книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

Линии Кикучи появляются в результате не­ упругого рассеяния электронов в сравнительно толстой металлической фольге. Ширина и количе­ ство линий возрастают пропорционально толщине фольги, а их положение относительно центра ди­ фракционной картины определяется ориентиров­ кой фольги. Линии Кикучи проходят через центр дифракционной картины, когда создана точная (брэгговская) ориентировка. Расстояние линии Кикучи от центрального рефлекса тем больше, чем сильнее условия наблюдения отличаются от иде­ альных условий отражения.

Система из линий Кикучи является характери­ стической для данной кристаллической структуры и условий отражения (ориентировки). Благодаря этому становится возможным точное определение условий получения дифракционной картины и индицирование узлов обратной решетки.

Линии Кикучи позволяют определять ориенти­ ровку кристаллов с большой точностью. Не оста­ навливаясь на причинах возникновения этих ли­

Окончание табл. 3.3.7

ний, отметим лишь некоторые аспекты их приме­ нения при анализе электронно-микроскопических изображений.

Индицирование линий Кикучи начинается с установления пары параллельных линий: светлой, расположенной вблизи узла (000), и темной. Из­ мерив расстояние а между ними, можно опреде­ лить межплоскостное расстояние <4w и индексы плоскостей:

где XL — постоянная прибора. След этих плоско­ стей параллелен соответствующим линиям Кикучи и проходит точно посередине между темной и светлой. Поэтому вектор обратной решетки дан­ ных плоскостей перпендикулярен линиям Кикучи, а его величина в масштабе микроэлектронограммы равна а.

С помощью линий Кикучи можно установить симметричную ориентировку фольги относительно

первичного пучка. В этом положении на микродифрактограмме точно фиксируется определенная плоскость обратной решетки. Отсюда следует, что ни один из рефлексов данной зоны не находится в отражающем положении. Указанное положение устанавливается наклоном объекта таким образом, чтобы каждая пара линий Кикучи была располо­ жена симметрично относительно узла (000).

Также с помощью линий Кикучи устанавлива­ ется ориентировка фольги, когда определенная система плоскостей (hkl) находится точно в отра­ жающем положении. Этому условию соответству­ ет такое их положение, когда темная линия прохо­ дит через рефлекс (hkl), а светлая — через узел (000). По величине и направлению смещений тем­ ной линии Кикучи от данного положения можно определить величину и знак отклонения плоско­ стей (hkl) от отражающего положения.

Для определения точной ориентировки фольги методом линий Кикучи на микроэлектронограмме необходимо наличие трех непараллельных пар этих линий. После индицирования пар определя­ ются оси зон для каждой из них. Индексы оси кри­

сталлографической зоны [MWJ двух непараллель­

ных плоскостей определяются из условия «зо­ нальности»:

h]u + klv + l[w =0 и h2u + k2v + l2w = 0,

где (h\k\l\) и (hik-ili) — индексы этих плоскостей. Затем, используя аналитические выражения или стереографическую проекцию, находят индексы нормали к плоскости изображения данного участ­ ка объекта. В общем случае эти индексы могут быть довольно большими числами.

Тот же метод можно применить и для опреде­ ления малых углов разориентировки, например на дислокационной субгранице. Для этого вначале находят точную ориентировку для одного субзер­ на. При этом объект устанавливается таким обра­ зом, чтобы получилась симметричная ориентиров­ ка относительно первичного пучка. Затем, пере­ мещая, но не наклоняя объект, находят точную ориентировку для второго субзерна. После этого аналитически или с помощью стереографической проекции определяют угловую разориентировку между этими субзернами. Этой методикой можно определять разориентировки менее 1° Ошибка в определении углов не превышает нескольких

угловых минут. При исследовании структур, со­ держащих большую плотность дислокаций, мар­ тенситные или другие многофазные объекты со значительными упругими искажениями кристал­ лической решетки, на соответствующих микродифрактограммах линии Кикучи не наблюдаются.

