книги из ГПНТБ / Кочергин, С. М. Образование текстур при электрокристаллизации металлов учеб. пособие
.pdfПленку закладывают в конверт из светонепроницае мой бумаги и прижимают к полуцилиндру. Например, камера РКОП-А—.рентгеновская камера для определе
ния |
периодов идентич |
п |
|
ности |
конструкции |
||
Ю. |
А. |
Багаряцкого и |
|
М. М. Уманского —
„имеет полуциллндрическую кассету диамет ром 57,3 мм. Эта каме
ра предназначена |
для |
|
|
|
|||
исследования |
неогра- |
Рис. 3G. Схема съемки |
рентгеновской |
ка |
|||
пенных кристаллов |
ме |
||||||
мерой с полуцнлинд.рлческон кассетой: |
|||||||
тодом съемки при коле |
диафрагма; О — образец; |
П — пленка |
на |
||||
|
|
|
|
А — антикатод рентгеновской трубки; D — |
|||
бании |
образца. |
Каме |
полуцнлннд'рнческон кассете |
|
|||
ра |
имеет |
также |
|
|
|
плоскую кассету, удаленную от кристалла на 32 мм. Как та, так и другая кассеты могут быть применены для исследования текстурированных веществ по методу пря мой съемки.
|
Аксиальные камеры |
|
|
|
||
Так называются цилиндрические камеры, |
в которых |
|||||
ось цилиндра совпадает |
с осью первичного |
рентгенова |
||||
луча. В таких камерах |
возможна |
как |
прямая, так |
и |
||
■обратная съемка (рис. 37). |
|
представлен |
на |
|||
Внешний вид |
аксиальной камеры |
|||||
рис. 38. Образец в этой |
камере |
устанавливается так, |
||||
с, |
п |
с |
|
|
|
|
I '
с; с
Рн-с. 37. Схема съемки в аксиальной ка мере-цилиндре, ось которой совпадает с направлением пучка первичных рентгено вых лучей:
С, С \ С], Cj — места рефлексов на пленке
чтобы ось, вокруг которой можно поворачивать образец, была перпендикулярна оси камеры. На рис. 39 пред ставлена рентгенограмма, полученная в аксиальной ка
51
Изучая 'Ориентацию кристаллитов в электролитическом цикле, Л. С. Палатиик дал аналитический метод расчета текстур. В. И. Архаров па примере исследования электроосажденного хрома разработал методику расшифровки рентгенограмм, характерных для радиальной ориента ции. Описание приемов рентгенографического исследова ния электролитических осадков дали Я. С. Уманский, Г. С. Жданов, А. И. Китайгородский, А. К- Трапезников. Анализ экспериментальных данных показал, что, как правило, электролитические осадки имеют аксиальный тип текстуры. В данном случае ось ориентации преиму щественно совпадает с перпендикуляром к плоскости осадка и в большинстве случаев параллельна силовым линиям электрического тока. Это позволяет несколько упростить методику рентгеновского исследования тек стуры.
Методы расчета текстур по рентгенограммам фор мально можно разделить на следующие четыре группы: 1) аналитические; 2) графоаналитические; 3) графи ческие способы определения индексов оси текстур; 4) ме тод полюсных фигур.
При определении индексов оси аксиальной текстуры по каждому из первых трех методов обычно бывает до статочно одной рентгенограммы. Если имеются какиелибо сомнения в том, что исследуемая текстура является аксиальной, то проверить аксиальность 'можно по вто рой рентгенограмме, снятой при повороте образца отно сительно горизонтальной оси, например на 90°. Угол между направлением пучка первичных рентгеновых лу чей и поверхностью образца остается при повороте вок руг горизонтальной оси образца одним и тем же, следо вательно, и характер рентгенограммы с аксиальной текстурой не изменяется. Существенное различие в двух рентгенограммах будет указывать на то, что тек стура не является аксиальной и обработка ее для полу чения полных данных о текстуре требует более сложных методов. Для сложных текстур применяется метод по люсных фигур. Этот метод является, но сути, графиче ским методом совместной обработки 10—20 рентгено грамм, снятых при различной ориентировке образца от носительно рентгеновского луча.
