Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

.pdf
Скачиваний:
10
Добавлен:
19.11.2023
Размер:
45.19 Mб
Скачать

Рис. 3.2.36. Экранировка спектров рентгеновских лучей с эффектами «матрицы» (а) и «включения» (б):

I — электронный зонд; 2 — включение; 3— область возбуждения

Травление образцов проводится практически так же, как при выявлении микроструктуры для исследования на световом микроскопе. Перед микрозондовым анализом образец следует вновь отполировать для удаления с поверхности всех следов травления.

При установке образца в микроскоп следует обеспечить токопроводящий контакт между ним и предметным столиком (например, с помощью то­ копроводящего клея). Это необходимо, поскольку часть электронов поглощается образцом и приво­ дит к возникновению локальных электрически за­ ряженных областей, которые нерегулярно откло­ няют первичный пучок и влияют на эмиссию вто­ ричных электронов.

Если образец не проводит электричества, то электронная бомбардировка зондом может вы­ звать образование настолько большого электриче­ ского заряда, что дальнейший анализ станет вооб­ ще невозможным. В этом случае образец покры­ вают слоем проводящего материала с помощью вакуумного напыления углеродной или алюми­ ниевой пленки толщиной около 10 нм.

При проведении количественного анализа с применением эталонов рекомендуется подвергать образец и эталон полировке в одинаковых условиях для получения поверхностей идентичного качества.

Узкоспециализированных методов приготовле­ ния образцов для данного вида анализа не сущест­ вует. К изложенным общим правилам пробоподготовки можно добавить следующие:

• химические или другие особенности, кото­ рые необходимо обнаружить и исследовать, долж­

ны детектироваться (выявляться) на самих анали­ зируемых поверхностях образца. Если необходи­ мо, то следует стимулировать их проявление доступными средствами, выбор которых опреде­ ляется решаемой задачей;

• следует избегать всех операций, которые мо­ гут исказить или уничтожить характеристики ис­ следуемых особенностей.

Для иллюстрации многообразия методов при­ готовления образцов ниже описаны некоторые из них, применимые к ряду специальных случаев.

1.Анализ состава на поверхности разрушения

или состава тонкого поверхностного слоя металла, или включений, обычно содержащихся в таком слое. В этом случае редко удается выполнить точ­ ные количественные измерения из-за резких пере­ падов рельефа поверхности образца и связанной с этим необходимостью введения многочисленных поправок в расчетные процедуры. В качестве ре­ комендуемой меры предосторожности предлагает­ ся использовать возможности предметного столи­ ка образцов. Путем наклонов и поворотов иссле­ дуемого участка ориентируют пятно зондирования таким образом, чтобы анализируемое пятно нахо­ дилось по возможности ближе к перпендикуляру относительно первичного пучка и не заслонялось от окна детектора другими частями рельефа по­ верхности.

2.Когда целью исследования является уста­ новление состава оксидных слоев или вообще пас­ сивирующих пленок, образец исследуют без осо­ бой подготовки, чтобы не изменять характеристик исследуемой поверхности. В этом случае допуска­ ется даже отказ от предварительной механической очистки поверхности. Но вполне допустима обра­ ботка в ультразвуковой ванне с поверхностно­ активными веществами.

3.При изучении явления охрупчивания поликристаллических сплавов вследствие образования

зернограничных сегрегаций целесообразно усили­ вать данный эффект путем принудительного раз­ рушения образца при низкой температуре в вакуумированной камере прибора непосредственно перед проведением анализа. Данная задача оказы­ вается более сложной, когда образец следует под­ вергать предварительной (например, термической) обработке. Для получения достоверных результа­ тов важно убедиться, что в исходном состоянии химический состав на поверхности и в объеме

образца одинаков. Это условие будет достаточно точно выполняться, если подвергнуть образец ионному травлению или послойному анализу в чередовании с химическим травлением. После этого можно проводить термическую обработку, усиливающую зернограничные эффекты с образо­ ванием химических сегрегаций веществ на по­ верхностях раздела структур.

