Производственный контроль предприятий отрасли. Лабораторный практикум. Учебное пособие

риметрии, который основан на определении показаний сахариметра (поляриметра) при анализе раствора мелассы до и после инверсии находящейся в нем сахарозы.

Определение массовой доли сахарозы до инверсии проводится методом прямой поляриметрии. Показание сахариметра при этом дает процентное содержание сахарозы в исследуемой мелассе. Этот метод дает правильные результаты в том случае, если в мелассе отсутствуют раффиноза и инвертный сахар, так как эти сахара являются оптически активными и влияют на результаты определения. Чтобы исключить влияние этих оптически активных веществ, применяют метод инверсионной поляриметрии, основанный на инверсии сахарозы. В этом случае проводят инверсию сахарозы и после инверсии еще раз определяют угол вращения плоскости поляризации. По разности показаний саха-

риметра до и после инверсии определяют массовую долю сахарозы.

Ход работы

Навеску мелассы массой (65,00±0,01) г с помощью теплой дистиллированной воды температурой45-50 оС переносят без потерь в мерную колбу на 250 см3. Общий объем вместе с водой должен составлять около 150 см3. Если щелочность мелассы более 10 град., то ее нейтрализуют раствором уксусной кислоты концентрацией 1 моль/дм3 до слабокислой реакции по лакмусу.

1 град. равен 1 см3 1,0 моль/дм3 раствора щелочи на100 г мелассы. Нормальная меласса обычно имеет щелочность в преде-

лах 0,50—1,75 град.

Полученный раствор охлаждают до20 оС и осветляют реактивами Герлеса. Для лучшего осветления реактивы прибавляют в 5-6 приемов по 5 см3 следующим образом: сначала 5 см3 раствора Герлеса I, затем через 15-20 с 5 см3 раствора ГерлесаII, смесь перемешивают, снова 5 см3 раствора Герлеса I, перемешивают, добавляют 5 см3 раствора Герлеса II, и в такой последовательности добавляют остальную часть осветлителей. На осветление расходуется до 40 см3 каждого раствора.

Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой (при температуре 20 оС), взбалтывают и после 2-5 мин от-

21

стаивания фильтруют через бумажный фильтр. Первые капли фильтрата отбрасывают. Раствор после фильтрования должен быть абсолютно прозрачным.

Фильтрат освобождают от избытка свинца. Для этого на каждые 100 см3 фильтрата добавляют 0,9 г сухого измельченного порошка дигидрофосфата натрия (NaH2PO4). Для его растворения жидкость хорошо взбалтывают и прибавляют для дополнительного обесцвечивания на каждые100 см3 фильтрата 0,2 г бисульфита натрия (NaHSO3). Раствор перемешивают и оставляют на 20 мин, затем снова перемешивают и фильтруют до получения прозрачного фильтрата.

Полученный фильтрат является исходным для определения

колбы вместимостью 100 см3. В первой раствор доводят до метки дистиллированной водой и проводят прямую поляризацию. В нем измеряют угол вращения плоскости поляризации при температуре 20 оС в поляризационной трубке длиной 200 мм. Трубку предварительно 2-3 раза ополаскивают осветленным раствором. Показания сахариметра дает непосредственно процентное содержание сахарозы в исследуемой мелассе до инверсии (Рп).

Определение Ри методом инверсионной поляриметрии проводят следующим образом. К 50 см3 фильтрата во второй колбе приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, содержимое перемешивают. В раствор опускают термометр и колбу помещают в водяную баню, нагретую до температуры 75 оС. Температуру воды в бане в процессе всей инверсии поддерживают на уровне 70-72 оС. Жидкость в колбе нагревают быстро (за 2,5-3,0 мин) до температуры 70 оС и выдерживают при этой температуре ровно 5 мин. Весь процесс инверсии (включая нагрев) должен быть не более 10 мин. После этого колбу вынимают из бани, быстро охлаждают (за 2,5-3,0 мин) под краном холодной водой до температуры 20 оС, вынимают термометр, ополаскивают его дистиллированной водой и эти ополоски выливают в колбу. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруют и в прозрачном фильтрате определяют угол вращения

22

плоскости поляризации. Удвоенное показание поляриметра – инверсионная поляризация Ри.

