книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

Содержание остаточного аустенита определя­ ется на неотфильтрованном (например Fe^p) из­ лучении. Производится рентгеновская съемка об­ разца, индицирование линий и поиск пар отраже­ ний, имеющих равную интенсивность.

Метод гомологических пар является экспресс­ ным. Его чувствительность не превышает 4 % аустенита, а погрешность — не более 5 %. Подоб­ ная шкала гомологических пар может быть ис­ пользована для двухфазных латуней (табл. 3.4.6).

В общем виде безэталонный метод определения содержания фаз основан на сравнении интеграль­ ных интенсивностей линий I, поделенных на тео­ ретические значения интенсивностей G, которые рассчитываются с учетом приведенных выше кри­

сталлогеометрических факторов: — = V Значения

G

теоретических факторов G, необходимые при определении содержания остаточного аустенита в сталях, приведены в табл. 3.4.7.

Таблица 3.4.6

Отношение средних объемов фаз в двухфазной

смеси определится как — = к. Второе уравнение

является калибровочным: Va + = 100 (%). При наличии в сталях известного количества карбид­

ного из калибровочных уравнений с отношением для средних объемов фаз приводит к расчетным формулам:

И, = М , %

р1+*

ИЛИ

к = !° ® z £ %

ри-к

где к =

W H '

Аналогичный подход реализуется при исследо­ вании сплавов титана, где можно обнаружить большое количество дифракционных линий. В этом случае удобно использовать линии, кото­ рые не налагаются друг на друга, например (012) от a-Ti и (200) от p-Ti. Тогда количество p-Ti определится как

l+2,33(/a.Tj//p.Ti) '

Приведенные соотношения удовлетворительно характеризуют содержание фаз в статистически однородном (бестекстурном) состоянии образца металла. Чувствительность метода — до 2 %. Она обусловлена высотой пика исследуемой фазы над уровнем фона. Погрешность определения зависит от содержания определяемой фазы. Например, с уменьшением аустенита от 40 до 3 % относительная

погрешность определения его содержания возрас­ тает от 1 до 10 %.

Несмотря на обилие методов, применяемых для количественного рентгеновского анализа, не все­ гда удается легко достигнуть удовлетворительных результатов. Так, при наличии текстуры целесооб­ разно вначале построить полюсную фигуру для

образца и выбрать подходящие условия съемки (линии и угловые установки), а затем определять искомые интенсивности.

В табл. 3.4.8 приведены рентгеноструктурные данные, необходимые для идентификации наибо­ лее часто встречающихся неметаллических вклю­ чений и упрочняющих фаз в сталях.

Таблица 3.4.8

3.4.3.2. Прецизионное измерение периодов кристаллической решетки металлов и сплавов

Прецизионное измерение периодов кристалли­ ческой решетки материала используют при иссле­ довании изменений, происходящих в состояниях твердого раствора, например при вариации терми­ ческой обработки или легирования. Так, монотон­ ное увеличение или уменьшение параметров ре­ шетки твердых растворов указывает на изменение в них концентраций легирующих элементов. Пе­ регибы или разрыв непрерывности на графиках изменения параметров решетки указывают на процессы распада твердого раствора или возник­ новение новых фаз. Поэтому параметры решетки измеряют при построении диаграмм состояния сплавов.

Для прецизионных измерений параметров кри­ сталлической решетки применяют регистрацию рентгеновских линий, дающих отражения при уг­ лах дифракции свыше 70°. Необходимость выбора больших углов дифракции обусловлена мини­ мальной относительной погрешностью в опреде­

лении межплоскостных расстоянии ли• * ctg0

Если по каким-либо причинам этот прием невоз­ можен, используют все рентгеновские линии с по­

следующей экстраполяцией полученного резуль­ тата на 0 = 90°. Расчет параметров решетки произ­ водится с помощью квадратичных кристаллогра­ фических форм по формулам табл. 3.4.9.

Для материалов с некубической решеткой точ­ ность определения параметров, так же как и меж­ плоскостных расстояний dhki, зависит от индексов (Ш ) отражающих плоскостей. Например, для a-Ti погрешность в определении параметров а и с по рентгеновским линиям, полученным от плоско­ стей со смешанными индексами, значительно больше, чем по линиям с индексами типа (МО) и

( 001).

С целью повышения точности анализа и учета возможных погрешностей эксперимента целесо­ образно использование эталонов с близкими и достоверно известными (табличными) значениями параметров решетки (табл. 3.4.10). Как правило, эталонное вещество наносится на исследуемый образец, и рентгеновская съемка производится од­ новременно. Тогда на рентгенограмме присутст­ вуют линии от пробы и эталона, что позволяет внести необходимые коррективы в значения углов дифракции образца.

