6.4.5 Процедура удаления серы с катализатора риформинга.

Данная процедура используется, если в результате работы блока предварительной гидроочистки бензина общее содержание серы в сырье риформинга превышает 1 ррм масс. в течение продолжительного периода времени.

Содержание серы на катализаторе может быть снижено в результате циркуляции ВСГ с высоким содержание водорода при высокой температуре, при этом серосодержащие соединения превращаются в Н₂S, который затем удаляется на этапе отмывки каустической содой.

Поскольку атомы серы и хлора конкурентно связываются с каталитическими центрами, добавление хлорорганического соединения на этапе удаления серы будет способствовать выносу серы.

При значительном отравлении серой катализатора ее удаление до начала выжига кокса имеет огромное значение, так как позволяет предотвратить образование больших количеств сульфатов в ходе выжига. Удалить сульфаты, связавшиеся с носителем катализатора очень трудно или не возможно. Чем выше закоксованность катализатора, тем труднее происходит удаление серы.

При температуре 460 ^ОС после прекращения подачи сырья, температуру на входе реакторов R-201, R-202, R-203 поднимают до 510 ^ОС и поддерживают на данном уровне в течении 2 часов, чтобы обеспечить отгонку углеводородов и вывод жидкой фазы с сепаратора В-201 в колонну С-501.

Далее температуру на входе в реактора понижают до 400 ^ОС, понизить давление в реакционном контуре до минимально возможного при которой наблюдается устойчивая безопасная работа компрессора К-201.

Принять ВСГ из внешних источников в реакционный контур с последующим обновление циркулирующего ВСГ с целью обеспечения содержания углеводородов С₃+ ниже 5 % об.

Производится удаление с последующим дренирование жидких углеводородов из сепаратора В-201.

Ввести в действие антикоррозионный контур циркуляции водного раствора NaOH по схеме:

В-201  Рм-501/А,В  Ам-201  Е-203/А,В  В-201

с расходом на каждый поток по 30-35 м³/час, рН раствора поддерживать на уровне 7,0÷7,5.

Концентрация водного раствора NaOH поддерживать на уровне 4 % масс.

Начать подачу хлорорганического соединения для поддержания молярного соотношения Н₂О:НCl = 20:1 в зависимости от давления и температуры в сепараторе В-201

Поднимают температуру на входе в реактора до 530 ^ОС со скоростью 40 ^ОС/час, температура в слое катализатора 525 ^ОС.

Производится замер уровня сероводорода в циркулирующем ВСГ, трубками «Дрегер».

Когда содержание сероводорода будет менее 2 об ррм, считается, что сера удалена полностью.

Производится остановка щелочного контура и подача хлорорганического соединения, производится охлаждение катализатора до 350 ^ОС. Производится подготовка к проведению стадии регенерации катализатора.

6.4.6 Процедура удаления сульфатов.

В случае неудовлетворительного выполнения процедуры удаления серы, на что указывает очень низкая концентрация сероводорода в циркулирующем ВСГ, после стадии выжига кокса на катализаторе требуется удаление сульфатов.

Процедура удаление сульфатов аналогична процедуре удаления серы. Следует отметить, что во время выжига кокса сера частично удаляется в форме SО₂

а оставшаяся сера превращается в сульфаты и оксиды серы.

Процедуру удаления сульфатов проводят после проведения второй стадии регенерации катализатора при температуре 510 ОС и содержании кислорода в газе рецикла 1 % об.

В этом случае прекращают подачу хлорорганического соединения и циркуляцию раствора каустической соды. Производится дренирование раствора с дренажа сепаратора В-201, затем промывается щелочной контур чистой водой, производится дренирование воды со всех низких точек.

Производится охлаждение катализатора до 350 ^ОС, останавливается компрессор К-201, давление азота сбрасывается в атмосферу через воздушник и дренаж сепаратора В-201.

Реакционный контур продувается азотом не менее трех раз до содержания кислорода в отдувочном газе не более 0,3 об %.

Производится установка и снятие заглушек для приема ВСГ газа в реакционный контур.

Принять ВСГ из внешних источников в реакционный контур с последующим обновление циркулирующего ВСГ с целью обеспечения содержания углеводородов С₃+ ниже 5 % об., при наличии ВСГ с PSA принять данный водород.

Ввести в действие антикоррозионный контур циркуляции водного раствора NaOH по схеме:

В-201  Рм-501/А,В  Ам-201  Е-203/А,В  В-201

с расходом на каждый поток по 30-35 м³/час, рН раствора поддерживать на уровне 7,0÷7,5.

Концентрация водного раствора NaOH поддерживать на уровне 4 % масс.

Начать подачу хлорорганического соединения для поддержания молярного соотношения Н₂О:НCl = 20:1 в зависимости от давления и температуры в сепараторе В-201

Поднимают температуру на входе в реактора до 530 ^ОС со скоростью 40 ^ОС/час, температура в слое катализатора 525 ^ОС.

Производится замер уровня сероводорода в циркулирующем ВСГ, трубками «Дрегер».

Когда содержание сероводорода будет менее 2 об ррм, считается, что сера удалена полностью.

Производится остановка щелочного контура и подача хлорорганического соединения, производится охлаждение катализатора до 480 ^ОС.

Производится остановка компрессора К-201, сбросывают давления ВСГ на факел.

Производится отглушение контура от возможного попадание углеводородов.

Продуть реакторный блок каталитического риформинга азотом не менее трех раз.

Набрать в реакционном контуре азот до давления 5 кгс/см².

Пустить компрессор К-201, наладить циркуляцию азота по реакторному контору;

Начать подъем температуры на входе в реактора R-201, R-202, R-203 до 510°С со скоростью 40°С/час.

Возобновить циркуляцию щелочного контура и подачу хлорорганического соединения в реактор R-201 для поддержания молярного соотношения Н₂О:НCl = 20:1 в зависимости от давления и температуры в сепараторе В-201

Возобновить подачу технического воздуха с целью получения концентрации кислорода в циркулирующем газе 1 % об. Обратить внимание ан то, что возможно «остаточное горение», которое спровоцировано углеводородами, присутствующими в хлорорганическом соединении, используемого на стадии удаления сульфатов.

После исчезновения признаков повторного возгорания в слое катализатора, выполняется стадия оксихлорирования, прокаливания и осушки катализатора.