книги из ГПНТБ / Мяздриков О.Я. Дифференциальные методы гранулометрии

наносится тончайший слон вязкого масла. Далее уст­ ройство снова.герметизируется, вновь подается напря­ жение и силами электрического поля частицы перено­ сятся с электрода 6 на пластину /, где прочно фиксиру­ ются, «увязая» в пленке масла. Следует отметить, что в порошковых системах любого состава получение необ­ ходимых кулоновских сил электрического поля достаточ­ но просто. И в этом заключается несомненное преиму­ щество такого способа в сравнении со способами сус­ пензий.

5.МЕТОД РАЗВЕРТКИ СТРУИ С У С П Е Н З И И

Врассмотренных электронно-оптических методах сканирования осуществляется сканирование предвари­

40

струю., которая, проходя в рабочей полости счетной ка­ меры, пересекает оптическую ось микроскопа, фотоэле­ мент которого фиксирует прохождение частицы. Прибо­ ры, основанные и а измерении интенсивности рассеян­ ного частицами света, можно разбить на две основные группы. К первой следует отнести схемы, в которых по­

Под D следует понимать диаметр сферической ча­ стицы, от которой на приемник падает такой же свето­ вой поток, как и от измеряемой частицы. Очевидно, что в этом случае необходимо исключить попадание на фо­ токатод дифракционной составляющей пространствен­ ного рассеяния, что достигается различными путями.

Соответственно в пр-иборах второй группы определе­ ние размера основано на зависимости светового потока F, рассеянного частицей, от площади сеяния nD2:

ную информацию не только о самом факте регистрации частицы. Действительно, длительность импульса будет определяться временем прохождения частицы в поле зрения фотоэлемента, т. е. ее размерами. Что касается амплитуды импульса, то согласно формуле (51) она пропорциональна эквивалентной площади поперечного сечения частицы. Фронт и срез импульсов наиболее це­ лесообразно аппроксимировать трапецией. Очевидно,, что в зависимости от схемы собственно электронной ча­ сти этим импульсы или просто считаются, или в резуль­ тате амплитудного анализа выявляется информация о дисперсном составе. Возвращаясь к схеме, изображен-

41

пузырьков. Поэтому предъявляются очень жесткие тре­ бования к чистоте дистиллированной воды, течение к которой обычно замыкается.

Рассмотренная схема развертки струи суспензий и жидкой фазе является наиболее сложной реализацией данного метода и предназначается в основном для ана­ лиза кровяных телец: лейкоцитов, эритроцитов и др. Более просты аналогичные разработки для пылей и аэрозолей.

Теперь целесообразно остановиться на погрешности рассмотренного метода. Очевидно, что в общем случае точность любого устройства определяется совместным влиянием факторов физических и статистических. Каче­ ственно статистический фактор рассмотрим на примере устройства, приведенного на рис. 11. Очевидно, что если разрешающая способность устройства достаточно вели­ ка и значительно меньше времени выработки информа­ ции о прохожении частицы, то каждая из частиц будет зарегистрирована. При статистической последователь­ ности поступления частиц такой вариант может быть обеспечен малыми счетными концентрациями.

Тем самым погрешность за счет совпадения импуль­ сов может быть сделана пренебрежимо малой (см. бо­ лее подробно в гл. I I I ) . Что касается физических фак­ торов, то они определяют как погрешность преобразо­

ции коэффициента отражения и т. д. Практически эти факторы крайне трудно учесть, поэтому приводимые данные об общей погрешности порядка единиц процен­ тов [21, 51] не могут рассматриваться как достоверные.

Следует отметить, что предлагаемые способы ка­ либровки дают только относительный результат, так как физико-химические свойства калибровочных систем, как правило, отличны от анализируемых суспензий.

42

1. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА

Кондуктометрмческий метод основан на зависимости электропроводности гетерогенной среды от концентра­ ции, степени дисперсности и электропроводности диспер­ гированных частиц и той среды, в которой они распре­ делены. Эта зависимость, реализованная в каком-либо устройстве, позволяет получить информацию о некото­ ром эквивалентном размере каждой из диспергиро­ ванных частиц в виде электрического импульсного сигнала. Как показывает рассмотрение, амплитуда это­ го сигнала однозначно связана с тремя измерениями частицы. Таким образом, кондуктометрический метод может быть отнесен к дифференциальным объемным методам анализа. Не менее существенно и то обстоя­ тельство, что преобразование интересующей нас инфор­ мации в импульсный сигнал позволяет использовать в аппаратуре для гранулометрического анализа различ­ ные электронные элементы и устройства, что обеспечи­ вает увеличение скорости выработки и обработки ин­ формации при повышении ее достоверности. Однако в этом случае по-прежнему ограничение вносит сам принцип.

