книги из ГПНТБ / Кочергин, С. М. Образование текстур при электрокристаллизации металлов учеб. пособие

3) методы расчета текстур электролитических ос ков металлов.

Рассмотрим связь между ориентировкой кристаллов в исследуемом образце и интерференционными максиму­ мами на рентгенограмме, характеризующими текстуру вещества.

Предположим, что направление оси текстуры нам из­ вестно, и мы установили образец так, чтобы вертикаль­ ная ось вращения ело {АВ) совпала с осью текстуры на рис. 22.

Выберем в образце плоскость Р одного из кристалли­ ков, находящуюся на оси вращения образца. Положе-

Рис. 22. Схема образования текстурных максимумов на рентгенограмме

ние нормали к этой плоскости относительно оси будет характеризоваться углом AON. Плоскость Р будет от­ ражать рентгенов луч SO только при таких положениях, когда угол ее с лучом будет равен б'0 в соответствии с уравнением Вульфа — Брэггов. В общем случае при про­ извольном наклоне плоскости относительно оси враще­ ния, за один поворот кристаллика на 360° таких положе­ ний будет четыре и от плоскости Р на пленку отражен­ ные лучи попадут в точки I, II, III, IV. Если кристаллики расположены хаотично, то отражения от плоскостей других кристалликов попадут в другие точки фотопленки

40

и в результате образуется -оплошное кольцо / —V—II— Я—III—V'—IV—Н'\ плоскости кристалликов, имеющие другие углы (которые мы в общем случае в дальнейшем ■будем обозначать знаком 0), удовлетворяющие уравне­ нию Вульфа—Брэггов, приведут к возникновению других колец; в результате на фотопленке будет зафиксирована обычная рентгенограмма поликристаллического вещест­ ва— дебаеграмма. Если же кристаллики образца име­ ют преимущественную ориентировку, то на рентгенограм­ ме вместо равномерно затемненных дифракционных ко­

вместо четырех отраженных лучей возникло бы только два. Горизонтальная плоскость, параллельная пучку первичных рентгеновских лучей, не дает ни одного отра­ жения (0 = 0°).

Если ось вращения образца совпадает с осью тексту­ ры, расположение текстурных максимумов на дебаевских кольцах будет симметричным. Если же постепенно ме­ нять угол между осью вращения образца и осью тексту­ ры, то одна пара максимумов на кольце будет расходить­ ся, а другая—сходиться, потом сольется и исчезнет.

Кристаллографически идентичные плоскости, имею­ щие одинаковые, но равнозначные и расположенные в различном порядке индексы, могут создать на одном и том же кольце шесть — восемь и более текстурных мак­ симумов.

При совпадении оси вращения образца с осью тексту­ ры ось вращения образца будет иметь индексы оси текстуры [мши].

Для кристаллов кубической системы индексы плоско-

41.

сти Р (hkl) и индексы нормали О/V к этой плоскости [ыуоу] совпадают по значениям. Угол р между осью вра­ щения п нормалью ON к отражающей плоскости опреде ляется из формулы:

Индексы отражающей плоскости {hkl) для анализи­ руемого дебаевского кольца известны из результатов

пндпцпровання рентгенограммы. Следовательно, чтобы определить индексы ,осп текстуры [uvw), нужно вычис­ лить значение р по данным рентгенограммы.

Н. Е. Успенский и С.Т. Коиобеевскпй, впервые исполь­ зовавшие рентгеноструктурный анализ для изучения текстур металлов, показали, что

оси текстуры. В общем случае, когда ось текстуры обра­

42

На рис. 25 схематически изображены два кольца рентгенограммы, имеющие текстурные максимумы.

Текстурный максимум В'В” любой рентгенограммы полностью характеризуется четырьмя параметрами:

1)угловой протяженностью текстурного максимума;

2)интенсивностью (степенью почернения) макси­

мума;

3)расстоянием ОВ от центра текстурного максиму­ ма В до места прохождения пучка первичных рентгено'- вых лучей О на рентгенограмме;

4)углом ф, образуемым прямой ОВ и горизонталь­ ной или вертикальной осью рентгенограммы.

