книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

Межплоскостные расстояния <4*/

Орторомбическая система (а ф Ь ф с):

Тетрагональная система (а = ЬФ с):

Для плоскостей (hkO), параллельных оси с:

a^j3

di,ki ~

2 yjh2 + hk + k 2

Углы (р между плоскостями h\k\l\ и /г2А2/2

За2 , 2 V

+ к 2 + hlkl + - - p - l 2 Aj +£2 +A^2+ - — /2

4 с

Расчетные методы применяют, когда на микродифрактограмме мало рефлексов и геометрия их расположения не очень ясна. Индицирование микродифракционных картин может быть выполнено с помощью других методик, которые рассматри­ ваются в специальной литературе. Проведение из­ мерительных и вычислительных операций целесо­ образно осуществлять с помощью компаратора и программируемого вычислительного устройства.

Приведенные способы индицирования допус­ кают замену всех индексов hkl на обратные. Эта замена равносильна повороту кристалла на 180° вокруг направления первичного пучка и изменяет его ориентировку, если указанное направление не является осью симметрии второго порядка. Суще­ ствует способ, позволяющий исключить эту не­ определенность. Он применим, если на микродифрактограмме есть рефлексы от двух или более нулевых зон, что бывает при наклоне фольги на

небольшой угол. Выбор знака основан на том, что векторно-скалярное произведение должно быть положительным. Это следует из того, что угол между выбранным вектором и осью зоны, опреде­ ляемой из векторного произведения двух других векторов, должен быть острым:

g, ( & • & ) = g 2(g3-g,) = g3(gi ■&) > 0 •

Для уточнения знака необходимо выполнить следующие операции:

•проиндицировать микродифрактограмму (электронограмму);

•выбрать три сильных рефлекса, из которых, по крайней мере, один принадлежит не к той зоне,

ккоторой относятся два других;

•найти векторно-скалярное произведение. Если оно положительное, индексы оставить с

стереографических проекций, которые отвечают данному ориентационному соотношению, или матриц размерного и структурного соответствия, вычисленных для различных конкретных вариан­ тов, находят искомое соотношение.

Если же ориентационное соотношение между фазами неизвестно, то устанавливают точную вза­ имную ориентировку трех-четырех пар кристаллов исследуемых фаз. Эти ориентировки наносят на стереографическую проекцию и отыскивают одно­ типные взаимно параллельные плоскости и на­ правления решеток обеих фаз по возможности с малыми индексами. Если такие плоскости и на­ правления найти не удастся, то ориентационной связи между решетками фаз нет.

Описанная процедура нахождения ориентиров­ ки кристалла универсальна. Она пригодна для ра­ боты с объектами разных кристаллографических сингоний. Однако этот широко распространенный метод определения ориентировки и разориентировки имеет существенные недостатки.

Во-первых, из-за малой толщины фольги узлы обратной решетки сильно растянуты в направле­ нии, параллельном падающему пучку. Поэтому на картине рефлексов получается одно и то же сече­ ние дифракционной решетки в интервале углов

± 5° от точной (симметричной) ориентации. Отсю­ да следует, что для более точного определения ориентировки фольги этим методом необходимо либо путем наклона объекта использовать сим­ метричную ориентировку, когда интенсивность всех рефлексов, ближайших к следу первичного пучка, одинакова, либо измерять относительную интенсивность рефлексов, присутствующих на электронограмме.

Во-вторых, индексы плоскости обратной ре­ шетки, получаемой на микродифракционной кар­ тине, соответствуют индексам плоскости фольги только при строго горизонтальном ее расположе­ нии. При наклонном положении объекта относи­ тельно первичного пучка или при наличии некон­ тролируемых изгибов фольги в объектодержателе индексы плоскости дифракционной решетки отве­ чают индексам проекции плоскости фольги на плоскость экрана прибора. Поэтому использовать результаты определения ориентировки фольги, особенно для проведения кристаллографического

надо очень осторожно, перепроверяя результаты при разных наклонах гониометра.

Известны другие практические приемы, позво­ ляющие с помощью картин микродифракции определить разориентировки в структурах метал­ лов и сплавов. Например, можно определить не­ большие углы разориентации между соседними кристаллами. Для этого вначале на картине мик­ родифракции выбирается какой-либо сильный рефлекс как правило, с малыми индексами. В этом рефлексе наблюдается темнопольная кар­ тина участка вблизи исследуемой субграницы. Если два или более соседних кристаллов разориентированы между собой на углы в несколько градусов, то система расположения рефлексов одинакова. Далее с помощью гониометра добиваются того, чтобы в одном из зерен участок вблизи субграни­ цы находился точно в отражающем положении. При этом на изображении изгибный (экстинкционный) контур, соответствующий выбранному рефлексу, должен находиться на этой субгранице. Затем с помощью гониометра измеряют угол, на который необходимо наклонить объект так, чтобы экстинкционный контур «перескочил» с одной стороны субграницы на другую. Такой прием воз­ можен, если рефлекс не находится на проекции оси наклона фольги на плоскость экрана. Подоб­ ная операция повторяется для другого, независи­ мого рефлекса (Лг^г^г). Азимутальный разворот между данными субзернами определяется из микродифрактограммы путем измерения угла между дифракционными векторами в двух субзернах. Таким образом, находятся три угла, которые однозначно определяют пространственный угловой разворот одного субзерна относительно другого. Ошибка в определении угла разориентировки этим методом не превышает нескольких угловых минут.

В случае, когда изучаются взаимные разориен­ тации зерен, методика определения углов услож­ няется. Это вызвано не только величиной углов, которая может оказаться достаточно большой, но и различиями дифракционных картин зерен. Так, после однозначного и по возможности точного установления ориентировок полученные направ­ ления помещают в центр одной и той же стерео­ графической проекции. С ее помощью находят полюсы осевых направлений решеток и вектор разориентировки, определяющий ось наклона и величину угла, на который необходимо повернуть

решетку одного зерна до совмещения ее с решет­

кой второго зерна.

