составлять 11-12 %.

2. Определение титруемой кислотности. При правильном соблюдении режима приготовления экстракта титруемая кислотность обусловливается органическими кислотами и кислыми солями некоторых слабых минеральных солей(главным образом фосфатов), переходящих в экстракт из зернового сырья. Поэтому кислотность его тем больше, чем больше концентрация.

Кислотность не должна превышать следующих величин (в см3 1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия на 100 см3 экстрак-

та): 2,3-2,7.

41

Отбирают пипеткой 50 см3 экстракта ячменного солода, пе-

4 капли экстракта, вынесенные стеклянной палочкой на белую фарфоровую пластинку, при смешивании с 2 каплями красного фенолфталеина не перестанут его обесцвечивать.

Количество миллилитров щелочи, израсходованной на титрование экстракта, умножают на 0,2 и получают кислотность

всм3 нормальной щелочи на 100 см3 сусла.

3.Определение содержания мальтозы. Мальтоза составля-

ет основную часть сбраживаемых углеводов экстракта ячменного солода. Содержание ее предопределяет максимально возможное накопление биомассы микроорганизмов и алкоголя при - бро жении.

Содержание мальтозы в экстракте колеблется 75от до 80 %. В мерную колбу на 250 см3 приливают 10 см3 экстракта и доводят до метки дистиллированной водой. 50 см3 раствора пипеткой вносят в коническую колбу, добавляют 25 см3 0,1 моль/дм3 раствора йода и 3 см3 1 моль/ дм3 раствора щелочи. Колбу закрывают, перемешивают и ставят в темное место. Через 15-20 мин к смеси приливают 4,5 см3 1 моль/дм3 раствора серной кислоты и титруют0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют несколько капель раствора крахмала и медленно при встряхивании вносят по каплям раствор тиосульфата натрия до исчезновения синего окрашивания.

Содержание мальтозы (в г на 100 см3 экстракта) определяют по формуле

X = (a -б) ×0,0171×100n / в ,

где а – объем 1 моль/дм3 раствора йода, см3; б – объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см3; n – коэффициент разведения экстракта; в – объем экстракта, взятого на реакцию окисления, см3.

Определение ведут в двух параллельных пробах, расхождение между которыми не должно быть более 0,1-0,2 см3 раствора йода.

42

4. Определение отношения сахара к несахару. Состав экс-

тракта пивного сусла принято характеризовать по отношению сахара (основную часть которого составляет мальтоза) к несахару, т. е. к разности между содержанием экстрактивных веществ сусла и содержанием сахара. Это отношение различно. Нормальным считается следующее отношение сахара к несахару(С/Н)

1:0,33—1:0,43.

Отношение сахара к несахару(или мальтозы к немальтозе) рассчитывается по концентрации сусла и содержанию в нем мальтозы:

CH = 1/(H / C) ,

где Н, С — содержание соответственно несахара и сахара в сусле, %. Несахар составляет разность между содержанием экстрактивных

капель раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль/дм3 до бледно-голубого окрашивания. Осторожно при перемешивании вливают 30 см3 суспензии фосфорнокислой меди и доводят объем до метки. Полученную смесь перемешивают, фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 10 см3 прозрачного фильтрата подкисляют0,5 см3 раствора уксусной кислоты массовой долей 80 %, добавляют к нему 1 г йодистого калия, размешивают и оттитровывают выделившийся йод тиосульфатом натрия концентрацией 0,01 моль/дм3.

В конце титрования добавляют 1-2 капли раствора крахмала, титрование заканчивают после обесцвечивания раствора 1 каплей тиосульфата натрия.

Массу аминного азота (в мг на 100 см3 сусла) определяют по формуле

Na = 0,28× n ×100/ 2 ,

где n - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование йода, см3.

43

Контрольные вопросы

1.По каким показателям контролируется качество - экс тракта ячменного солода?

2.Как определяется количество аминного азота экстракта?

3.Как определяется содержание мальтозы в экстракте?

4.Что такое титруемая кислотность экстракта и как она определяется?

Лабораторная работа № 8.

Физико-химический анализ водопроводной воды, применяемой в производстве биотехнологической продукции

Цель работы: изучить требования, предъявляемые к производственной воде и овладеть методами физико-химического анализа воды, применяемой в биотехнологическом производстве.