3.2.4.3. Определение химического состава пробы с помощью микрорентгеноспектрального

анализа

В специализированных электронных микро­ скопах, предназначенных для выполнения анали­ зов микрорентгеноспектральным методом, имеют­ ся обе дисперсионные системы, которые взаимно дополняют друг друга. Химический анализ образ­ ца осуществляется путем измерения энергии и ин­ тенсивности рентгеновского характеристического излучения, которое генерируется в зондируемом объеме. С целью получения надежных и воспроиз­ водимых результатов необходимо создавать оди­ наковые геометрические условия съемки и ис­ пользовать плоские шлифы. Если в пределах од­ ной группы материалов исследуются отклонения в содержании небольшого числа элементов, то целе­ сообразно использовать градуировочные кривые, снятые на образцах известного состава.

Вначале, как правило, выполняют общий (сум­ марный) анализ. Для этого выбирают небольшое увеличение (х20) и рассматривают поверхность пробы, наклоненной на угол 45° по отношению к сканирующему лучу. Указанное расположение образца позволяет просканировать прямоугольный участок площадью до 35 мм2 На такой площади во многих технических металлах и сплавах ликвационные и иные структурные неоднородности усредняются настолько, что регистрация рентге­ новского излучения позволяет записать суммар­ ный спектр от всех химических элементов, попав­ ших в зону сканирования. С ростом оптического увеличения размеры сканируемой зондом поверх­ ности становятся меньше, например 0,3x0,2 мм. В этом случае оценить порядок величины содер­ жания различных составляющих можно по высоте пиков спектра.

После получения общей картины рентгеновско­ го спектра и оценочных данных о присутствии в сплаве химических элементов переходят к изуче­

нию отдельных мест на поверхности объекта ме­ тодом локального анализа. Для этого электронный зонд направляют на выбранный участок поверхно­ сти образца и, варьируя ускоряющее напряжение зонда, оценивают область проникновения первич­ ных электронов до критической «дальности дейст­ вия». Например, при возбуждающем напряжении 30 кВ глубина проникновения зонда в алюминий составляет около 5 мкм и около 1 мкм в свинец. При 10 кВ эти величины соответственно умень­ шаются до 1 мкм для алюминия и 0,2 мкм — для свинца. С помощью точечного анализа могут быть идентифицированы отдельные частицы интерме­ таллических, карбидных и неметаллических вклю­ чений. В ряде случаев указанный прием позволяет учесть эффекты «матрицы» и «частицы» (рис. 3.2.33), когда частицы «просвечиваются». В результате вместе с ними анализу подвергается основной ма­ териал, что может исказить истинные данные о составе частиц. Кроме того, на результаты анализа влияет то обстоятельство, что и соседние с части­ цами области подвергаются воздействию отра­ женных электронов. В этом случае точная количе­ ственная оценка крайне затруднительна.

По мере накопления данных точечного анализа переходят к установлению распределения химиче­ ских элементов вдоль определенно направленной прямой. При выполнении линейного анализа элек­ тронный зонд медленно перемещается по поверх­ ности образца вдоль прямой линии (рис. 3.2.29). Синхронная регистрация рентгеновского спектра и картины рассеяния электронов позволяет получить изображение структурных составляющих одно­ временно с данными об их химическом составе. Возможности наложения и совмещения синхрони­ зированных сигналов при линейном анализе до­ полняют друг друга, а также результаты точечного анализа. Графики пространственного распределе­ ния являются ценным дополнением к металлогра­ фическим исследованиям.

В отличие от дифракционно-дисперсионного анализа, где картины распределения элементов можно получить только в случае плоских образ­ цов, при использовании энергодисперсионного анализа картины распределения элементов могут быть получены также при анализе сильно изогну­ тых или шероховатых поверхностей.