В качестве примера приводим метод определе­ ния содержания углерода в мартенсите закаленной стали.

Таблица 3.4.9

Примечания

A = h2 + hk + k2', B = l2

A = h2+ A2;

B = /2

содержащими неизвестную концентрацию углеро­ да, по полученным значениям параметров решетки и градуировочному графику находят его искомое содержание (в %). Можно также воспользоваться формулами:

с= ао + 118Pc',

а= а0-0,\5Рс,

где Рс — весовой процент углерода в мартенсите;

ао — период решетки феррита, нм.

На точность определения концентрации угле­ рода влияет ряд факторов. Например, зависимость

расщепления — от выбранной системы плоско-

а

стей. Так, линия (211) от a-Fe также расщепляется на два дублета, которые регистрируются при больших значениях углов 0. Выбор линий (211) способствует повышению точности проводимых вычислений.

А вот в диапазоне небольших углов отражения (50° < 20 < 60°) вблизи расположения дифракци­ онных линий ( 1 1 0 ) а может присутствовать линия (111 )у остаточного аустенита, которая своим на­ ложением на линии a-Fe искажает результат.

При легировании сталей получаются разные величины параметров решетки, но зависимость

с

-а = f(Pc) сохраняется во всех случаях.

Литература

1.Гиллер Я.Л. Таблицы межплоскостных рас­ стояний: В 2 т. Л.: Недра, 1966.

2.Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., СкаковЮ.А. Рентгенографический и электронно-оптиче­ ский анализ с приложением. М.: Металлургия, 1970. 368 с. + (прилож.) 106 с.

3.Липсон Г., Стилл Л. Интерпретация порошко­ вых рентгенограмм. М.: Мир, 1972. 384 с.

4.Миркин Л.И. Справочник по рентгенострук­

турному анализу поликристаллов. М.: Физматгиз, 1961.800 с.

3.4.3.3. Оценка зональных (макро-) напряжений в образцах и металлоконструкциях

Напряжения, стабильно существующие в физи­ ческом объекте достаточно продолжительное вре­ мя без приложения внешних нагрузок, получили название остаточных, собственных или внутрен­ них напряжений. Их анализ с помощью рентге­ новского рассеяния не требует разрушения кон­ струкции или образца, т. е. является неразрушаю­ щим методом оценки структурно-механического состояния материала.

Физическая природа возникновения остаточ­ ных напряжений связана с воздействием различ­ ных физико-химических, термомеханических и других факторов, вызывающих в материале необ­ ратимые процессы на разных структурных уров­ нях: диффузию, неоднородную пластическую де­ формацию, фазовые превращения. По масштабам дальнодействия остаточные напряжения класси­ фицируют следующим образом:

•зональные напряжения (макронапряжения, или напряжения первого рода), которые уравно­ вешиваются в объеме всего металлоизделия или его значительной части;

•ориентированные (микронапряжения, или напряжения второго рода), уравновешивающиеся

взонах мезоскопического масштаба, соизмеримых с размерами зерен или фрагментов внутризеренного строения;

•статические и динамические (искажения третьего рода), которые характеризуются необра­ тимым и неупорядоченным изменением внутрен­ него строения в объемах, по размерам сопостави­ мых с величиной элементарной ячейки кристалли­ ческой структуры.

Исследование остаточных напряжений с помо­

щью рентгеновских лучей основано на измерении микродеформаций кристаллической решетки ма­ териала, вызванных их действием. При оценке зо­ нальных напряжений предполагается, что все атомные плоскости во всех кристаллитах макро­

объема изделия, одинаково ориентированные по отношению к действующим упругим силам, одно­

— = const. Так, на рис. 3.4.17 в пределах некото-

d

рого макрообъема выделен кристалл, испыты­ вающий действие нормальных напряжений Ст(, ст2 и ст3. Они ориентированы в пространстве таким образом, что одна из составляющих напряжений (ст,) образует угол yi с произвольным направлени­ ем Z. Если в этом направлении измеряется дефор­ мация, то разложив величину <3\ на компоненты, действующие вдоль двух других осей (X, Г), обра­ зующих с направлением Z ортогональную систему координат, с помощью закона Гука получим для ст(:

E z z = СГ| [ cos2yi - о (cos2<X| + cos2p |)],

где (Хь Pi — координатные углы направления Ст] с осями X , Y; Е — модуль упругости; и — коэффи­ циент Пуассона; е-/_ — относительная деформация вдоль оси Z.

