книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

Рис. 3.3.27. Схема формирования картины микродифракции

Величина XL называется постоянной прибора.

Она находится с помощью вещества с известным межплоскостным расстоянием

Операция индицирования картины микроди­ фракции обычно проводится путем сравнения с эталонными схемами дифракции от решеток, для которых оси зон известны. Эталонные схемы для ГЦК, ОЦК, гексагональной плотно упакованной решетки и решетки алмаза представлены в табл. 3.3.3. Приведенные схемы содержат рефлек­ сы с наименьшими индексами dhki, которые чаще всего встречаются в практике.

По геометрическому рисунку, составленному из наблюдаемых рефлексов на полученной микродифракционной картине, подбирается аналог из набора эталонных схем. Правильность выбора проверяется расчетом углов ф между радиусамивекторами R (рис. 3.3.28 и табл. 3.3.4), направлен­ ными из центра изображения в соответствующие рефлексы (hkt).

Вторым критерием правильности индицирова­ ния микродифракционной картины является вы­

Постоянная прибора XL, определяющая масштаб ди­ фракционной картины, колеблется в пределах нескольких процентов. Съемка микродифракционных картин предполага­ ет их эталонирование.

равно обратному отношению соответствующих межплоскостных расстояний (табл. 3.3.5).

Рис. 3.3.28. Пример индицирования рефлексов на микродифракционной картине

Индицирование рефлексов на микродифракци­ онной картине предполагает назначение кристал­ лографических индексов {hid) для каждого зареги­ стрированного отражения. При этом должны вы­ полняться следующие правила:

•\h \k\l]] + [h2k2l2] = [h3k3l3]-

•индексы рефлексов, расположенных вдоль одной прямой, проведенной из центра (000), крат­ ны их расстоянию от центра и имеют кратные ин­ дексы: [h2 к2 12], [2h2 2к2 2к2].

Индексы оси зоны [uvw] определяются из урав­ нения

= [/г,/2 - / 2£р /,/г2 -/г,/2, h^k2-£,/z2].

При этом всегда справедливо выражение:

hu +kv +lw = 0.

Если указанные критерии выполняются, карти­ на микродифракции расшифрована и ось зоны кристаллографических плоскостей определена. Алгоритм выполнения операций индицирования следующий:

• кроме центрального пятна, выбрать два реф­ лекса, не лежащих на одной прямой, проходящей через центральное пятно;

бранного направления дифракции.

• пронумеровать рефлексы в направлении про­ тив часовой стрелки и обозначить их радиусы-век­ торы g[ и & ;

•измерить длины этих радиусов-векторов с точностью до 0,5 мм;

•составить отношение квадратов длин векто­

ров g I ёг

•сравнить полученное отношение с рядом сумм квадратов индексов плоскостей, известных для ГЦК решетки и подобрать подходящие индек­ сы плоскостей (h \ k \ l \ ) и ( h 2k 2l 2);

•измерить угол (Р) между радиусами-вектора­

ми g, и g2 с точностью до 1°;

этой функции для угла, известного из таблиц для данных плоскостей;

•по приведенной схеме проиндицировать дру­ гую пару рефлексов;

•проиндицировать остальные рефлексы, поль­ зуясь правилом векторного сложения. При этом рефлексы, расположенные симметрично относи­ тельно центрального пятна, имеют индексы с про­ тивоположными знаками.

Таблица 3.3.3

333 331 331 333

[НО]

135 13} 131 13! 133 135

№

tz— f-— t ---- f— .

№ 422 420 422 414

004002 000 002 004

424 422 420 422 424

[ n o ]

006 004 002 000 002 004 006

(ml

— Jt— t

SIS 513 511 s it 513 5tS

[no]

- f t — *

y / w w

•22

/ У \ У у ' \ а \

«г J/2 252' /72 522 ?J2 242

[III]

ТГГ”— r —— r— —t — — r

[110]

h\k\l\ h2k2l2

100100

по

111

211211

221

311

210210

211

221

311

211211

221

311

0

45°

54°44'

26°34' 35° 16' 48°1Г 25°14' 0 35°16' 18°26' 30°Г 19°28' 31°29' 0 39°14' 19°28' 15°48' 29°30' 0 24°6' 26°34' 19°17' 0 17°43' 10°0'

0

0

-------

О О ON

90°

80°24'

82°12'

90°