Приведенные краткие теоретические сведения о способах расшифровки картин микродифракции и практические примеры убедительно свидетель­ ствуют о том, что их интерпретация — достаточно сложная задача. Она решается просто только в случае, когда известна кристаллическая структура дифрагирующего вещества. При исследовании микроэлектронограмм от неизвестной фазы при­ ходится прибегать к методу проб и ошибок до по­ лучения удовлетворительного результата. К тому же расшифровка одной микродифракционной кар­ тины не является убедительным доказательством правильности получаемых данных. Достижение надежного результата предполагает получение от одного и того же объема нескольких микроэлек­ тронограмм с разными осями зон. При системати­ ческих исследованиях с привлечением метода микродифракции заранее заготавливают сечения дифракционных решеток для ожидаемых фаз с различными вероятными ориентациями и комби­ нациями осей зон. Эта трудоемкая работа значи­ тельно облегчается, если микроскоп оснащен средствами вычислительной техники и специали­ зированными программами.

Выполнение работ, связанных с индицированием микродифрактограмм, предполагает использова­ ние темнопольных изображений. Техника получе­ ния картины темного поля сводится к следующим операциям. Вначале на картине микродифракции намечается рефлекс, в котором необходимо полу­ чить темнопольное изображение. Затем, используя механизм наклона всей осветительной системы относительно объективной линзы, этот рефлекс выводится на оптическую ось микроскопа, занимая место первичного пучка. При этом сферическая аберрация сводится к минимуму. Далее апертур­ ная диафрагма выставляется на рефлекс, выведен­ ный в центр экрана, и осуществляется переключе­ ние на режим получения изображения. При точ­ ном выведении нужного рефлекса на оптическую ось прибора можно добиться темнопольной мик­ родифракционной картины с качеством, соответ­ ствующим предельному оптическому разрешению

микроскопа, но с большей контрастностью, чем соответствующее светлопольное изображение.

При изучении морфологии и ориентации час­ тиц избыточных фаз с помощью метода темного поля в рефлексах этих фаз можно обнаружить и использовать дополнительное улучшение контраста. Оно происходит вследствие отсутствия деформа­ ционного контраста, обусловленного искажениями в структуре матрицы вблизи расположения таких частиц. Поэтому на юстированных темнопольных изображениях форма частиц не искажена, четко различима их кристаллографическая огранка.

Из сказанного ясно, насколько важно в практи­ ческой работе умение получать и применять мето­ дику темного поля. Однако следует иметь в виду, что интенсивность дифрагированных пучков мно­ го меньше интенсивности первичного пучка. По­ этому формирование достаточно яркого темно­ польного изображения возможно только на весьма тонких участках фольги (толщиной до ] 00 нм) и при обязательном соблюдении условия Вульфа — Брэгга для рефлекса, формирующего данную тем­ нопольную картину.

Литература

1.Васильева Л.А., Малашенко Л.М., Тофпенец Р.Л. Электронная микроскопия в металловедении цветных металлов: Справ. Минск: Наука и техника, 1989. 208 с.

2.Вишняков Я.Д. Современные методы исследо­ вания деформированных металлов. М.: Метал­ лургия, 1975. 480 с.

3.Методы контроля и исследования легких спла­ вов: Справ. / А.М. Вассерман, В.А. Данилкин, О.С. Коробов и др. М.: Металлургия, 1985. 510с.

4.Рыбин В.В., Рубцов А.С., Нестерова Е.В. Ме­ тод одиночных рефлексов (ОР) и его примене­ ние для электронно-микроскопического анали­ за дисперсных фаз // Заводская лаборатория. 1982. Т. 48, № 5. С. 21-26.

3.3.5. Реш ение типовы х задач м етодам и

просвечивающей электронной микроскопии

Из материаловедческих задач, которые необхо­ димо решать при исследованиях металлов и ме­ таллических материалов с помощью методов ПЭМ, можно выделить несколько. Без их коррект­

ного разрешения не удается произвести анализ элементарных дефектов кристаллического строе­ ния (дислокаций, дефектов упаковки), а также бо­ лее сложных конфигураций из них (двойников, границ зерен, скоплений). Типовые задачи сопро­ вождают изыскания при разработке новых ресур­ сосберегающих технологий производства металопродукции, а также изучение структурно обуслов­ ленных свойств новых материалов, содержащих интерметаллиды, объекты наноскопического мас­ штаба, аморфные фазы.