Реактивы и материалы: фенолфталеин, 0,1 моль/см3 раствора соляной кислоты, метиловый оранжевый, раствор эриохрома черного Т; 0,1 или 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б, 1-2 см3 раствора сульфида натрия с массовой долей5 %, раствор гидроксиламина с массовой долей 1 %, 2 см3 1 моль/дм3 гидроксида натрия, 0,1-0,2 г индикатора мурексид, 0,1 моль/дм3 раствора трилона Б.

Теоретические сведения

Являясь основной составной частью многих продуктов биотехнологического производства и основным вспомогательным материалом для биотехнологического производства, вода определяет качество готового продукта, в том числе органолептические показатели. Вкус, сообщаемый продукту водой, обусловливается, с одной стороны, наличием в ней примесей в концентрациях, превышающих пороговые, а с другой – их влиянием на процессы экстракции веществ, в частности, оболочки ячменных и солодовых зерен при приготовлении ячменного сусла.

44

Ионный состав воды влияет также на активную кислотность производственных сред, следовательно, и на условия протекания биохимических процессов, от которых в итоге зависит выход продукта. Количество же содержащихся в воде микроорганизмов предопределяет микробиологическую чистоту производства и биологическую стойкость продукта.

Для оценки технологических достоинств воды важно знать влияние ее катионов и анионов на рН производственных сред, в которых протекают биохимические процессы, обусловливающие выход и качество продуктов. Отрицательное влияние воды наиболее часто проявляется в повышении рН ячменно-солодовых заторов выше оптимальной величины для ферментативного гидролиза крахмала, некрахмалистых полисахаридов, белков, от успешного протекания которых зависят состав сусла и производственный выход экстрактивных веществ.

Для характеристики этого свойства воды недостаточно знать ее щелочность, так как ячменно-солодовый затор представляет собой сложную буферную систему, величина рН которой в

основном обусловливается переходящими из сырья в раствор фосфат-ионами (Н2РО4~, НРО42~, РО43~). Изменение рН в ней про-

исходит при нарушении установившегося ионного равновесия в результате взаимодействия фосфат-ионов с катионами и анионами воды. В нарушении равновесия отдельные ионы участвуют по-разному. При внесении с водой в фосфатную буферную систему иона кальция взаимодействие его с фосфат-ионами описывается уравнением

3Са2+ + 2НРО4 2- ® Са3(РО4)2¯ + 2Н+.

Ввиду образования выпадающего в осадок третичного фосфата кальция ионное равновесие смещается вправо, в сторону образования ионов Н*, что влечет за собой понижение величины рН затора. Магний-ион, взаимодействуя с фосфат-ионами по такому же уравнению, не нарушит ионного равновесия, так как вторичные и третичные фосфаты магния растворимы в воде.

2+ -

В противоположность иону Са вносимые с водой НСО ,

СО32- и ОН- вызывают повышение рН затора, так как связывают ионы Н+.

Н+ +HCO-®Н2О + СО2­

45

2Н++ОН- ®Н2О.

В приведенных уравнениях равновесие смещается вправо вследствие удаления при кипячении затора углекислого газа, также вследствие образования малодиссоциированной воды.

Ввиду различного влияния отдельных ионов воды на концентрацию ионов водорода в буферной системе при совместном

Що, моль/дм3. Данное соотношение названо показателем пригодности воды по щелочности Пщ:

Пщ=ЖСа/Що.

Вода, имеющая Пщ<1, повышает величину рН затора, Пщ>1,

наоборот, понижает. Таким образом, при значении П>1 вода

щ

считается пригодной для технологических целей.

Вода, используемая для технологических целей, прежде всего, должна быть прозрачной, бесцветной, приятной на вкус и не иметь запаха. Проба воды при отстаивании в течение суток при температуре 15-20 °С не должна давать осадка.

Сухой остаток воды (масса высушенного вещества, остающегося после выпаривания воды), обусловливаемый общим содержанием в ней примесей, должен быть не более 600 мг/дм3.

Окисляемость воды (расход кислорода на окисление примесей воды при кипячении ее с перманганатом калия), характеризующая наличие в воде органических веществ(гумматов, продуктов распада белка, а также солей закисного железа, нитритов, сульфитов), не должна превышать 1-2 мг в 1 дм3.

