книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения
.pdfНа основании проведенного исследования сделан вывод о том, что вероятной причиной возникнове ния дефектов при механической обработке резцом явилось наличие в стали достаточно крупных не металлических включений алюмината марганцахрома, которые образуются при раскислении вы плавляемого металла. Наличие нитридных включе ний не явилось причиной возникновения дефекта.
Изменения в геометрической форме частиц, ко торые могут быть вызваны деформацией, а также значения их твердости также служат параметрами для идентификации неметаллических включений, среди которых выделяют хрупкие, пластичные и недеформирующиеся.
Оптические свойства наблюдаемых объектов являются одними из основных признаков в опре делении их вида. Они могут меняться в зависимо сти от способа наблюдения. Например, на цвет включений, видимых в окуляре светового микро скопа, оказывает влияние оптическое увеличение прибора: чем оно больше, тем светлее выглядит объект. Путем комбинации способов освещения можно установить зависимость свойств частицы от направления. Например, анизотропные выделе ния меняют свой цвет при вращении предметного столика микроскопа. Причем у сильно анизотроп ных веществ (стекол) наблюдаются четыре поло жения угасания и просветления изображения, а у слабо анизотропных (оксидов алюминия) — два. На объекты с изотропными свойствами вращение столика микроскопа не оказывает влияния.
К металлографическому методу обнаружения и анализа неметаллических включений относят так же химический и петрографический способы. Хи мический метод основан на электрохимическом или химическом растворении испытуемой пробы и выделении из нее нерастворимого осадка с неме таллическими включениями. В дальнейшем полу ченный порошок исследуется с помощью рентге носпектрального и рентгеноструктурного методов. Будучи достаточно продолжительным и трудоем ким, химический способ не всегда дает надежные результаты. Петрографический метод позволяет определить морфологические признаки различных видов включений (размер, форму, окраску, про зрачность и оптические константы, например по казатель преломления) по их минералогическим признакам. Для его применения также нужен по рошок — осадок, заблаговременно полученный
электрохимическим или химическим способом. Порошок помещают на предметное стекло и рас сматривают в проходящем поляризованном свете с помощью микроскопа, используя иммерсионные жидкости (растворы минеральных масел или гли церина, предназначенные для увеличения глубины резкости изображений). Как часть оптической сис темы они заполняют пространство между иссле дуемым объектом и первой линзой объектива. В режиме наблюдения в поляризованном свете со скрещенными призмами (николями) с помощью иммерсионных жидкостей измеряют величину по казателя преломления наблюдаемых включений с целью идентификации кристаллов неправильной формы. Для этого анализируемую пробу погру жают в среду с заведомо известным показателем преломления. Если показатели преломления ана лизируемой частицы и жидкости равны, включе ние становится невидимым. При различиях в пока зателях преломления на границе оптически разных сред появляется тонкая светлая линия (полоска Бекке), которая перемещается при смещениях ту буса микроскопа. Если поднятие тубуса приводит к движению полоски Беке «на частицу», а при опускании — «на жидкость», показатель прелом ления объекта больше коэффициента преломления иммерсионной жидкости. Имея световой микро скоп с оптическим увеличением не менее хЗОО и набор иммерсионных растворов, всегда можно подобрать такие жидкости, в которых погружение образца будет сопровождаться эффектом переме щения полосок Бекке. По найденным показателям преломления с помощью справочных таблиц опре деляют предполагаемый минеральный состав включений (рис. 4.13).
Цвет частиц определяется их отражательной способностью. В светлом поле наиболее темными выглядят включения, плохо отражающие свет (си ликатные стекла, кварц), а более светлыми — нит риды титана. Цвет включений лучше определять при наблюдении частиц в темном поле, когда устраняются лучи, отраженные от поверхности образца. При вращении на 360° предметного сто лика микроскопа в лучах поляризованного света окраска анизотропного препарата также изменяет ся. Например, кристаллы шпинелей и аморфные стекла являются изотропными, их свойства не за висят от направления. Поэтому они остаются тем ными при вращении столика микроскопа.