Результаты микрозондового анализа можно ин­ терпретировать количественно. Сам анализ осно-

ван на фундаментальном положении, которое гла­ сит: «Интенсивность порожденного рентгенов­ ского характеристического излучения элемента А в малом объеме dV вещества, облучаемого пучком электронов с энергией Ео, зависит только от чис­ ла атомов элемента А, заключенных в объеме dV».

Получение количественной информации осно­ вано на преобразовании интенсивности излучения от различных химических элементов в их концен­ трацию. Эта процедура основана на количествен­ ном сравнении с эталоном. Для получения резуль­ татов с точностью 2-5 % необходимо использо­ вать эталонные образцы с составами, близкими к анализируемым пробам. Однако для получения надежных величин необходимо внесение ряда по­ правок, чтобы полученные данные носили дейст­ вительно истинный характер. Эти поправки долж­ ны учитывать следующее:

различия в поглощении рентгеновских лучей эталоном и анализируемым образцом;

различия в способности отражать электроны эталоном и анализируемым образцом;

вероятность возбуждения исследуемой ли­ нии (возникновение рентгеновской флуоресцен­ ции) от других элементов, присутствующих в об­ разце.

Расчет ослабления рентгеновских лучей, кото­ рые насквозь пронизывают образец, содержащий один химический элемент, выполняют с помощью формул:

/ = / 0ехр(-|дрх)

и

р = сХп,

где X — длина волны поглощения рентгеновского излучения; с и и — коэффициенты, зависящие от атомного номера поглотителя; ц — массовый ко­ эффициент поглощения; /0 — интенсивность рент­ геновского излучения на поверхности пробы; / — интенсивность рентгеновского излучения на глу­ бине х.

Массовый коэффициент поглощения р — это относительное ослабление интенсивности рентге­ новского излучения единицей массы вещества. Этот параметр не зависит от физического состоя­ ния вещества.

Массовый коэффициент поглощения связан с

линейным коэффициентом ослабления р„, рентге­

новских лучей. Он зависит от плотности р вещест­ ва, в котором распространяется рентгеновское из­ лучение, и длины волны рентгеновских лучей: Р = РтР- В таблицах приводятся значения массо­ вых коэффициентов поглощения.

Отношение интенсивности характеристическо­ го рентгеновского излучения анализируемого

компонента в исследуемом образце

к интен­

сивности той же линии в эталоне ( z ^ ) (который

является чистым эталоном) при одинаковых усло­ виях эксперимента называется относительной интенсивностью Кв:

В первом приближении в многокомпонентной системе концентрация искомого элемента В чис­ ленно равна относительной интенсивности:

if св = Кв = -щ-

Это так называемая кажущаяся концентрация. В действительности линейная связь между кон­ центрацией и относительной интенсивностью ис­ кажается за счет неодинакового поглощения рент­ геновского излучения, отражения и торможения электронов в образце и эталоне, а также явления флуоресценции. В соответствии с тем, выбрана ли модель средних траекторий или модель индивиду­ альных траекторий, существуют два метода внесе­ ния поправок: метод ZAF и метод Монте-Карло. Первый метод относительно прост и получил ши­ рокое распространение. На его базе составлены специализированные программы, которыми осна­ щаются все рентгеновские спектрометры. Второй метод является более трудоемким, но дает лучшие результаты при исследовании тонких слоев или в случаях особых геометрических условий (наклонный пучок, сложная топография поверхности и пр.).

В модели метода ZAF принято считать, что в каждом образце все первичные электроны имеют траекторию одинаковой длины, вдоль которой их эффективность одинакова. Это упрощение позво­ ляет избежать расчета пространственного и энер­ гетического распределения электронов. Для всех анализируемых элементов исходной величиной

служит относительная интенсивность К^. Обозна­ чив функцию поглощения излучения через fix),

