книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

ческого упрочнения. Схема оценки качества изго­ товленной металлопродукции должна содержать следующие этапы:

•выявление и классификацию технологиче­ ских дефектов макроскопического масштаба;

•исследование макро- и микроструктуры ме­ талла;

•обнаружение неметаллических включений, анализ их расположения на представительных пробах макро- и микростроения;

•классификацию включений с определением вида, механических свойств, химического состава

иструктуры;

•определение концентрации газов в металле (азота, кислорода);

•сопоставление полученных результатов и анализ технологических факторов;

•выработку рекомендаций по оптимизации технологии получения металла и обработки полу­ фабриката;

•проверку и уточнение выработанных реко­

мендаций.

В зависимости от нормируемых параметров и технических условий на каждой ступени исследо­ вания определяется возможная причина образования технологического дефекта. В табл. 4.4 приведены некоторые отличительные признаки дефектов в прокате легированных сталей, идентификация ко­ торых затруднительна.

Встречаются и другие технологические дефек­ ты, связанные с наличием неметаллических вклю­ чений: волосовины, пузыри-вздутия и расслои (табл. 4.5).

Таблица 4.4

данные о размерах, морфологии, распределении и пластической деформируемости частиц, видимых в окуляре светового микроскопа.

Неметаллические частицы в сталях могут иметь размеры от дисперсных и неразличимых в поле зрения светового микроскопа до крупных, обна­ руживаемых невооруженным глазом и имеющих протяженность в несколько десятков миллимет­ ров. Поэтому принято различать макровключения размером более 1 мм и микровключения величи­ ной менее 1 мм. Наиболее достоверным методом обнаружения макровключений или скоплений включений средних размеров, расположенных в слитках на различной высоте, является ультразву­ ковой контроль прокатанной или прокованной за­ готовки по всей длине. Метод позволяет обнару­ жить дефекты размером 1 мм и более.

Методы определения загрязненности металла макро- и микровключениями различны. Выбор метода оценки зависит от цели исследования. Так, для определения степени загрязненности включе­ ниями макроскопических размеров пользуются ГОСТ 3763, который предусматривает применение специальных методов испытаний: на «синий» из­ лом, ступенчатой машинной обработки и магнит­ ной дефектоскопии. В этом стандарте параметра­ ми, характеризующими наличие неметаллических частиц, являются общее количество и длина или ширина включений, которые не разделяются по структурным типам.

Сущность метода испытаний на «синий» излом

состоит в определении общего количества и рас­ пределения неметаллических включений, видимых на поверхности продольного излома, нагретого до определенной температуры, и вызывающих синий цвет побежалости. Включения имеют вид белых строчек. Для проведения этого испытания от изде­ лия отрезают образец толщиной 10 мм. Способ вырезки может быть любой, но важно, чтобы об­ разец находился вне зоны возможного термиче­ ского влияния. Далее на одной из сторон в середине образца перпендикулярно его оси делается надрез, форма и глубина которого не регламентируются. Затем образец нагревается до температуры 750— 950 °С, при которой некоторое время выдержива­ ется, а затем остужается на воздухе до температу­ ры «синеломкости» (300-350 °С), при которой ис­ пытывается динамическим изгибом. Полученный излом осматривают невооруженным глазом или

спомощью увеличительного стекла (увеличение до х10). Обнаруженные включения сравниваются

сизображениями эталонных шкал, имеющихся в стандарте, или оцениваются подсчетом числа и измерением длин (толщин). Метод прост, но его недостаток заключается в том, что ферритные по­ лосы и карбидные строчечные включения могут быть приняты за неметаллические включения.

Метод ступенчатой машинной обработки

предполагает обнаружение и оценку количества неметаллических частиц, видимых на продольных поверхностях цилиндрического образца, подверг­ нутого последовательной механической обточке. Количество образцов и их расположение в полу­ фабрикатах (прутках и болванках) стандартом ГОСТ 3763 не регламентируются. Обычно обра­ зец, предназначенный для испытаний, содержит три уступа такой длины и диаметра, чтобы пло­ щадь поверхности всех уступов была одинаковой. После машинной обработки поверхность должна быть чистой и ровной без резко выраженного рельефа. Ее осматривают невооруженным глазом или с помощью увеличительного стекла (с увели­ чением до х10). Обнаруженные включения отме­ чают, подсчитывают и измеряют на каждом уступе. Недостаток машинной обработки состоит в том, что помимо неметаллических включений этим ме­ тодом могут быть выявлены трещины, расслои, усадочные раковины и другие макроскопические технологические дефекты.