I Наблюдение нетравленого шлифа в темном поле |
П р о з р а ч н ы е (п р о с в е ч и в а ю т )
|
S i0 2, A12O J, Z IO * A IN , M n S , 2FeO • S i0 2, |
( M n O , C r20 3, FeO — M n O , T i0 2, F e O -Т Ю 2, F e O • Cr20 3, F e O •A120 3J |
2 M n O • SiQ ,, M n O • S i02,3A 120 3 • 2 S i0 2, |
-----------------------------Y |
fflLaU • ЛЫ и2, JVlgU ' /\J2w 3, IVHlW •/Yi2W3, |
в то н ки х слоях |
большинство силикатны х стекол |
Н е п р о з р а ч н ы е (т е м н ы е )
FeO , F eO • V 20 3, FeO • Fe20 3, FeS, FeS— M n S , T iN , T i(C N ), Z rN , Z r(C N ), V N , T iO , a - T i20 3, T i30 5
|
Окрашенные |
|
|
Слабо окрашенные или бесцветные |
|
|
Наблюдение в поляризованном |
||||||||||
|
|
|
|
|
Бледно-желты е |
|
|
|
|
|
свете |
|
|
|
|||
|
Красны е |
|
|
Бесцветные |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
или серо-зеленые |
|
|
А низотропны е И зотропны е |
|
|
|||||||||
|
бурые I |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
Зеленые |
|
|
|
A120 3, Z r 0 2, |
______________ ^_________________ |
|
|
|
_____ X |
|
|
|||||
|
|
|
|
|
S i0 2, 3A120 3 • 2 S i0 2, |
|
|
a - T i20 3, T i3Os, |
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
F eO • A120 3, |
|
M n O • S i0 2, M g O • A120 3, |
|
FeO • V 20 3, FeO * F e 20 3, |
||||||||
F eO • T i 0 2, |
M n O , |
F e O — М п О , |
|
|
|
FeS |
|
T iO , FeS — M n S , T iN , |
|||||||||
m C aO ■nSi02, A IN , |
|
M n O • A I 2O 3, |
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|||||||||||||
T iO z |
С г20 3 |
F eO • С г20 3 |
|
M n S , некоторы е |
|
некоторы е силикатны е |
Розовые до |
|
|
T i(C N ), Z rN , Z r(C N ), V N |
|||||||
|
|
|
|
силикатны е стекла |
|
стекла |
|
коричневого |
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
_____________ i______________ _____________ i_____________ |
|
|
Наблюдение |
|
|
|
|
||||||
Наблюдение |
|
|
|
|
в светлом |
|
|
|
|
|
|||||||
Наблюдение |
|
Наблюдение |
|
Наблюдение |
Зеленовато- |
|
|
Наблюдение |
|||||||||
в поляризованном |
в поляризованном |
|
в поляризованном |
желты е до |
поле |
|
|
||||||||||
в светлом поле |
|
коричневого |
~ ~ Г ~ |
|
|
в светлом поле |
|||||||||||
свете |
|
|
|
свете |
|
|
свете |
|
|
|
|
|
|||||
/X |
|
А низотропны е |
f |
А низотропны е |
|
|
П роверка |
|
|
Бледно |
|
||||||
|
|
|
свойств |
|
|
|
|||||||||||
И зотропны е А низотропны е |
у / |
И зотропны е |
|
|
|
|
|
по таблице |
|
фиолетовые |
|
||||||
|
Х _ |
|
|
|
|
|
|
___ |
|
|
|
|
|
|
|||
МпО |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
С г20 3 | |
A120 3, Z r 0 2, |
F e O • A120 3, M n S , |
|
|
|
|
|
Розово |
|
|
|
||||||
S i0 2 — кварц, |
|
|
|
|
|
С еро |
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
A IN , |
силикатны е |
ЗА120 3 • 2 S i0 2, 2FeO • S i0 2 |
2 M n O • Si02 |
|
|
фиолетовые |
|
голубы е |
||||||
А низотропны е |
|
m C aO • nSiO |
|
стекла |
M n O • S i0 2 |
|
Правильны е кристаллы |
до фиолетово |
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
сиреневого |
|
|
Серые, |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
различной окраски |
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с корич |
|||
Наблюдение |
|
|
Наблюдение |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
T iN , T iO , Z rN , V N , FeO • V 20 3, F eO • F e20 3 |
|
|
невым |
|||||||||
в светлом |
Стандартны е |
|
в светлом |
И зотропны е |
|
|
|
|
оттенком |
||||||||
|
|
|
|
|
I |
|
|
|
|
||||||||
поле |
реактивы |