г /

\ В

можно показать, что KB= °B

Функция по-

П х L

глощения fix) имеет разные значения для образца и эталона. Их находят экспериментально или тео­ ретически (расчетным путем). Например, прямое определение fix) состоит в измерении интенсивно­ сти излучения для данной характеристической ли­ нии в зависимости от глубины х при изменении угла выхода 0. Полученные результаты изобража­ ют графически в виде зависимости fix). Но если для чистых элементов можно экспериментально определять функции поглощения, то для образцов сложного состава подобное измерение представ­ ляет определенную трудность. Полагают, что бо­ лее точное значение дляДх) можно получить тео­ ретическим расчетом поправки на поглощение по формуле Филибера:

1+ И

F ( x )

1+£ 1+ h[ 1+ —

где h = 2>л

В приведенных формулах использованы сле­ дующие обозначения: а, — атомная концентрация; А ,— атомная масса /-го химического элемента с атомным номером Z,; а — коэффициент поглоще­ ния электронов (постоянная Ленарда).

Как уже отмечалось, локальный количествен­ ный анализ основан на сравнении интенсивности какой-либо линии анализируемого элемента в об­ разце и эталоне, зарегистрированной при одних и тех же условиях измерения. Но если атомные но­ мера сравниваемых элементов в эталоне (Z3X) и образце (Zo6p) отличаются на значительную вели­ чину, то необходимо учитывать факторы обратно­ го рассеяния R, и торможения S, электронов. Фак­ тор R, зависит от атомного номера Z образца и от начальной энергии падающих электронов. По­

правка вводится формулой: К„ =—CBQB__

При взаимодействии электронного луча с об­ разцом сложного состава, кроме характеристиче­ ского рентгеновского излучения элементов, вхо­

дящих в образец, может возникнуть вторичное флуоресцентное. Например, если возбуждаются характеристические лучи элементов А и В, а длина волны рентгеновских квантов (А,в) окажется с ко­ ротковолновой стороны К края скачка поглощения

элемента А ( ^ ) (рис. 3.2.37), то произойдет силь­

ное поглощение лучей с длиной волны А,в атомами элемента А.

Рис. 3.2.37. Зависимость массового коэффициента поглощения рАрентгеновского излучения атомами элемента А от длины волны X рентгеновских квантов

В результате этого возникнет вторичное флуо­ ресцентное излучение элемента А. Таким образом, измеряемое излучение элемента А будет состоять из двух слагаемых: вклада от возбуждения пер­ вичными электронами и вклада от возбуждения квантами характеристического излучения элемен­ та В. Вторичное излучение наблюдается не только в случае «К—Аэьвозбуждения, но и в случае «ЬК», «К и « I—Ь». Все виды возбуждения существенны, если длина волн возбуждающего излучения одного элемента лишь немного короче, чем длина волны, соответствующая краю полосы поглощения другого элемента. Для Х-серии этому

эффекту соответствует

правило: ZB = ZA + 1 (для

ZB < 22) или ZB = ZA + 2

(для 23 < ZB < 35).

Расчет поправок практически представляет со­ бой вычисление относительных интенсивностей характеристического рентгеновского излучения всех элементов, имеющихся в образце. Массовые концентрации элементов связаны с относительной интенсивностью к, излучения одного из них:

кi ZAF (са, Cf,, , с„ с„).

Отношение

С,

С,

/

с„) пере-

k,

ZAF

Са’ Сь,‘" ’ С|’

 

 

писывается в виде

с

+/

с„), кото-

- L = ZAF (са, сл, с,.,

к)

рое эквивалентно системе уравнений, где с, рас­ сматривается как переменная, а с,- (/' ^ /) — как па­ раметры: С/ - к, ZAF (ся, сь, ...,с„) = 0. Опуская для упрощения написания индекс /, возвращаются к решению уравнения

Лс)=о,

где Дс) = с - к ZAF*(c).

Исходя из приближенной величины с/, методом Ньютона находят лучшее приближение с,+ь заме­ няя кривую y - j[ c ) ее касательной в точке с/. Уравнение касательной:

У =Х^|) +f'(cj) (с - с/).