Угловая протяженность текстурного максимума В'В" определяет характер рассеивания расположения кристал­ ликов или совершенство текстуры. Чем больше процент одинаково ориентироваи-

ных кристалликов, тем выше совершенство тек­ стуры, тем больше анизо­ тропия свойств металла.

Вслучае максимальной ориентации, близкой к 100%, текстурные макси­ мумы на рентгенограммах превращаются в точки. По мере уменьшения совер­ шенства текстуры длина текстурных максимумов В'В" возрастает, и при

неориентированном рас­ положении кристаллитов дебаевские кольца на

рентгенограмме зачерняются равномерно. Однако протя­ женность текстурного максимума зависит не только от степени совершенства текстуры, но также от применяе­ мого излучения и расстояния между образцом и плен­ кой. Поэтому для сравнения совершенства текстуры на разных рентгенограммах необходимо длину текстурного максимума В'В" выразить не в единицах длины, а в градусах угла В'ОВ", равного разности углов срг и cpi-

На рентгенограмме, снятой на плоскую пленку, угол между текстурным максимумом и вертикальной или горизонтальной осью может быть измерен непосредствен­ но, например, транспортиром или полярной сеткой. Рас­

43

стояние ОВ от центра рентгенограммы до текстурного максимума измеряется на негатоскопе (при просмотре рентгенограммы на просвет) с точностью до 0,1 или 0,2 мм при индицировашш рентгенограммы.

Из соотношения

где R — расстояние между образцом п пленкой вычисля­ ют значение брэгговского угла 0.

На рентгенограммах, полученных в цилиндрических камерах, нужно для измерения углов cpi и ср2 применять более сложную сетку, приведенную в соответствие с диа­ метром камеры. Такая сетка, являющаяся проекцией полярной сетки на поверхность цилиндра, изображена на рис. 48.

Некоторые исследователи совершенство текстуры вы­

мумов. Но так как интенсивность максимума снижается постепенно, то нельзя определить точно место располо­ жения начала и конца максимума и определение длины столь же условно, сколь и определение углов ф[ и сргОбщая ошибка при тщательной работе может быть не

всерии рентгенограмм, формулу

Б= 10 (1 ------— min—V

\Лпах ^min 1

мов, но и интегральную интенсивность почернения участ­

44

ков линии рентгенограммы, расположенных вблизи мак­ симумов. Однако практическое осуществление фотомеърирования рентгенограммы с текстурными максимумами сложно и применяется редко.

Для деталей характеристики сложных текстур, воз­ никающих в процессе обработки металлов и сплавов, в настоящее время выпускаются рентгеновские дифракто­ метры, на которых совершенство (и пнднцирование) текстур определяются автоматически.

КОНСТРУКЦИЯ КАМЕР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ РЕНТГЕНОГРАММ ВЕЩЕСТВ,

ИМЕЮЩИХ ТЕКСТУРУ

Рентгенограммы для различных целей рентгенострук­ турного анализа получают в различных рентгеновских камерах. Многие из этих камер с успехом могут быть при­ менены при получении рентгенограмм, используемых для анализа текстур.

Из всего разнообразия типов рентгеновских камер рассмотрим здесь только те камеры, которые успешно применяются для анализа текстур электроосажденных металлов.

Камеры с плоскими кассетами

Камеры с плоскими кассетами конструируются обы­ чно так, чтобы на них можно было проводить как пря­ мую, так и обратную съемку. Иногда камеры такого ти­ па называют камерами для съемки лауэграмм, имея в виду основное назначение этих камер — получение рент­ генограмм с неподвижных монокристаллов. Так как угол поворота очень важен для анализа лауэграмм, то обычно такие камеры имеют большой горизонтальный лимб, вертикальная ось которого совпадает с осью го­ ниометрической головки, позволяющей менять угол установки образца относительно вертикальной оси лим­ ба (рис. 26).

Камера для рентгеновской структурной съемки не­ подвижных монокристаллов (РКСО) изображена на рис. 27 в положении для прямой съемки. Рентгенограмма текстуры тянутой алюминиевой проволоки, полученная прямой съемкой в такой камере, приведена на рис. 28.

Для использования тонких плоских образцов, по­ вернутых относительно рентгенового луча лишь на не-

45