Способ магнитной дефектоскопии применим для анализа только ферромагнитных сталей. Ме­ тод заключается в осмотре поверхности образца после ее обработки на станке и покрытия жидко­ стью, которая содержит суспензию ферромагнит­ ного порошка. При воздействии приложенного магнитного поля неметаллические включения, внося искажения в форму и параметры силовых линий, притягивают к себе частицы ферромагнит­ ного порошка и удерживают их. За счет этого про­ изводится визуальная индикация местоположения включений. Отбор, количество и расположение образцов требованиями стандарта не оговарива­ ются. Контролируемая поверхность шлифуется в направлении, перпендикулярном направлению прокатки, дабы избежать механического «вырыва­ ния» включений. Магнитная жидкость готовится из расчета 5—10 г магнитного порошка, состоящего из оксида железа с частицами размером 0,5-1 мкм,

на 1л воды с антикоррозионными добавками или керосина. Допускается использование и прозрач­ ного светлого минерального масла. Метод намаг­ ничивания предполагает прямое пропускание тока плотностью до 200 А/см2 через образец с после­ дующим нанесением магнитной жидкости. После этого просушенную поверхность рассматривают в лучах белого (с компонентой ультрафиолета) света. Для документации выявленных неметалли­ ческих включений используют липкую прозрач­ ную ленту, которую прижимают липкой стороной к месту расположения неметаллических включе­ ний и частиц порошка. Эту процедуру выполняют, не выключая ток, чтобы исключить изменения магнитного поля. Дальнейшая оценка чистоты ме­ талла по содержанию неметаллических включений производится аналогично методу ступенчатой машинной обработки.

Определение методами металлографии степени загрязненности сталей и сплавов микровключе­ ниями регламентировано стандартами* ГОСТ 1778 (для металлоконструкций) и ГОСТ 801 (для инст­ рументальных сталей). В этих стандартах имеются отличия (табл. 4.6). Например, в ГОСТ 1778 для оценок предусмотрены пятибалльные шкалы и два диапазона увеличений с двумя диаметрами (мм) поля зрения в каждом: 0,75—0,85 и 1,1-1,3 мм для х(90—110); 0,38-0,48 и 0,60-0,80 для х(170-210). Требования ГОСТ 801 предусматривают четырех­ балльную оценку только при одном увеличении и одном поле зрения: 1,1-1,3 мм при х(90-110).

Существующие методы оценки загрязненности металла микровключениями предполагают срав­ нение изображений анализируемого шлифа на об­ разце с эталонными шкалами, приведенными в стандарте, или подсчет выявленных включений с последующим определением объемного и массо­ вого их количества. Например, контроль металла на загрязненность по методикам ГОСТ 1778 пред­ лагает четыре варианта:

• метод Ш — сравнение с эталонными шкала­ ми для испытания деформированного металла. Он наиболее распространен и имеет 14 вариантов (от Ш1 до Ш14), которые различаются по условиям наблюдения: увеличению светового микроскопа, диаметру выбранного поля зрения, способу оценки

За рубежом используются аналогичные нормативные

шлифов и критерию характеристики плавок. В осно­ ве всех вариантов лежит сравнение видимого в оку­ ляре изображения шлифа с эталонными шкалами;

•метод К — подсчет количества включений для испытания деформированного и литого металла;

•метод П — подсчет количества и содержания включений в объемных процентах, пригодный для литого и деформированного металла. Метод реко­ мендуется как исследовательский для сталей и

сплавов всех марок;

• метод Л — линейный подсчет включений для отливок. Стандартом рекомендуется его использо­ вать в исследовательских целях для оценки каче­ ства литья из углеродистой и легированной кон­ струкционной стали.

Выбор метода контроля и нормы допустимой загрязненности оговариваются как в стандартах, так и в технических условиях на металлопродукцию.

Металлографический метод выявления и клас­ сификации неметаллических включений наиболее прост и удобен. При решении многих материаловедческих задач, которые встречаются на практике, он позволяет достаточно надежно идентифициро­ вать включения без применения других методов.

Согласно ГОСТ 1778, для контроля на наличие неметаллических включений в плавке отбирают не менее 6 образцов от разных прутков (рис. 4.9). При диаметре или толщине прутков не более 120 мм вырезают образцы в поставляемом размере. При диаметре или толщине свыше 120 мм образцы отрезают после перековки темплетов на круг или квадрат размером 80-120 мм (рис. 4.10).

Неметаллические микровключения по методу Ш определяют только в деформированном метал­ ле с помощью образцов диаметром или толщиной не менее 6 мм на шлифах с продольным направле­ нием волокон. В образцах деформированного ме­ талла меньшего размера (менее 6 мм) загрязнен­ ность оценивают в промежуточном полуфабрикате, профиле или заготовке. После термической обра­ ботки с заготовки шлифованием удаляют припуск (> 0,5 мм) и приготавливают шлиф. Длину образ­ цов выбирают таким образом, чтобы площадь шлифа была 400 ± 50 мм2. Для прутков небольших диаметров (< 10 мм) допускается уменьшение пло­ щади шлифа, но не менее, чем до 200 мм Также допускается изготовление шлифов на двух взаимно перпендикулярных плоскостях образца. При этом каждая плоскость считается отдельным шлифом.