Эта касательная пересекает ось с в точке:

Пс,) = с, - f\c ,) '

После подстановок Дс) и f'(c) получается сис­ тема итерационных уравнений:

_ с ,-с , - /cZAF*(c;) l-A(ZAF‘)'(c,)

Итерация сходится, если функция и ее произ­ водные регулярны.

Поскольку относительные интенсивности под­ чиняются закону вида:

1- к _ а(1 - с)

где а — параметр, зависящий от анализируемого элемента и состава матрицы, то для заданной пары значений Q и к (экспериментальных или расчетных) можно оценить концентрацию с/+1 по формуле

(!-* )(!-с )

(1-&,)(! - с м )

кс,

к,сы

или

Решая это уравнение относительно с,+1, получим:

М 1-*/) *(с/ -*/) + */(1-с,)

или

с,-

(

 

kcl]

/\-к и . э ]

 

с>~,

 

 

1

^1J/

к К j

 

 

 

 

1-с,

 

Если заменить производную в точке с/ конеч­ ной разностью, соответствующей парам (с,, к/), то

SL = Z A F \c,). Существуют и другие способы ите­ *■

раций. Возможный алгоритм вычислений пред­ ставлен на рис. 3.2.38. В соответствии с приведен­ ным алгоритмом практический расчет произво­ дится следующим образом.

Вначале выбирают гипотетическое соединение, концентрации которого после нормирования будут равны относительным интенсивностям. Если с° - концентрация элемента /, то метод ZAF позволяет записать: =ZAF(c“) и выражение для парамет­ ра а.

Далее программа находит значения с' для рас­ сматриваемого элемента. И, если величина |с' -с,°|

для всех 1 < i< n меньше заданной заранее тре­ буемой точности, то совокупность с' является ре­ шением задачи. В противном случае необходимо

о с!

подставить с = -=r-j- и продолжить вычисления до Н е­

полной сходимости результата.

Равенство Ес, = 1 является необходимым, но недостаточным условием правильности результа­ та. Обычно ошибки в расчетах связаны со случай­ ными отклонениями. В программах обработки данных, как правило, предусматривают различные варианты проверки вычислений.

Полное описание методов введения корректи­ ровок с расчетами всех поправок выходит за рам­ ки настоящего издания. Поскольку вычисления базируются на неполной по определению модели и на использовании физических параметров, сами поправочные коэффициенты в определенной сте­ пени неточны. Тем не менее, в настоящее время

при количественном анализе массивных образцов удается достичь точности ~2 %. Подробную ин­ формацию можно получить в специальных лите­ ратурных источниках.

Метод Монте-Карло — математический метод (рис. 3.2.39). Он основан на использовании теории случайных чисел и позволяет анализировать «усредненное поведение» макросистем и осущест­ влять моделирование. Например, центр тяжести диска вычисляется путем усреднения координат нескольких сотен случайно выбранных точек, взя­ тых на краях диска. Моделирование процессов подразумевает определение возможных исходов в серии случайных событий. Необходимость мате­ матического моделирования движения электронов в твердом теле связана с невозможностью экспе­ риментального определения коллективных взаи­ модействий электронов в мишени.

П оверхность мишени

/

I

I

N.

 

Рис. 3.2.39. Типичная траектория электрона

 

в твердом теле

 

Электрон по мере своего проникновения в ми­

 

шень теряет энергию, затрачивая ее на возбужде­

 

ние плазмонов, фононов, рентгеновских лучей,

 

вторичных электронов. Наряду с этим он испыты­

 

вает серию угловых отклонений в результате

 

упругого или неупругого соударения. В вычисли­

 

тельных программах, реализующих метод Монте-

 

Карло, указанные процессы рассматриваются как

 

полностью независимые. Основная проблема со­

 

стоит в том, чтобы рассчитать положение, энер­

 

гию и направление движения электрона после то­

Рис. 3.2.38. Алгоритм расчета по методу ZAF

го, как он испытал соударение, при условии, что

эти величины до столкновения известны. Полага-

ют, что метод Монте-Карло является наиболее точным из известных в настоящее время способов описания поведения электронов и рентгеновских лучей в твердых телах. Однако он не является фи­ зически строгим, а на точность вычислений влия­ ют статистические эффекты. Поэтому он, в срав­ нении с методологий ZAF, получил меньшее рас­ пространение.