|
поле |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
Глобули, |
|
|
|
Светло-серы е, |
|
|
|
|
|
|||||||
|
не действую т |
|
|
|
Кри стал л ики |
|
Белые, |
с розовым |
|
T i(C N ) |
FeS— M n S |
||||||
~ г ~ |
Вы травливаю тся |
|
тем ны й крест |
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
оттенком |
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
с розовым |
|
|
|
|
|
||||||
П роверка |
|
3% H2S04 |
П роверка |
|
|
|
|
|
Т ем н о - |
|
|
|
|||||
свойств |
|
I____ |
свойств |
С иликатны е |
M g O • A I 2O 3, |
|
оттенком |
коричневы е |
|
|
|
||||||
по таблице |
F e O • С г20 3 |
FeO — М п О |
по таблице |
jzrN | |
| VN | |
F eO • V 20 3 |
FeOFe2Q}j |
|zr(CN)| |
| FeO |
||||||||
стекла |
М п 0 А 1 20 3 |
Os
4^
сплавов и металлов исследования методы аналитические-Физико
Рис. 4.14. Схема идентификации и классификации неметаллических включений с помощью металлографического метода анализа
Название включения
ихимическая
формула
Оксид алюминия (корунд) а-А120 3
Оксид хрома Сг20 3
Диоксид кремния (кремнезем):
кварц Si02
тридимит
Si02
кристобалит
Si02
Диоксид циркония (бадделеит) Zr02
Магнезиальная шпинель MgAl204 или Mg0 Al20 3
Марганцевая шпинель (галаксит) МпА120 4 или МпО • A I2O 3
Кристаллографическая система и пространст венная форма
Гексагональная; зерна неправильной формы
Гексагональная; кри сталлы неправильной формы с округлыми краями
а-Кварц — гексаго нальная, р-кварц — тригональная; непра вильная угловатая форма обломков
а— ромбическая,
р— тригональная,
у— гексагональная
а— кубическая,
р— тетрагональная
а— Кубическая,
Р— моноклинная; зерна округлой формы
Кубическая; кристал лы правильной гео метрической формы (ромбы, треугольники)
Кубическая
Расположение |
Деформируемость |
|
и твердость, HV |
||
|
||
|
Простые оксиды |
|
Скопления |
Не деформируются, |
|
или строчки |
очень высокая |
|
Отдельные |
Не деформируются, |
|
очень высокая — |
||
включения |
||
до 1500 |
||
|
||
Отдельные |
Не деформируются, |
|
включения |
высокая |
|
|
Не деформируются, |
|
|
очень низкая |
Оптические свойства включений
в светлом поле
Цвет от темно-серо го до черного с фио летовым оттенком
Темно-серые,
сфиолетовым
оттенком
Цвет от темно-се рого до черного
в темном поле |
в поляризован |
|
ном свете |
||
|
||
Прозрачные, |
Прозрачные, |
|
бледно-желтого |
анизотроп |
|
цвета |
ные |
|
Прозрачные, |
Анизотроп |
|
в тонких слоях |
ные, в тонких |
|
с зеленой окра |
слоях имеют |
|
ской |
зеленый цвет |
|
Прозрачные, |
Слабо анизо |
|
ярко светятся |
тропные |
|
бело-желтым |
|
|
цветом |
|
Скопления, |
Не деформируются, |
|
Прозрачные, |
|
|
после дефор |
Темно-серые |
Анизотроп |
|||
цвет бледно- |
|||||
мации — |
средняя |
ные |
|||
|
желтый |
||||
строчки |
|
|
|
||
|
|
|
|
||
Сложные оксиды (<группа шпинелей) |
|
|
|||
— |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
4^
Os Os
сплавов и металлов исследования методы аналитические-Физико
Название включения
ихимическая
формула
Кварцевое стекло Si02
Стекла железо- марганцево-сили катные FeO— МпО— Si02 в раз ных пропорциях
Стекла алюмоси ликатные A I2O 3— SiO?—FeO в раз ных пропорциях
Стекла цирконие во-силикатные Zr02— Si02—FeO в разных пропор циях
Стекла хромово силикатные
Сг20 3—Si02—FeO в разных пропор циях
Сульфид железа FeS
Сульфид марганца MnS
Кристаллографическая система и пространст венная форма
Аморфная; в виде глобулей разных размеров
Аморфная; глобули из смеси FeO—МпО—SiO?