Массовую долю сахарозы Ссах ,%, определяют по формуле

Ссах = (Рп + Ри)·0,752 ,

где Рп, Ри – показания сахариметра до и после инверсии; 0,752 - постоянный коэффициент при температуре определения 20 оС.

8. Определение доброкачественности мелассы. Доброкаче-

ственность мелассы Д, %, находят по формуле

Д = С ×100 ,

СВ

где С – массовая доля сахаров в мелассе, %; СВ – массовая доля сухих веществ, %.

Полученные результаты сводят в табл. 1 и 2 и делают вывод о соответствии качества картофеля и мелассы технологическим требованиям.

Таблица 1

Показатели качества картофеля

Наименование Ед. изм. Величина показателей

Таблица 2

Показатели качества мелассы

Наименование Ед. изм. Величина показателей

Контрольные вопросы

1.Каким образом контролируют доброкачественность мелассы?

2.Как определяется цветность мелассы?

3.Как определяется активная кислотность мелассы?

4.Как определяется сахаристость мелассы?

23

Лабораторная работа № 4.

Определение содержания основного вещества в препарате метионина

Цель работы: овладеть методикой определения основного вещества в препарате метионина.

Реактивы и материалы: 0,3 г препарата метионина, 37,5 см3 буферной смеси, 2,5 см3 раствора йодистого калия, 5 см3 раствора крахмала, раствор серноватистокислого натрия; смесь, состоящая из 60 см3 воды, 37,5 см3 буферной смеси, 2,5 см3 раствора йодистого калия и 50 см3 раствора йода.

Теоретические сведения

Метионин - незаменимая алифатическая серосодержащая аминокислота, которая жизненно необходима для здоровья человека. Метионин не синтезируется в организме человека и поэтому единственным путем пополнения запасов этой аминокислоты является диета, содержащая продукты питания, богатые метионином.

Одной из важных функций метионина является его способность быть поставщиком серы в другие соединения, которые необходимы организму для нормального обмена веществ и роста (в частности, метионин является источником серы, при биосинтезе цистеина). Сера является ключевым элементом - без достаточного количества серы организм не в состоянии участвовать в необходимых химических и метаболических реакциях и использовать достаточное количество антиоксидантов.

Метионин также служит в организме донором метильных групп (в составе S-аденозил-метионина) при биосинтезе холина, адреналина. Он относится к группе так называемых липотропных соединений, которые помогают печени перерабатывать жир в организме. Имеет важнейшее значение для формирования здорового коллагена, улучшает тонус и гибкость волос, кожи и ногтей. Участвует в образовании комплексных соединенийхелатов тяжелых металлов, что способствует выведению их из организма. Помогает предотвратить преждевременную эякуляцию.

24

Метионин снижает уровень свободного гистамина в организме. При различных патологических процессах гистамин, который обычно находится в организме преимущественно в связанном, неактивном состоянии, переходит в свободный высокоактивный гистамин. Он вызывает спазм гладких мышц(включая мышцы бронхов), расширение капилляров и понижение артериального давления; застой крови в капиллярах и увеличение проницаемости их стенок вызывает отёк окружающих тканей и сгущение крови. В связи с рефлекторным возбуждением мозгового вещества надпочечников выделяется адреналин, суживаются артериолы и учащаются сердечные сокращения. Гистамин вызывает усиление секреции желудочного сока.

За счёт влияния на биосинтез адреналина метионин оказывает умеренное антидепрессивное действие, помогает предотвратить хронические депрессии. Метионин полезен при лечении инфекций мочевыводящих путей.

Источниками метионина являются богатые белком продукты, такие, как яйца, рыба, молочные продукты и бразильские орехи, а также зерновые культуры.