3.3.5.1. Определение толщины фольги

Необходимость в определении толщины ди­ фрагирующего объема возникает при нахождении кристаллографических направлений и плоскостей. Один из самых простых и надежных методов — определение толщины по проекциям известных объектов микроструктуры (рис. 3.3.29). Такими объектами могут быть следы скольжения дислока­ ций, дефекты упаковки (находящиеся в плоскостях (111) ГЦК-материалов), пластинчатые выделения с известным габитусом . Для наблюдаемого объекта по известной кристаллографической ориентировке (плоскости или направления, пересекающего обе поверхности фольги) определяют угол наклона <р элементов структуры к плоскости фольги. Толщи­ на фольги t определяется по формуле: t = mtgep. Здесь т — ширина проекции объекта на плоскость фольги. В качестве такого объекта часто исполь­ зуют следы скольжения. Например, на светло­ польном изображении, зафиксировав участок структуры с единичными дислокациями, термиче­ ски активируют движение дефекта путем разогре­ ва этого участка сфокусированным электронным лучом. Последующее скольжение дислокации де­ лает видимыми следы пересечения плоскости скольжения с поверхностями фольги, которые перпендикулярны направлению оси зоны. Основ­ ная ошибка может быть связана с тем, что поверх­ ность фольги не параллельна плоскости изображе­ ния. Однако при наклоне фольги до 5° ошибка не превышает 5-10 %. Другим простым и надежным способом определения толщины фольги является*

* Габитус — плоскость раздела мартенситной и аустенитной фаз. Она не искажается и не вращается. Макроскопическая инвариантность габитусной плоскости обеспечивает минимум упругих деформаций при мартенситном превращении.

При больших значениях плотности несовер­ шенств кристаллического строения определяют общую протяженность линий дислокаций в еди­ нице объема. Несмотря на произвольную ориента­ цию линейных дефектов, их действительная длина / связана с измеряемой длиной их ортогональных

4Л,

проекций соотношением: R =— -. Поскольку

к

р =— , где 5 — толщина фольги, А — анализи-

As

способ пригоден для оценки плотности дислока­ ций вплоть до 1011 см'2

Неточности в определении плотности линей­ ных дефектов связаны с потерей дислокаций при утонении фольги и с перекрытием изображений дислокаций, входящих в малоугловые границы и небольшие дислокационные сплетения. Кроме этого, если действует ограниченное число отраже­ ний, часть дислокаций с вектором Бюргерса Ъ может быть не видна*. Поэтому просмотр и фото­ графирование дефектов следует производить при разной ориентации фольги или, предполагая ста­ тистическое распределение дислокаций по векто­ рам Бюргерса, вносить поправку. На практике обычно получают несколько действующих отра­ жений. Например, если наблюдение дислокаций в любом из рефлексов равновероятно, то средняя вероятность (р) увидеть в случайном рефлексе дислокацию с вектором Бюргерса Ь равна:

" X ', '

Здесь Pj — фактор повторяемости данного у'-го рефлекса; р, — вероятность увидеть дислокацию с вектором Бюргерса Ь в рефлексе типа j (табл. 3.3.9).

При определении длины линейных дефектов для ускорения работы подсчитывают число точек

Дислокации, для которых удовлетворяется условие 8-f> =0, невидимы. Здесь g — вектор отражения (дифракпни) или нормаль к отражающей плоскости.

(z) пересечения дислокаций со случайной секущей длиной (7). Если дефекты и (или) секущие ориен­ тированы беспорядочно, то для оценки плотности дислокаций р конечная расчетная формула приоб­ ретает вид:

P = f №

Здесь s — толщина фольги, а (р) — вероятность наблюдения дислокации в случайном рефлексе.

Таблица 3.3.9

Значения вероятностей Pj и pj

для рефлексов кристаллов с ОЦК и ГЦК решетками

При использовании метода случайных секущих рекомендуется придерживаться следующих правил:

1) на электронно-микроскопическом изображе­ нии секущие должны образовать квадратную сет­ ку с шагом, не превышающим удвоенную толщи­ ну фольги;

2)измерение толщины (5) фольги проводится на всех образцах, где производится оценка плот­ ности дефектов. Точность определения t должна быть не менее 20 %. Использование в расчетах «средней» толщины фольги приводит к появлению систематической ошибки;

3)число независимых кадров или снимков, по которым подсчитывается число точек пересечения дислокаций со случайной секущей, должно быть не менее 7. Если количество сильных рефлексов, в которых сформировано исследуемое изображение, ограниченно, то число обрабатываемых кадров возрастает до 11 или более. При этом желательно учесть относительную долю дефектов, которые