Аморфная; в виде глобулей
Аморфная; включе ния глобулярной фор мы с выделениями Si02 и Zr02
Аморфная; включе ния глобулярной формы с выделения ми хромитов
Гексагональная; час тицы округлой формы
Кубическая; кристал лы квадратной формы
Расположение |
Деформируемость |
Оптические свойства включений |
|||
|
|
в поляризован |
|||
итвердость, HV |
в светлом поле |
в темном поле |
|||
|
|||||
|
|
|
|
ном свете |
Силикаты или силикатные стекла
Отдельные
выделения
Не деформируются, 700
Деформируемость от высокой до низ кой в зависимости от содержания Si02, 400-700
Не деформируют ся и хрупко раз рушаются, 1000-1300
Не деформируют ся и хрупко раз рушаются, 400-600
Не деформируются и хрупко разруша ются
Черные, с блестя щей точкой
в центре
Серые, с увеличе нием содержания Si02 темнеют
Темно-серые
Серые
Сульфиды
Прозрачные, ярко светятся
Прозрачные, цвет от яркокрасного до тем ного
Прозрачные, цвет светложелтый
Прозрачные, белые, блестя щие
Прозрачные, с частицами FeO
серо-желтого цве та и Сг20 3 яркокрасного цвета
Изотропные, с характер ным черным «крестом»
Изотропные
Изотропные,
бесцветные
Изотропные,
прозрачные
Скопления |
|
|
|
Непрозрач |
|
|
|
|
ные, бледно- |
||
в виде сетки |
Легко деформи |
Светло-желтые |
Непрозрачные |
||
желтого |
|||||
или на грани |
руются, 240 |
||||
|
|
цвета, анизо |
|||
цах зерен |
|
|
|
||
|
|
|
тропные |
||
|
|
|
|
||
Отдельные |
Слабо деформи |
|
Прозрачные, |
|
|
частицы или |
Серо-голубые |
с зелеными |
Изотропные |
||
руются |
|||||
скопления |
|
оттенками |
|
||
|
|
|
468
сплавов и металлов исследования методы аналитические-Физико
4.3.КО ЛИЧЕСТВЕН НАЯ О Ц ЕН К А ЗА ГРЯ ЗН ЕН Н О С ТИ М ЕТ А Л Л А
НЕМ ЕТАЛЛИ ЧЕСКИ М И В К Л Ю Ч Е Н И Я М И
Контроль сталей на загрязненность неметалли |
любой позволяет произвести оценку наличия не |
ческими включениями наиболее часто проводится |
металлических частиц. В зависимости от постав |
по методикам ГОСТ 1778 «Сталь. Металлографи |
ленной практической задачи каждый метод имеет |
ческие методы определения неметаллических |
варианты, позволяющие найти решение наиболее |
включений». В этом стандарте предусмотрены че |
эффективным способом (табл. 4.11). |
тыре базовых метода (Ш, К, П и Л), из которых |
|
|
Таблица 4.11 |
Области применения базовых металлографических методов для количественного определения содержания включений (по ГОСТ 1778)
Вариант метода |
Вид испытаний |
Способы производства |
Группы сталей для применения метода |
|
|
|
Шарико- и роликоподшипниковые, |
|
|
|
конструкционные особо ответствен |
|
|
Выплавка в электродуговых и |
ного назначения, высокопрочные, |
Ш1, Ш2, Ш4, |
|
индукционных, а также в марте |
инструментальные для изготовления |
Ш5 |
|
новских печах и конверторах; |
измерительных мер и изделий высо |
|
Контрольные |
электрошлаковый переплав |
кой точности, коррозионностойкие |
|
|
|
для ответственных полируемых и |
|
|
|
вакуум-плотных изделий |
ШЗ,Ш6,Ш10, |
Электрошлаковый и вакуумно |
|
Ш12 |
дуговой переплавы |
|
Ш1,Ш2, Ш4, |
Выплавка в электродуговых и |
|
Исследовательские индукционных, а также в марте |
||
Ш5, Ш7, Ш8 |
||
новских печах и конверторах |
||
|
||
Ш9, Ш11 |
Контрольные |
|
Ш13, Ш14 |
Исследовательские |
|
К1 |
|
Вакуумно-индукционная плавка и рафинирующие переплавы
Контрольные
К2
Стали конструкционные высоко прочные особо ответственного на значения
Стали и сплавы всех марок
Шарико- и роликоподшипниковые, для прецизионных подшипников, высокопрочные
Стали и сплавы всех марок
Шарико- и роликоподшипниковые, для прецизионных подшипников, заготовки из коррозионностойких сталей для особо тонкостенных труб
Конструкционные особо ответствен ного назначения, для изделий высо кого класса точности и чистоты по верхности, инструментальные для измерительных мер и изделий высо кого класса точности, коррозионностойкие для полируемых изделий высокого класса чистоты поверхно сти, для вакуум-плотной аппарату ры. Прецизионные сплавы в заготов ке для микронной проволоки
|
|
|
Окончание табл. 4.11 |
Вариант метода |
Вид испытаний |
Способы производства |
Группы сталей для применения метода |
К1.К2 |
|
Вакуумно-индукционная плавка |
Стали и сплавы всех марок |
П1.П2, ПЗ, П4* |
Исследовательский |
и рафинирующие переплавы |
|
|
Выплавка в мартеновских, элек |
Литье из углеродистых и легирован |
|
|
|
||
Л1,Л2 |
|
тродуговых и индукционных пе |
ных конструкционных сталей |
|
|
чах, конверторах |
|
Методы П1 —П4 могут быть применены для исследовательских испытаний металле, выплэвленного в мартеновских и электродуговых печах, а также конверторах. В этом случае число просматриваемых полей зрения увеличивают в 3 раза и более.
