книги из ГПНТБ / Кочергин, С. М. Образование текстур при электрокристаллизации металлов учеб. пособие

Это квадратичная форма закона Вульфа — Брэггов, где X—длина волны рентгеновской трубки; а—параметр эле­ ментарной ячейки. Отсюда -можно вычислить значения hkl индексов линий. Таков вкратце принцип индицирования линий рентгенограмм от веществ кубической сингонии. Более подробные -сведения по этому вопросу имеются почти в любом курсе рентгеноструктурного ана­ лиза в разделах, посвященны-х индицированию рентге­ нограмм. [

Для большинства веществ параметры решетки имеют­ ся в таблицах, что позволяет вычислить значения угла 0 (а следовательно, и расстояния до линий от центра рент­ генограммы) по формуле (13). Задавая значения индек­ сов hkl, начиная от наименьших, можно теоретически рассчитать рентгенограмму и, сравнив ее с полученной экспериментально, индицировать ближние липни рент­ генограммы.

Врезультате индицирования рентгенограммы (рис.

43)получим для первых трех интенсивных линий следую­ щие индексы:

Значение р находят по таблицам в справочниках или же ^вычисляют по формуле (1). В табл. 3 содержатся значения р, округленные до целых градусов.

Определим угол б по формуле (Ш).' В табл. 4 представлены вычисленные значения б для

различных осей текстуры.

60

Теперь можно определить теоретические значения 2х

.для различных осей текстуры по формуле (9а).

В табл. 5 приведены вычисленные значения 2х для различных осей.текстур..

П ф ш м е ч а н и с. J3 скобках приведены теоретические значения 2х.

Измеряем расстояние 2х на рентгенограмме и сравни­ ваем его с теоретически подсчитанным. Находим ось текстуры электролитического осадка меди.

Таким образом, составив теоретические таблицы 2х и сопоставляя с ними значение 2х, найденное на рентгено­ грамме, можно определить для любых электролитических

Для получения хороших рентгенограмм угол а установки плоскости образца относительно пучка первичных рент­ геновых лучей лучше выбирать близким к значению угла 0 для той дифракционной линии, по которой желательно вести основной расчет индексов оси текстуры. Примеры расчета оси текстур для вещества гексагональной сингонии можно найти лишь в специальных статьях, но методы расчета помещены в подробных справочниках по рентге­ ноструктурному анализу.

В ряде случаев исследователю бывает известно рас­ положение оси текстур в образце, но остаются неизвест­ ными кристаллографические индексы оси текстуры. Так, например, известно, что ось текстуры тянутой проволоки параллельна направлению протяжки, а ось текстуры электролитического осадка перпендикулярна плоскости катода при параллельности плоскостей анода и катода при отсутствии искажения силового поля во время элект­ ролиза. Если .при получении рентгенограмм от таких образцов имеется возможность установить образец так,

61

чтобы ось текстуры была перпендикулярна пучку пер­ вичных рентгеновых лучей, то расчеты индексов оси мо­ гут быть значительно упрощены, так как sin a= 0 . Оп­ ределив углы 0 и б по измерениям на рентгенограмме для определенного дебаевского кольца (kkl), подсчитываем значение cos р по формуле (5) вместо более сложной формулы (10):

cos р = cos о cos 0.

Значение (hki) и подсчитанное значение cosp подста­ вим в формулу (1):

Составив три уравнения, в которых (hkl) являются индексами трех различных колец одной и той же рент­ генограммы, можно совместным решением этих уравне­ ний определить значения индексов оси текстуры [uvw]. Если на рентгенограмме имеются только две линии с тек­ стурными максимумами (это часто бывает на рентгено­ граммах, полученных с плоских образцов), приходится пользоваться методом пробных подстановок возможных индексов текстуры.

Известно, например, что в металлах, кристаллизую­ щихся в кубической системе, чаще всего осями текстуры являются направления с малыми' индексами [011], [001], [111] или [112].

ГРАФОАНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДЕКСОВ ОСИ ТЕКСТУРЫ

‘Сущность большинства графоаналитических методов определения индексов оси текстуры сводится к следую­ щему.

По измерениям на рентгенограмме определяет коор­ динаты текстурных максимумов. По этим координатам строят кристаллографическую проекцию текстурных максимумов. Измерения, произведенные по этой проек­ ции, служат основой для нахождения индексов оси тек­ стуры.

Разберем конкретный пример определения оси тек­ стуры электролитического никеля по рентгенограмме, снятой на плоскую пленку при расстоянии от образца до

62

пленки 40 мм. Для анализа текстур возьмем проиндицированные рентгенограммы.

На рис. 44 приведена рентгенограмма тонкой (45—20 мкм) пленки электролитического никеля. Использовалась трубка с молибденовым анодом. Снимок получен в каме­

кая,—лучами, отраженными от образца. Индицирование оси текстуры проведем по правой, более четкой части рентгенограммы, по самой сильной линии (111) и сосед­

По полученным значениям 0 и ср построим гномостереографические проекции отражающих плоскостей (рис. 46) с помощью сетки Вульфа. Построение прово­ дим на кальке, отметив на ней контур сетки Вульфа, ее центр и .полюса.

Расположи® сетку Вульфа экватором вертикально и, считая, что рентгенов луч идет слева направо (с полюса

64

ка 5) и выход нормали к одной из отражающих плос­ костей попали на один меридиан. .После этого можем отсчитать вдоль по меридиану угол р между выходами нормалей. На рис. 47 показано такое совмещение для выхода нормалей от плоскости (111) по пятну ф2=145°. Для этого случая р2=36°. Аналогичное же изменение, проведенное по симметричному пятну ф1= 210°, дает

Рис. 47. Определение значений Ф на сетке Вульфа по проекциям текстурных пятен рентгенограмм электролитического никеля

pi = 32°. Полученные данные заносим в табл. 9 и запи­ сываем среднее значение рСр. На этом графическая часть анализа закапчивается. Теперь остается по заранее вычисленной таблице (см. табл. 3) и полученным значе­ ниям рС определить индексы оси текстуры.

Для плоскости (111) мы найдем в таблице ближай­ шее к вычисленному нами значение р Таол = 35°, которому соответствуют индексы оси текстуры [011]. Подобные

66

же операции, сделанные по другому кольцу (002), дают аналогичный результат, что подтверждает правильность сделанного определения индексов оси текстуры (см. нижнюю строчку табл. 6).

Рассмотрим теперь применение графоаналитического метода определения индексов оси текстуры по рентгено­ граммам, 'полученным в цилиндрических камерах

Очевидно, что в этом случае аналитическая часть остается той же, что н для анализа плоских рентгено­ грамм.

Однако для определения углов ср и 0 по рентгено­ граммам, полученным в цилиндрической камере, нужно

Рис. -!8. Сетка (p=consl; 2 0—const для анализа цилиндрических рентгенограмм

пользоваться сеткой, изображенной в уменьшенном виде на рис. 48, представляющей собой проекцию полярной сетки на внутреннюю поверхность цилиндра. Определе­ ние углов между нормалью к плоскости образца и нор­ малями к отражающим плоскостям по сетке Вульфа бу­ дет также аналогичным.

Если на такую сетку, построенную в масштабе, соот­ ветствующем диаметру камеры (2пЯк должно равняться окружности камеры), наложить рентгенограмму электро­ литической меди, изображенную на рис. 49, то видно, что