Реакция воды должна быть близкой к нейтральной, величина рН находиться в пределах6,8-7,3. Общая жесткость воды не должна превышать 5-6 моль/дм3.

Содержание в воде ионов калия, натрия, сульфат, хлоридионов и некоторых других катионов и анионов не должно пре-

46

вышать их пороговых концентраций, т. е. тех минимальных количеств, при которых становится ощутимым их влияние на вкус воды. Пороговой концентрацией для сульфат-ионов является 500 мг/дм3, а для хлорид-ионов - 350 мг/дм3. Содержание в воде ионов железа должно превышать 0,3 мг/дм3, аммиака - 0,1 мг/дм3, нитратов 40 мг/дм3, свободного хлора - 0,5 мг/дм3. Не допускается содержание в воде нитритов, сульфидов, сероводорода.

Ионный состав воды не должен вызывать повышение рН производственных сред, в которых протекают биохимические процессы. Для характеристики этого свойства воды надежным критерием является отношение концентрации ионов кальция (кальциевой жесткости) к общей щелочности воды. Вода считается пригодной для пивоварения, если это соотношение не менее1. Вода должна быть биологически чистой: общее число микроорганизмов в ней не должно превышать 50 в 1 дм3, а колититр ― быть не менее 100.

Ход работы

1. Определение органолептических показателей. Вкус оп-

ределяют только в питьевой воде, прошедшей специальную подготовку. Вкус обусловливается присутствием в воде веществ природного происхождения или веществ, которые попадают в нее со стоками. Вкус воды определяют в момент отбора пробы при комнатной температуре. В рот набирают 10-15 см3 воды и держат сколько секунд. При этом отмечают наличие в воде солей горького, кислого вкуса или привкусы, например, щелочной, металлический и др.

Запах воде придают летучие пахучие вещества, попадающие в нее из почвы со сточными водами, а также при ее обработке, например, хлорировании. Запах воды может быть землистый, болотный, гнилостный, древесный, плесневый, сероводородный, рыбный, хлорный, фенольный и др.

В воде определяют характер запаха и его интенсивность. Для этого в 2 конические колбы наливают по 250 см3 воды и закрывают их пробками. В одной из колб воду подогревают до 60 оС. Затем обе колбы взбалтывают, открывают и нюхают, запах может быть очень слабым, заметным, отчетливым и сильным.

47

Затем результаты определения записывают.

Интенсивность запаха может быть также определена пороговым испытанием. Для этого пробы анализируемой воды в объ-

еме 200; 135; 100; 65; 40; 33; 25 и 20 см3 помещают в колбы,

предварительно ополоснутые чистой водой без запаха. Объем воды в колбе доводят до 200 см3. Колбы закрывают пробками и после взбалтывания последовательно в каждой, начиная с наиболее разбавленной пробы, определяют запах.

Пороговую концентрацию характеризуют отношением объема смеси (200 см3) к объему анализируемой воды в смеси, в которой обнаружен ощутимый запах.

Окраску воде сообщают, главным образом, гумминовые вещества, соединения железа, частички ила. В зависимости от содержания этих примесей вода может быть желтой, бурой или иной.

Цветность определяют визуально. Пробу воды наливают в цилиндр с плоским дном(высота слоя воды 10 см3) и, поставив его на белый лист бумаги, рассматривают сверху при рассеянном дневном освещении. В записи указывают оттенок и интенсивность цвета. Цветность воды, содержащей большое количество взвесей, определяют после отстаивания. Прозрачность (светопропускание) воды зависит от цветности и содержания взвесей и коллоидов органического и неорганического происхождения. Вода может быть прозрачной, опалесцирующей и мутной.

Прозрачность принято характеризовать высотой столба воды, через который можно прочесть стандартный шрифт с высотой букв 2 мм. Воду наливают в стеклянный градуированный цилиндр с отшлифованным дном на высоту 30 см. Цилиндр с водой устанавливают на расстоянии 40 мм от шрифта. Затем, отливая небольшими порциями воду из цилиндра, находят такую высоту столба, при которой возможно чтение шрифта. Определение проводят в хорошо освещенном помещении.