С помощью современного микрозонда можно установить наличие и определить концентрацию практически всех элементов периодической сис­ темы с порядковым номером от Z = 5 (бор) и вы­ ше. Однако возможности метода рентгено­ спектрального анализа ограничены тремя факто­ рами:

1.Разрешающая способность микрозонда опре­ деляется проникновением электронов в толщу ис­ следуемого материала. Из-за рассеяния пучка электронов в металле, которое лежит в основе яв­ ления рентгеновской флуоресценции, подвергае­ мый микроанализу объем простирается на рас­ стояние около 1 мкм во всех направлениях от точ­ ки падения на поверхность электронного зонда при ускоряющем напряжении ~30 кВ. Разрешаю­ щую способность по глубине проникновения элек­ тронного зонда можно повысить, снижая уско­ ряющее напряжение.

2.Анализ рентгеновского излучения, эмиттированного образцом, затруднен рассеянием этого излучения и эффективностью его детектирования. Эти задачи становятся трудноразрешимыми при количественном анализе легких элементов, осо­ бенно углерода.

3.Поскольку явление абсорбции рентгеновско­ го излучения и отношение интенсивностей полез­ ного сигнала и фона зависят от природы вещества, минимальное количество элемента, которое под­ дается детектированию, зависит не только от его собственной природы, но и от природы матрицы, в которой находится этот элемент.

Также следует отметить, что кроме характери­ стического рентгеновского излучения элемента в современных приборах для микрорентгеноспектрального анализа можно детектировать отражен­ ные и поглощенные электроны, возникающие в результате взаимодействия микрозонда с образ­ цом. Как и в растровых электронных микроскопах, отраженные электроны формируют трехмерное изображение поверхности образца. Картину, по­

лученную в поглощенных электронах, часто назы­ вают «электронным изображением». Оно имеет большую практическую ценность, поскольку по­ зволяет локализовать определенные дефекты. Для формирования этого изображения используется сигнал, пропорциональный количеству электро­ нов, поглощенных образцом. Поскольку это коли­ чество зависит от среднего атомного номера, на изображении области с различным средним атом­ ным номером будут выглядеть как области раз­ личной яркости.

Литература

1.Гольцев В.П., Дедегкаев Т.Т., Дергай А.М. и др. Рентгеноспектральный и электронно-мик­ роскопический методы исследования структу­ ры и свойств материалов. Минск: Наука и тех­ ника, 1980. 192 с.

2.Количественный электронно-зондовый микро­ анализ / Т. Малви, В. Скотт, С. Рид и др. / Под общ. ред. В. Скотта и Г. Лава. М.: Мир, 1986. 352 с.

3.Лаппо С.И., Кузьмин И.М., Силин А.В. Табли­ цы стандартных образцов черных металлов: Справочник. М.: Металлургия, 1983. 136 с.

4.Малинина Р.И., Малютина Е.С., Новиков В.Ю. и др. Практическая металлография. М.: Интермет Инжиниринг, 2002. 233 с.

5.Металлография железа: Справ. / Н. Лямбер, Т. Греди, Л. Хабракен и др. М.: Металлургия, 1985. 248 с.

6.Микроанализ и растровая электронная микро­ скопия / Под ред. Ф. Морис, Л. Мени, Р. Тиксье. М.: Металлургия, 1985. 392 с.

7.Петрова Л.Г. Методы исследования структуры металлических материалов: Уч. пособие. М.: МАДИ, 2002. 126 с.

3.2.5. Ф рактография

Задачу повышения эксплуатационной надежно­ сти и долговечности деталей машин и механизмов невозможно решить без эффективной системы технической диагностики причин разрушения. Развитие и внедрение технической диагностики как способа управления качеством металлопро­ дукции способствует уменьшению расхода доро­ гостоящих металлов и сплавов, снижению затрат на ремонт и простои действующего оборудования.