Таблица 4.6

Возможность классификации и критерии оценок загрязненности металла неметаллическими микровключениями по отечественным стандартам

а знак «-» — об отсутствии соответствующего вида включе­ ний или критерия оценки в требованиях стандарта

Рис. 4.9. Отбор образцов для контроля на неметаллические включения (для метода Ш): а — из круглого и квадратного профиля диаметром или толщиной до 40 мм;

б — из круглого и квадратного профиля диаметром или толщиной свыше 40, но менее 80 мм;

в — из круглого и квадратного профиля диаметром или толщиной свыше 80 до 120 мм включительно; 1— плоскость реза; 2 — плоскость шлифа

б

Рис. 4.10. Схема определения неметаллических включений металлографическим методом (П)

на прокате круглого (а) и прямоугольного (б) профилей. Черным цветом показана площадь, приходящаяся

на поля зрения, подвергаемые анализу

В методе К применяют шлифы с продольным направлением волокна, а в методе П предусматри­ вается определение загрязненности металла на шлифах с поперечным направлением волокон. Пе­ ред просмотром шлиф расчерчивают от края до центра на пять равных зон. В каждой зоне поля зрения выбирают вдоль прямых линий, перпенди­ кулярных к оси слитка или проката, с учетом ис­ пользованного оптического увеличения микроско­ па (табл. 4.7).

Независимо от метода обработки изображений и оценки качества металла, этапы выявления и классификации неметаллических включений пред­ полагают высокое качество подготовленного шли­ фа. Он не должен иметь рисок, царапин и других механических дефектов.

Поверхность шлифа должна быть плоской без «завалов» на краях. Для улучшения условий под­ готовки анализируемой поверхности применяют предварительную термическую обработку образ­ цов, повышающую твердость металла и устра­ няющую выкрашивание включений на стадии подготовки пробы.

Неметаллические включения размером более 1мкм на образцах литых и деформированных ста­ лей изучают на нетравленых шлифах. С целью об­ наружения и классификации включений с помо­ щью металлографических микроскопов использу­ ют светлопольное и темнопольное освещение объекта, а также поляризованный свет.

Метод качественного анализа позволяет полу­ чить достаточно полную характеристику вида и возможных свойств неметаллических включений.

Определяемыми показателями являются цвет, прозрачность, размеры и форма, степень анизо­ тропии, микротвердость и деформируемость, взаимодействие с определенными химическими реактивами. Например, в методе светлого поля при небольших (до х200) увеличениях определяют общую картину расположения неметаллических частиц, а при увеличениях х400 и выше — мель­ чайшие подробности строения отдельных включе­ ний, их окраску, отражательную способность. В режиме темного поля исследуют мелкие (раз­

Характеристики деформируемости объектов определяют по отношению протяженности отдельных частиц или групп включений (строчек) к их поперечному сечению в продоль­ ной плоскости (в направлении прокатки).

мером до 10 мкм) неметаллические включения, рельеф их поверхностей и собственную* внутрен­ нюю окраску. Применение поляризованного света позволяет определить прозрачность и анизотроп­ ность частиц. Кроме того, с помощью замеров микротвердости (прибор ПМТ-3) можно устано­ вить отличия для включений малых размеров. При воздействии химических реактивов некоторые не­ металлические включения вытравливаются или растворяются, оставляя пустоты, окрашиваются, изменяют цвет или остаются неизменными (табл. 4.8).

Таблица 4.7

Выбор полей зрения в зонах шлифа при оценке загрязненности металла по методу П (ГОСТ 1778)

Расположение включений может быть равно­ мерным и неравномерным, в виде отдельных обо­ собленных зерен, групп или цепочек. Важной ха­ рактеристикой является местоположение частиц по отношению к общей структуре металла, напри­ мер на границах или внутри зерен. Расположение включений оказывает влияние на механические свойства металлов и сплавов, поскольку при пла­ стической деформации вблизи частиц возникают высокие локальные напряжения. С этой точки зре­ ния наиболее опасными являются протяженные недеформируемые выделения строчечного вида — нитриды и карбонитриды (рис. 4.11).

В зависимости от химического состава и осо­ бенностей взаимодействия между атомами кри­ сталлическая решетка включений может принад­ лежать той или иной кристаллографической форме, которая позволяет идентифицировать выделение с помощью дифракционных методов анализа

Включения могут иметь собственный цвет, который строго постоянен для данного вида и не меняется в зависимо­ сти от качества полировки шлифа и условий наблюдения в микроскопе.