Обобщая приведенную схему на все три со­ ставляющие нормальных напряжений, получим:

Еez = С| [1 - (о + 1) sin2yi] + ст2 [1 - (о + 1) sin2y2] + + ст3 [1 - (о + 1) sin2y3].

Приведенное уравнение является общим выра­ жением для деформации кристалла в произволь­ ном направлении Z в условиях сложного напря­ женного состояния.

В материаловедческой практике обычно опре­ деляют составляющие нормальных напряжений, лежащих в плоскости образца, предполагая опас­ ность возможной их суперпозиции с внешними нагрузками. Третья составляющая, которая на­ правлена перпендикулярно плоскости, считается малой или равной нулю как не имеющая реакции на свободной поверхности. В этом случае, если сц и о2 лежат в плоскости образца, а о3 = 0, то

Еsz - О] [1 —(у + 1) cos2\j/] - ист2.

Здесь у — угол между направлением нормали к поверхности образца и направлением измерения деформации Z. Получая зависимость = 0 - а, где 0 — угол дифракции, а — угол скольжения пер­ вичного рентгеновского луча, и отождествляя ле­ жащие в плоскости образца направления <Э| и ст2 с направлениями х и у в новой системе координат, для плоского напряженного состояния получим:

ист

е, = 8N(hkl) = ? [ 1 - (u + 1) cos2 (0 - а ) ] ст* _

или

где do, d — межплоскостные расстояния для плос­ костей (hkl) исследуемого материала в ненапря­ женном и напряженном состояниях,

U = 1 - (и + l)cos2(0 - а) — угловая функция.

При плоском или линейном напряженном со­ стоянии для нахождения нормальной составляю­ щей напряжений CF^ в произвольно выбранном азимутальном направлении ср* достаточно двух рентгенограмм, сделанных в этом направлении под двумя различными углами а. Положив

о с т , ,

- = К , можно получить:

E ( l - g ) ( 4 - r f 2)

dJdi-dPi

Для одноосного напряженного состояния, когда Gy = 0, величина К = 0. В обоих случаях расчетная формула имеет вид:

_ E ( d , - d 2)

СТф djJ.-d.U,'

Знак напряжений зависит от соотношения ве­ личин d \ и d i, полученных при разных углах съем­

ки (Х| И (Х2-

Для нахождения нормальной составляющей оу рентгеновская съемка производится аналогичным

, л образом, но с азимутальным направлением ф + — .

Расчетная формула при этом не изменяется. Можно получить упрощенные выражения

(рис. 3.4.18), положив с/2 = <^о и у = 0 - а или d± = d0u e = а 2, (у = 0). Так, в первом случае

Счетчик

Рис. 3.4.19. Схема рентгеновского определения зональных напряжений с помощью дифрактометра: 1— положение образца при ц/ = 0;

2 — положение образца при у Ф0

ставляет собой разность углов дифракции, соот­

Согласно теории упругости, в рассмотренном методе измерений зональных напряжений вели­ чины Д20 или ew в идеальном случае должны ме­ няться строго линейно относительно sin2\p.

Если экспериментальные точки имеют разброс, их значения сглаживают методом наименьших квадратов (рис. 3.4.22). Ошибки в определении напряжений «методом sin2v|/» зависят в основном от точности определения максимума дифракцион­ ной линии и «качества сглаживания». Измерения углов дифракции с точностью не менее 0,05° и применение мер калибровки, например эталониро­ вания, а также выбор плоскостей с большими ин­ дексами (hkl) позволяют измерять напряжения с точностью не менее 10 % от величины предела текучести металла.

При расчетах напряжения стф следует пользо­ ваться величинами Е и о для того кристаллогра­ фического направления, которое параллельно нормали к выбранной системе плоскостей (hkl). Для металлических сплавов их определение обыч­ но проводят рентгенографически, что вносит до­ полнительные ошибки в определение напряжений.

В табл. 3.4.11 приведены индексы плоскостей сплавов на основе алюминия и титана, а также ви­ ды излучений, наиболее удобные для практиче­ ского определения остаточных напряжений в де­ талях и конструкциях.

При вычислениях остаточных напряжений ис­ пользуют те же представления о деформациях и напряжениях, что и при других методах, например механических.

* В приводимой формуле размерность углов дифракции в радианах.

Рис. 3.4.21. Графическое определение напряжений по «методу sin2\|/»:

I — сжатие; 2— напряжения отсутствуют; 3— растяжение

Рис. 3.4.22. Идеализированная (а ) и реальная несглаженная (б) зависимости относительного удлинения от величины sin2vp

Таблица 3.4.11

Индексы плоскостей и характеристические рентгеновские спектры для определения остаточных напряжений

в сплавах алюминия и титана