Достоверность диагностики опирается на ин­ формацию, получаемую при изучении поверхно­ стей разрушения (рис. 3.2.40). Поверхность раз­ рушения или излом — это поверхность раздела, которая формируется в материальной среде при зарождении и необратимом росте несплошности (трещины). В определенной мере вид излома представляет собой своеобразную фотографию (слепок) тех процессов, которые происходили при разрушении исследуемого объекта. Научная дис­ циплина физического материаловедения, называе­ мая фрактографией, призвана определять харак­ тер повреждения и разрушения, устанавливать природу дефектов и предлагать меры по преду­ преждению возникновения и развития повреждае­ мости металлоконструкций. В выявлении особен­ ностей в рельефе излома и их расшифровке состо­ ит главная задача фрактографического анализа. Ее решение приобретает особую роль при оценке работоспособности узлов техники, которые экс­ плуатируются в экстремальных условиях с высо­ кими механическими нагрузками и при понижен­ ных температурах. Анализ строения изломов явля­ ется составной частью комплекса технических и организационных мер, определяющих в конеч­ ном итоге качество и надежность работы металло­ конструкции. Фрактографическое исследование позволяет:

изучить закономерности разрушения (его механизм, кинетику, влияние структурных и дру­ гих факторов);

установить характер и причины эксплуата­ ционных разрушений;

оценить качество металлоизделия.

Изучение механизма и кинетики разрушения предполагает установление таких важнейших осо­ бенностей процесса, как характер повреждаемости материала (хрупко или пластично, внутри зерен или вдоль границ, с участием внешней среды или других факторов), относительная скорость про­ цесса, а также изменение этих характеристик по мере развития магистральной трещины.

При выяснении характера и причин эксплуата­ ционного разрушения устанавливают тип нагруз­ ки, ее величину и направление воздействия. Кроме того, поскольку эксплуатационные разрушения, как правило, являются следствием неблагоприят­ ного сочетания ряда факторов, исследование из­

ломов помогает их обнаружить и с достаточной степенью достоверности установить роль каждого в развитии разрушения. Полученные данные по­ зволяют наметить необходимые мероприятия для их устранения или нейтрализации.

Систематические исследования изломов пока­ зали, что существует вполне определенная связь между внутренним строением металлов и сплавов и характером разрушения. Поэтому анализ изло­ мов необходим и для оценки качества материалов. Наряду с фрактографией при диагностике струк­ турно-механического состояния металлов и спла­ вов неоценимый вклад может внести применение металлографического анализа и других современ­ ных металлофизических методов исследования.

Изучение поверхностей изломов необходимо проводить с позиций физики прочности и пла­ стичности твердых тел, а также механики разру­ шения.

3.2.5.1. Общие сведения о поверхностях разрушения металлических материалов

Среди физических методов, позволяющих вы­ являть и изучать взаимосвязи состава и структуры материала с его механической прочностью, особое место отводится исследованию поверхностей раз­ рушения. Можно указать три основные причины, вследствие которых, несмотря на наличие новых высокочувствительных методов исследования, анализ изломов не только сохраняет свое практи­ ческое и научное значение, но и значительно раз­ вивается.

1.Анализ излома — единственный метод, ко­ торый после окончания разрушения может дать сведения о протекании этого процесса.

2.Излом содержит зоны, где наиболее неблаго­ приятно сочетаются условия внешнего воздейст­ вия и свойства материала, не обнаруживаемые не­ посредственно другими методами. Вместе с тем излом не выявляет менее поврежденные зоны и поверхности.

3.Строение излома отображает локальные условия разрушения. Этим анализ изломов в зна­ чительной степени отличается от большинства существующих методов исследования механиче­ ских свойств материалов, с помощью которых вы­ являются «усредненные» параметры, характери­ зующие поведение образца в заданных условиях испытания.