Рассмотрим некоторые общие вопросы электропро­ водности гетерогенных сред. Причем ограничим наше рассмотрение учетом таких факторов, как электропро­ водность фаз, форма и размеры диспергированной фа­ зы, а также ее концентрация. Даже при таких ограниче­ ниях строгие аналитические решения могут быть полу­ чены только для простейших гетерогенных структур. Такими структурами являются системы, содержащие включения в форме сфер или цилиндров, которые рас­ положены строго определенно как по объему гетероген­ ной системы, так и относительно вектора напряженно­ сти электрического поля. Так, если диспергированная фаза имеет форму цилиндров, оси которых совпадают с вектором напряженности электрического поля, то от­ носительное изменение проводящего сечения будет рав­ но относительному заполнению р объема. Поэтому в

43

первом приближении относительное изменение электро­ проводности среды может быть определено выражением

где р0 —-удельная электропроводность распределенной фазы;

р0 — удельная электропроводность гетерогенной си­ стемы.

Если осп цилиндрических включений расположены перпендикулярно вектору напряженности электрическо- - го поля, то получаются более сложные соотношения:

где Pt—удельная электропроводность включений (электропроводность чистой среды принята за 1).

Для сферической формы включении применяют формулу

Если диспергированные частицы представляют со­ бой идеальные диэлектрики, то последние формулы принимают вид:

Тот факт, что цилиндрические включения, когда оси этих цилиндров перпендикулярны вектору напряженно­ сти электрического поля, а также сферические включе­ ния приводят к более сложным зависимостям относи­ тельного изменения электропроводности от концентра­ ции, обусловлен искажением картины поля этими вклю-

44

чениями. Действительно, для радиальной составляю­ щей напряженности электрического поля в случае включения сферической формы имеем

нове экспериментов были найдены соответствующие

осями цилиндров составляют не менее десяти их радиу­ сов. Так, если диаметр стеклянных цилиндров выбрать 1,4 см и тот же порядок величины диаметра для сфери­ ческих моделей, то при относительном заполнении, не превышающем 0,4, полученные результаты с достаточ­ ной для технической практики степенью точности сов­ падут с теоретическими расчетами [30].

Вопросу электропроводности гетерогенных сред по­ священ ряд работ. Остановимся на одной из них [31], где приводится уравнение вида

45

Анализ показывает, что форма и ориентация частиц влияют на сопротивление гетерогенной среды, так как в зависимости от них искажается картина силовых линий электрического поля в районе частиц. Поэтому форму­ ла (60) может быть распространена па частицы любой формы при условии, что те значения фактора формы и ориентации, которые практически невозможно вычис­ лить теоретически, будут найдены экспериментально. Эксперимент выполняется в электролизной ванне. При этом фактор / определяют по формуле

по осям изменялись в пределах: до 4,5:4,5: 1, показали,

при соотношении, близком к 1:1:1, практически не за­ висит от ориентации. Однако необходимо подчеркнуть, что по мере уменьшения размера включений данные (расчета и эксперимента расходятся. Это связано с тем, что с уменьшением размеров все большую роль в элек­ тропроводности играет поверхностная проводимость на

проводимости чистого электролита. Это увеличение про­ водимости связано с проявлением свойств двойного диффузионного слоя. Следует отметить, что именно свойства этого слоя ставят в зависимость величину из­ менения проводимости суспензий от факторов, влияющих на эти свойства. К числу этих факторов следует отнести температуру, концентрацию поверхностно активных ве­ ществ, скорость движения суспензий и др. Но факт на-

46

личня определенных зависимостей между электропро­ водностью суспензии и параметрами диспергированной фазы позволяет рассматривать эти зависимости как принципиальную основу преобразования размера в электрический сигнал.

жидкость со взвешенными в ней частицами, перекачива­

потенциалов от стороннего источника напряжения. До­ пустим, что обеспечены такие условия эксперимента, что

тролита, заполняющего канал, находится одна и только одна частица. Очевидно, что частица, попавшая в ка­ нал, изменяет относительное заполнение этого объема электролитом на некоторую величину р. При этом в про­ цессе прохождения частицы по каналу эта величина возрастает от нуля до некоторого максимального значе­ ния и снова падает до нуля. Если учесть, что объем ка­ нала на много порядков меньше объема остальной час­ ти проводящей суспензии, то именно его сопротивление является определяющим в полном сопротивлении меж­ электродного промежутка. В результате в рассматрива­ емой цепи будет сформирован токовый импульс, длитель­

При последовательном прохождении по каналу час­ тиц различных размеров возникает последовательность импульсных сигналов различной амплитуды. И с неко­ торой степенью достоверности можно принять, что эти амплитуды однозначно связаны той или иной функцио­ нальной зависимостью с размером частиц. В общем слу­ чае изменение проводимости может быть любого знака, поэтому импульсы тока также могут иметь любую по­ лярность. Случай, когда значения электропроводностей равны, может быть исключен путем подбора соответст­ вующего электролита или его концентрации.

47