Различные исследователи построили множество по люсных фигур деформированных металлов. Однако для электролитических осадков, имеющих, как правило, ак-
53
спальные текстуры, метод полюсных фигур почти ни кем не применялся и при исследованиях текстур электро литических осадков считалось достаточным определить лишь ось текстуры одним из первых трех методов.
Ниже излагаются некоторые приемы расчета текстур, наиболее доступные при изучении структуры электроли тических осадков металлов.
Наиболее удобный метод аналитического расчета тек
стур |
электролитических |
осадков дал |
Л. С. |
Палатник. |
|||
|
к |
|
Ниже описан |
этот |
метод |
||
|
|
с некоторыми |
изменения |
||||
|
|
|
|||||
|
|
|
ми в технике |
обработки |
|||
|
|
|
данных |
(для |
металлов |
||
|
|
|
кубической системы). |
||||
|
|
|
Возникновение |
|
макси |
||
|
|
|
мумов на рентгенограмме |
||||
|
|
|
показано |
иа |
рис. 40, на |
||
|
|
|
котором: |
|
|
|
|
|
|
|
N A Q —дуга окружнос |
||||
|
|
|
|
ти цилиндричес |
|||
|
|
|
|
кой пленки; |
|||
|
|
|
ОА — луч, |
перпенди |
|||
|
|
|
|
кулярный |
оси |
||
|
|
|
|
пленки |
и лежа |
||
|
|
|
|
щий |
в |
плоско |
|
|
|
|
|
сти Н\ |
|
|
|
|
|
|
О — освещенная точ |
||||
Рис. 40. К аналитическому методу рас- |
|
ка образца; |
|||||
чета |
оси текстуры по рентгенограм |
A\KG — вспомогательная |
|||||
мам, снятым на цилиндрическую |
плен |
||||||
|
ку |
|
|
плоскость, пер |
|||
|
|
|
|
пендикулярная |
лучу в точке А (обычная плоская фотопленка);
OCi — отраженный луч; след его «а |
пленке будет |
находиться в точке В ь а на |
пластинке — в |
точке Сь ВВ\ — х — искомое расстояние текстурного максимума до
1горизонтальной оси рентгенограммы; Rk — радиус камеры.
Значение х может быть найдено следующими двумя споообами:
способ I (см.рис.40 и 41):
О А = О В = RK; ААХ= АСХ= г; ССХ= лу;
АС = у$у ВВг “ xt
54
|
о с = У (О А)»+(А с у = У Rl + yl ■ |
|
||||||
из треугольника ОАА{ |
|
|
|
|
||||
|
|
|
г = R : tg 2 б; |
|
|
( 8) |
||
из треугольника АСС\ |
|
|
|
|
|
|||
|
Л'о = г sin 3 = RKtg 2 0 sin о. |
|
|
|||||
из треугольника ACCi |
|
|
|
|
|
|||
|
Уо = |
А С = г cos о = RKtg 2 0 cos о. |
|
|||||
из |
треугольника |
ОСС,, |
подобного |
треугольнику |
||||
ОВВь получаем: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Л |
__ ____ |
|
|
|
|
|
|
|
А'° |
1/*£ + 00 |
|
|
|
|
Подставим в это выражение значения хо и г/0: |
|
|||||||
|
д- |
|
_ |
|
/?к |
|
|
|
|
RKtg 2 0 sin б |
|
У R* + (RK tg 2 0 cos 6) |
|
||||
|
|
|
|
|
||||
Отсюда |
|
|
|
RKsin 2 |
|
|
||
|
Rl tg 6 sin 6 |
|
|
sin 6 |
||||
.V' = |
|
|
cos 2 0 |
|||||
$ + Rl tg» |
|
|
|
|
f U |
l |
|
|
] / |
2 0 |
cos2 |
6 |
- j / ! + |
cos2 6 |
|||
|
sin 2 0 sin 6 |
|
|
|
cos2 2 i |
|
||
|
|
|
sin2 0 sin2 6 |
|
||||
|/ cos2 2 0 +sin2 2 0 cos б |
V 1+ sin2 2 0+sin2 2 0 |
(1 — siu2 6) |
||||||
Окончательно получаем |
|
|
|
|
|
|||
|
x |
= |
RKsin 2 0 sin 6 |