Ход работы

0,3000 г препарата метионина помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 60 см3 воды, прибавляют 37,5 см3 буферной смеси и 2,5 см3 раствора йодистого калия. Раствор тщательно перемешивают, затем добавляют пипеткой 50 см3 раствора йода, колбу закрывают, содержимое тщательно перемешивают и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. Затем пробку обмывают водой и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 5 см3 раствора крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого титруют раствором серноватистокислого натрия смесь, состоящую из 60 см3 воды, 37,5 см3 буферной смеси, 2,5 см3 раствора йодистого калия и 50 см3 раствора йода.

25

Массовую долю метионина X, %, вычисляют по формуле

где V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрацией точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; V1 - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; 0,007461 - масса метионина, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрацией точно0,1 моль/дм3, г; m - масса навески метионина, г.

Контрольные вопросы

1.Какова роль метионина для человека?

2.Как контролируется содержание метионина в препарате?

Лабораторная работа № 5.

Органолептический и физико-химический анализ крахмала

Цель работы: освоить методы органолептического и фи- зико-химического анализа крахмала.

Реактивы и материалы: 50 г крахмала, 50 см3

0,1 моль/дм3 раствора NaOH, фенолфталеин.

Теоретические сведения

Крахмал – растительный полисахарид со сложным строением. Он состоит из амилозы и амилопектина; их соотношение различно в различных крахмалах (амилозы 13-30 %, амилопектина 70-85 %). Амилоза и амилопектин (их свойства приведены в табл. 3) в растениях формируются в виде крахмальных зерен, структура которых до конца не выяснена. Крахмал является важным компонентом пищевых продуктов, исполняя роль загустителя и связывающего агента. В одних случаях он присутствует в сырье, которое перерабатывается в пищевые продукты, в других–

26

его добавляют для придания продукту тех или иных свойств; крахмал, либо его производные являются составляющей сред для выращивания множества видов микроорганизмов.

Неповрежденные крахмальные зерна нерастворимы в холодной воде, но могут обратимо впитывать влагу и легко набухают. Увеличение диаметра зерен при набухании зависит от вида крахмала. Например, для обычного кукурузного крахмала – 9,1 %, для восковидного – 22,7 %. По мере повышения температуры увеличивается колебание крахмальных молекул, разрушаются межмолекулярные связи, что приводит к освобождению мест связывания для взаимодействия с молекулами воды через водородные связи.

Это проникновение воды и увеличивающееся разделение больших и длинных сегментов крахмальных цепей увеличивает неупорядоченность в общей структуре и уменьшает число и размер кристаллических областей. При дальнейшем нагреве в присутствии большого количества воды происходит полная потеря кристалличности, сопровождающаяся потерей очертания крахмальных зерен. Как правило, большие крахмальные зерна клейстеризуются при более низкой температуре, чем мелкие. Температуру, соответствующую разрушению внутренней структуры крахмальных зерен, называют температурой клейстеризации. Она зависит от источника получения крахмала (табл. 4).

Физические свойства крахмалаопределяются размером и структурой зерен (рис. 2). Размер крахмальных зерен колеблется от 2 (рис) до 150 мкм (картофель).

27

Таблица 4

Зависимость температуры клейстеризации крахмала от источника получения

Зерна рисового и кукурузного крахмалов мало отличаются по размерам, ржаной и пшеничный крахмалы содержат крупные

имелкие зерна. Плотность абсолютно сухого картофельного крахмала 1633-1648, кукурузного 1591-1932 кг/м3. При длительном стоянии крахмальные клейстеры подвергаются ретроградации – постепенному разрушению с выделением осадка. При действии на крахмальный клейстер раствора йода наблюдается интенсивное синее окрашивание. Эта реакция очень чувствительна

инаблюдается даже при разведении крахмала 1:500 000.

Рис. 2. Зерна крахмала под микроскопом:

а– картофельный; б – пшеничный;

в– кукурузный; г – рисовый.