Поскольку возникновение новых поверхностей раздела (зародышевых микротрещин) сопряжено с формированием концентраторов напряжений (стлок), строение излома имеет признаки воздейст­ вия и распределения действовавших сил и степени перегрузки материала. Так, на поверхности излома выделяют следующие участки (рис. 3.2.41):

• очаг разрушения — место, в котором про­ изошло зарождение трещины;

зону зарождения трещины — пространство, прилегающее к очагу разрушения;

зону развития трещины — участок излома, находящийся вдали от очага зарождения трещины;

зону утяжки излома. Утяжка характерна для объектов прямоугольного сечения. Она оценивает­ ся величиной максимальной деформации по двум боковым плоскостям, параллельным направлениям приложенного усилия, и зависит от абсолютных размеров и физических свойств объекта: отноше­ ния его ширины к высоте, механических характе­ ристик и температуры испытания;

зону долома — область излома, соответст­ вующую завершению процесса разрушения и рас­ положенную противоположно очагу зарождения трещины.

На место расположения очага и последующее развитие трещины оказывают влияние как внут­ ренние факторы (структура, остаточные напряже­ ния в металле), так и внешние (характер силового воздействия, температура, агрессивность среды и др.). Поэтому при диагностике разрушения первой задачей исследования является установление мес­ та очага повреждаемости металла. Правильность

еерешения во многом определяет успех в иденти­ фикации вида разрушения с учетом характера и распределения приложенных (эффективных) уси­ лий (статических, повторно-статических, динами­ ческих, усталостных).

Например, при одноосном растяжении гладкого цилиндрического образца разрушение начинается в плоскости, перпендикулярной оси образца. В пластичных материалах фокус излома распола­ гается в центре сечения. Смещение фокуса отно­ сительно центра наблюдается при уменьшении пластичности, когда увеличивается чувствитель­ ность материала к концентраторам напряжений

или дефектам различного вида. В таком случае фокус излома совпадает с дефектом или какойлибо хрупкой структурной составляющей.

На изломах гладких цилиндрических образцов последовательные стадии развития повреждаемо­ сти металла характеризуются волокнистой и ради­ альной зонами, переходящими в зону среза (рис. 3.2.42).

Вцентральной части пластичных изломов мак­ роскопически наблюдаемые зоны волокнистого и радиального строения представляют собой неров­ ности двух типов: в виде «рубцов», веерообразно отходящих от очага излома в форме «строчек», и

ввиде кольцевых линий, расположенных по фрон­ ту распространения разрушения, т. е. перпендику­ лярно направлению «рубцов». В зоне, прилегаю­ щей к очагу излома, неровности обоих видов, как правило, более мелкие. Наличие зоны среза («губ среза» или конечных скосов) на изломах одно­ кратного нагружения всегда является признаком более или менее пластичного разрушения, хотя разрушение в этих зонах происходит существенно быстрее, чем в центральной волокнистой зоне. Поверхность скосов гладкая и блестящая.

Вотличие от изломов гладких образцов, одно­ осное растяжение образцов с кольцевым надрезом приводит к формированию поверхности разруше­ ния, в которой повреждаемость начинает разви­ ваться по всему периметру концентратора напря­ жений (рис. 3.2.43). Далее следуют участки волок­ нистого и радиального строения. Разрушение завершается доломом, зона которого расположена

вцентре образца. При этом область среза отсутст­ вует.

Аналогичные зоны можно обнаружить на из­ ломе образца прямоугольного сечения, на поверх­ ность которого перед испытаниями на растяжение был нанесен надрез (рис. 3.2.44). С момента нача­ ла повреждаемости волокнистая зона образуется у кромки надреза. Далее везде, где радиальная зона достигает краев образца, формируется зона среза.

Изломы, имеющие только одну зону, образу­ ются лишь при условии очень большой вязкости или хрупкости. В большинстве случаев на поверх­ ностях разрушения различаются две или все три зоны.