2. Определение щелочности. В коническую колбу на

250 см3 отмеривают 100 см3 воды, добавляют 3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 моль/см3 раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем в ту же колбу добавляют 3 капли метилового оранжевого и продолжают

48

титрование соляной кислотой до перехода желтой окраски раствора в оранжевую.

Общая щелочность водыЩо, моль/дм3, определяется по формуле

Що=V·n·1000/W,

где V - объем соляной кислоты, пошедшей на титрование с метиловым оранжевым, см3; n - молярная концентрация эквивалента соляной кислоты; W - объем воды, взятой для титрования, см3.

Свободная щелочность (Щс) вычисляется по аналогичной формуле, только вместо V подставляется Vl - объем соляной кислоты, пошедшей на титрование с фенолфталеином, см3.

Справка. Способность воды связывать кислоты характеризуется величиной щелочности, т. е. количеством в воде ионов ОН-, СО32-, НСО3- и некоторых других анионов слабых кислот, реагирующих с сильными кислотами по уравнениям:

ОН- + Н+=Н2О,

СО32-+Н-= HCO3-,

HCO3- + Н+= СО2 + Н2О.

Определение щелочности основано на титровании воды соляной кислотой с индикаторами метиловым оранжевым и - фе нолфталеином. При титровании с метиловым оранжевым переход желтой окраски раствора в оранжевую наступает при полном связывании ионов ОН-, СО32-, НСО3- по приведенным уравнениям, в то время как при титровании с фенолфталеином исчезновение окраски раствора происходит при связывании только ионов ОН- и СО32- по двум первым уравнениям. Соответственно различают общую щелочность, определяемую титрованием соляной кислотой с метиловым оранжевым, и свободную щелочность, определяемую титрованием с фенолфталеином.

Титрование ведут с фенолфталеином до обесцвечивания раствора, а затем с метиловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в оранжевую. При щелочности по фенолфталеину, равной нулю, щелочность воды обусловливается только ионами НСО3+. Определение щелочности воды возможно и элек-

49

трометрическим титрованием. При определении свободной щелочности титрование ведут до рН8,3, а при определении общей щелочности - до рН 4,5.

3. Определение общей жесткости. В воде, свободной от ионов меди, цинка и марганца, общую жесткость определяют следующим образом. В коническую колбу на 300 см3 отмеривают такое количество анализируемой воды, чтобы суммарное содержание в ней ионов кальция и магния непревышало 0,5 моль/дм3, т. е. при ожидаемой жесткости воды 0,5-5,0 моль/дм3 для анализа берут 100 см3 воды, при жесткости 5,0-10,0 моль/дм3 - 50 см3, а при 10-20 моль/дм3 - 25 см3 воды. Выбранный для анализа объем воды, если он менее 100 см3, доводят до объема 100 см3 дистиллированной водой, а затем добавляют к ней 5 см3 аммиачного буферного раствора с рН10,7 и 8 капель раствора эриохрома черного Т. Титруют 0,1 или 0,05 моль/дм3 раствором трилона Б при интенсивном размешивании до перехода винно-красной окраски раствора в сине-зеленую.

Общая жесткость водыЖо, моль/дм3, определяется по формуле

Жо=VK1000/a,

где V – объем трилона Б, взятого для титрования, см3, К1 - коэффициент молярности трилона Б; a – объем воды, взятой для анализа, см3.

Точность определения при титровании100 см3 пробы составляет 0,05 моль/дм3. При определении общей жесткости воды, содержащей ионы меди и цинка, в пробу перед титрованием трилоном Б добавляют 1-2 см3 раствора сульфида натрия с массовой долей 5 %. При наличии в воде марганца к ней перед титрованием добавляют 5 капель раствора гидроксиламина с массовой долей 1 %. Иногда гидроксиламин вводят в раствор индикатора при его приготовлении.

Общая жесткость воды показывает концентрацию в ней катионов двухвалентных щелочноземельных металлов, прежде всего, кальция и магния. Величину общей жесткости принято выражать в миллиграмм-эквивалентах ионов кальция и магния в 1 дм3 воды. 1 мг-экв. равен 20,04 мг ионов кальция или 12,16 мг ионов магния.

50