При детальном изучении загрязненности вна чале проводят качественную оценку, определяя основные типы включений, обнаруженные в ис следуемом металле. Последующий анализ выпол няют раздельно по типам включений. Например, если в металле присутствуют корунд, сульфиды и нитриды, то по этим типам включений и должна производиться оценка. Если интерес представляет общее количество кислородных включений, то корунд и силикаты можно оценивать вместе.
Можно приблизительно установить содержание неметаллических включений, просматривая всю площадь шлифа при небольшом (хЮО) увеличе нии. В этом случае видимые изображения дефек тов на поверхности нетравленого шлифа сравни вают с эталонными шкалами, которые содержатся в стандарте. Например, в ГОСТ 1778 эталонные шкалы градуированы в пятибалльной системе. Площадь, занятая включениями, от балла к баллу увеличивается примерно в два раза. Пятибалльная шкала позволяет классифицировать следующие неметаллические включения.
Оксиды строчечные (ОС) — включения мелких частиц (корунда и шпинели), расположенные группами в виде строчек. В шкале приведены две разновидности строчек: из более мелких (а) кри сталлов и более крупных (б), но содержащихся в меньшем количестве (рис. 4.15).
Оксиды точечные (ОТ) — кристаллы простых или сложных оксидов (корунда, шпинели), рассре доточенные по всей плоскости шлифа (рис. 4.15).
Силикаты хрупкие (СХ) — расположенные вдоль направления деформации сплошные или прерывистые строчки кристаллических включений (силикаты, алюминаты, шпинели и оксиды), час тично сцементированные пластичными стекло
видными силикатами, вытянутыми вдоль направ ления деформации. Имеются три разновидности эталонов СХ с различной степенью вытяжки и размерами кристаллов (рис. 4.16).
Силикаты пластичные (СП) — вытянутые вдоль направления деформации, пластично де формированные силикаты. В шкале имеются две разновидности СП, которые различаются степе нью вытяжки (рис. 4.17).
Силикаты недеформирующиеся (СН) — недеформирующиеся единичные или групповые вклю чения силикатов, силикатных стекол, алюминатов, отдельные крупные кристаллы корунда, шпинели. Форма может быть округлой (глобулярной) или неправильной (рис. 4.18).
Сульфиды (С) — пластичные, вытянутые вдоль направления волокна, единичные включения или группы включений. Как правило, это двойной сульфид железа и марганца (рис. 4.19).
Нитриды строчечные (НС) — две разновидно сти строчек. Один вид представляет собой еди ничные строчки с высокой плотностью включений. Второй — несколько коротких строчек, состоящих из желто-розовых кристаллов и карбонитридов титана. По этим же шкалам могут оцениваться бледно-розовые включения нитридов и карбонит ридов ниобия (рис. 4.20).
Нитриды точечные (НТ) — произвольно рас пределенные по шлифу включения нитридов или карбонитридов титана, а также нитридов и карбо нитридов ниобия (рис. 4.20).
Нитриды алюминия (НА) — мелкие кристаллы нитридов алюминия. Шкала имеет две разновид ности (рис. 4.21). В первой представлены строчки, а во второй — произвольно расположенные по шлифу кристаллы нитрида алюминия.