При смешивании с растворами органических и неорганических кислот крахмал адсорбирует сравнительно небольшое их количество. Под действием щелочей получаются неустойчивые

28

продукты типа алкоголятов. При кислотном гидролизе крахмала образуется глюкоза. Скорость гидролиза зависит от концентрации кислоты и температуры. В отличие от кислоты ферменты действуют на молекулу крахмала специфично: a-амилаза расщепляет крахмал преимущественно до низкомолекулярных декстринов; β-амилаза - до мальтозы и высокомолекулярных декстринов.

Ферментативный гидролиз крахмала присутствует во многих пищевых технологиях как один из необходимых процессов, обеспечивающих качество конечного продукта – в производстве пива (получение пивного сусла, сушка солода), кваса (получение квасных хлебцов), спирта (подготовка сырья для брожения), различных сахаристых крахмалопродуктов (глюкозы, патоки, сахарных сиропов) и т. д.

Кукурузный крахмал выпускают в соответствии с межгосударственным стандартом ГОСТ32159-2013 «Крахмал кукурузный. Общие технические условия» (табл. 5). Качество картофельного крахмала определяется требованиями ГОСТ Р53876-2010 «Крахмал картофельный. Технические условия» (табл. 6).

Кукурузный крахмал вырабатывают высшего, первого сортов и амилопектиновый; картофельный – "Экстра", высшего, первого и второго сортов. Крахмал используют как в нативном виде, так и после переработки в другие крахмалопродукты. В настоя-

щее время широкое применение находят модифицированные крахмалы, свойства которых изменены по сравнению с нативным в результате физического или химического воздействия. В зависимости от обработки различают следующие виды модифицированного крахмала: гидролизованный – продукт частичного гидролиза крахмала, набухающий – полученный гидротермической или механической обработкой, окисленный - продукт воздействия на крахмал окислителей (Н2О2, КМnО4), фосфатный – получаемый взаимодействием крахмала с фосфорной кислотой и ее солями; желирующий – отличается повышенной студнеобразующей способностью.

29

Ход работы

1.Отбор проб. Отбор проб проводится от отдельной партии крахмала. При этом под партией понимается крахмал, изготовленный предприятием в одну смену, одного наименования, одного сорта, в одинаковой упаковке.

Пробы отбирают мешочным щупом или пробоотборником от 5 % количества мешков, но не менее чем от трех мешков и от 2 % ящиков (для фасованного), но не менее чем от двух ящиков. От каждого мешка равными количествами берут разовую пробу, а из фасованного – один пакет (коробку) из каждого вскрытого ящика. Из разовых проб составляют общую пробу ручным способом. Полученную пробу помещают в чистую тару, герметически закрывают. Масса общей пробы должна быть при массе партии до 16 т – 1 кг; при массе партии 16-50 т – 2 кг; при массе партии свыше 50 т – по 500 г от каждых 16 т. Из общей пробы ручным методом выделяют среднюю пробу массой около 500 г.

2.Определение органолептических показателей. Внешний вид и цвет. Среднюю пробу крахмала рассыпают равномерным слоем на доске или бумаге. Поверхность разравнивают. Цвет определяют при дневном свете или сравнивая с цветом эталонного образца соответствующего вида и сорта крахмала.

Запах. Небольшое количество крахмала помещают на -ла донь и согревают дыханием или крахмал насыпают в чистый стакан и обливают теплой водой (температурой 50-60 °С). Через 30 с воду сливают и определяют запах.

Вкус и хруст определяют по кулинарной пробе. Для опреде-

ления готовят из крахмала клейстер: 12 г крахмала заливают 40 см3 питьевой воды. Полученную крахмальную суспензию вливают в стакан с кипящей водой в объеме 160 см3. С появлением первых пузырьков нагревание прекращают, клейстер охлаждают до комнатной температуры и проводят дегустирование, отмечая наличие хруста.

3. Определение физико-химических показателей. Установ-

ление вида крахмала микроскопированием. Из образца крахмала отбирают 0,1 - 0,2 г и разводят небольшим количеством воды в пробирке или стакане.

30