Если исследуемый объект является многофаз­ ным, то каждая из фаз дает на микроэлектронограмме свою дифракционную картину. Расшифро­ вывая эти дифракционные картины, можно уста­ новить взаимные ориентационные соотношения между фазами, имеющимися в данном материале. Для этого производится индицирование микродифрактограмм с помощью методики темного поля. Селекторная диафрагма ставится последовательно на каждый рефлекс, и по микроизображениям уста­ навливается принадлежность рефлексов к той или иной фазе. После этого находят индексы плоскостей обратной решетки для каждой из фаз. В реальной решетке каждой из фаз направления, имеющие те же индексы, что и найденные из электронограммы индексы соответствующих плоскостей обратных решеток, будут параллельны друг другу. Взаимно параллельные плоскости для каждой фазы также находятся из микроэлектронограммы: они соот­ ветствуют совпадающим по направлению векто­ рам обратной решетки. Для приведения получен­ ных ориентационных соотношений к стандартным (т. е. для приведения к плоскостям и направлениям с малыми индексами) необходимо использовать стереографическую проекцию.

В случае обнаружения фаз с некубической симметрией необходимо исследовать не одну, а две или три ориентировки образца. Точность определения ориентационных соотношений такая же, как и точность определения ориентировки фольги по симметрии плоскости обратной решет­ ки, получаемой из микроэлектронограммы. Она не превышает 3°

Одним из эффективных способов установления ориентационных соотношений в структурах, со­ держащих дисперсные выделения, является метод «одиночных» рефлексов. Он основан на анализе серии единичных рефлексов и этим принципиаль­ но отличается от других известных методов. Про­ цедура сбора первичных данных заключается в следующем. Вначале, ограничив селекторной диафрагмой изучаемую область фольги и меняя дифракционные условия, обнаруживают хотя бы один рефлекс, сформированный в результате ди­ фракции в частице. В положении сильного брэг­ говского отражения производится съемка микродифрактограммы и фиксируются показания гонио­

метра: угол ф наклона фольги и угол а, который характеризует положение оси наклона. Эти опера­ ции необходимо повторить для возможно больше­ го (и > 3) числа одиночных рефлексов. Критерием принадлежности рефлекса условию дифракции от назначенного выделения является наибольшая яр­ кость темнопольного изображения. Конечным ре­ зультатом эксперимента является п микроэлектронограмм, соответствующих условию дифракции п различных узлов обратной решетки частицы, и п пар угловых характеристик (ф, а)„ описывающих пространственную ориентацию образца в момент /-й съемки (/= 1, 2,... ,п). По этим первичным данным производится расчет мсжплоскостных уг­ лов и расстояний, а также определяется наиболее вероятная кристаллографическая структура фазы. Задача имеет аналитическое решение, для которо­ го разработаны программы ЭВМ, позволяющие быстро и с заданной точностью найти ориентаци­ онные соотношения между фазами.

Частным случаем определения ориентацион­ ных соотношений фаз является анализ структур с двойниками. Они возникают в металлах и сплавах при пластической деформации, отжиге и других технологических операциях. Двойники имеют вид прослоек. Так, в результате однородных согласо­ ванных сдвигов в части объема кристалла образу­ ется двойник, который имеет такую же кристалли­ ческую структуру, как и остальная его часть (матрица), но отличается от нее лишь кристалло­ графической ориентацией (рис. 3.3.30). При двой­ никовом превращении сохраняются симметрия, размеры и форма элементарной ячейки. При этом плоскость двойникования не является плоскостью симметрии кристаллической решетки. Существен­ ная особенность этих структур заключается в том, что решетки двойника и матрицы имеют не только определенное взаимное ориентационное соотно­ шение, но и связаны друг с другом кристаллогра­ фически. Например, плоскость двойникования (A’I) связывает матрицу с двойником. В процессе сдви­ га происходит согласованное кооперативное пере­ мещение атомов в смежных плоскостях в направ­ лении двойникования (т]|) на долю межатомного расстояния. В результате атомная плоскость (Кг) с принадлежащим ей вектором (г)г) переходит без искажения в новое положение. В табл. 3.3.6 при­ ведены характеристики двойникования для рас­ пространенных структур металлов и сплавов.

Рис. 3.3.32. Связь индексов оси двойникования [pqr]

срадиусами-векторами отражений от матрицы [hkf\

иот двойника [h'k'l']

Втабл. 3.3.7 приведены схемы электронограмм от двойниковых кубических кристаллов. На схе­ мах точками обозначены рефлексы матричного кристалла, светлыми кружками — рефлексы двойника, крестиками — дополнительные (экст­ ра) рефлексы, вызванные двойной дифракцией, линиями — направления следов плоскостей двой­ никования на горизонтально расположенной фоль­ ге. На следах также указаны индексы плоскостей двойникования.

Если на микродифрактограмме появление экст­ ра-рефлексов вызвано двойникованием, то индек­

Рис. 3.3.33. Схема возникновения линий Кикучи: А — кристалл; В — отражающие плоскости (hkl):

cti и а2 — углы направлений, под которыми рассеянные лучи встречают плоскости {hid); 0 — угол дифракции; знаки «+»

и«-» обозначают «избыточные» (+Д/) и +Д/2)

и«недостаточные» (—Д/, и -Д/г) интенсивности фона вследствие нсупругого рассеяния электронов при углах сч

иа2 с последующей дифракцией в плоскостях {hkl)

вобъеме толстого кристалла; сч > а2, I\ < h- Дh < Д/г