|
|
(9) |
||
|
|
|
2 0 sin2 6 |
|
|
|||
|
|
У 1— sin2 |
|
|
|
|||
способ II (см. рис. 40): |
|
|
|
|
||||
|
sin S = ^ - 5 |
|
= 7?Ktg 2 0; |
t g F = |
* |
|
||
|
AL>i |
|
|
|
|
дк |
|
|
Если из точки О, как из центра, опишем сферу еди |
||||||||
ничного |
радиуса, тогда cos 20=icose cosp. Следовательно: |
|||||||
|
|
|
sin |
о |
::1 fj. |
|
|
|
|
|
|
sin 20 |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
55
Найдем значение sinju,: |
|
|
|
|||
etg p. = |
D |
1 + |
ctg2 ;a= |
cosec2 p = |
||
— ; |
||||||
|
|
|
|
|
|
sin2 fx |
1 о |
|
|
Sin2 |X |
Rk |
Sin [J. |
|
sin2 ^ |
|
л3 + |
V *’ + * • |
|||
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
Тогда: |
|
|
|
|
|
|
|
|
sin |
0 |
|
|
|
|
|
|
|
sin 2 0 ] / > + |
2 |
|
COS 6 = / 1 |
|
* |
—Л// A2sin220—x2+R^ sin2 20 |
|||
- V |
|
(а3 + Я2) Sin 2 0 |
V |
(a-3 + Rl) sin2 2 0 |
||
|
l / |
R^ sin2 2 0 — л-2 cos 2 0 |
. / |
R'i — a2 ctg2 2 0 |
||
|
У |
(а2 + Я2) sin2 2 0 |
V |
a2 + Rl |
Эта формула также может быть просто 'Сведена к формуле (9), выражающей расстояние х между текстур ными максимумами и 'горизонтальной осью рентгено граммы.
Обычно для измерения расстояния удобнее пользо ваться величиной 2х:
п |
2 /?к sin 2 0 sin б |
|
2 * = |
у I —sin-2 . Sin-а ■ |
<9а> |
где 0 — брэгговский угол отражения рассчитанный для каждого кольца рентгенограммы;
б — угол, позволяющий связать расстояние х меж
ду •максимумами на |
дебаевских |
линиях с |
•осью текстуры, характерной для исследуемого |
||
образца; |
камеры (рис. |
41). |
RK— радиус ретгеновской |
Вначале необходимо теоретически определить разме ры х в миллиметрах >в зависимости от оси текстуры. Это легче всего сделать следующим образом.
Связь дебаеграмм с кристаллической структурой и осью текстуры, как отмечено выше, устанавливается с помощью определения угла б, значение которого может быть найдено следующим образом. Обратимся к рис. 42, '•на котором показана связь основных параметров в сфе рической проекции, где р — угол между плоскостью
56
текстуры |
и |
какой-либо |
отражающей |
плоскостью; |
0 — угол между падающим |
пучком и этой |
плоскостью; |
||
р — угол |
между первичным |
лучом и поверхностью об |
||
разца. |
|
|
|
|
(1W |
1002) |
(022) |
|
|
~ Х |
S--------V |
|
|
|
\ |
\ |
\ |
|
я |
|
|
|
|
пия 2 х между |
текстурными мак |
Рис. +2. Связь основных параметров |
сферической проекции (к выводу фор |
||
симумами на |
дебаевских кольцах |
мулы Поляни) |
рентгенограмм |
|
Согласно теореме пространственной геометрии cos р = cos (90 + 0) cos (90 + Р) + sin (90 + ji) X
X sin (90 + б) cos 8.
Преобразуя, получим формулу Поляни:
cos р = sin 9 cos Р' + cos б sin Р' cos 8.
Учитывая, что а — угол установки образца, получим cos р = sin 0 sin а + cos 0 cos а cos 8.
Откуда
„ |
cos р — sin |
6 sin a |
cos о = |
--- г--------------- |
( 10) |
|
cos 0 cos a |
Угол p может быть теоретически найден для различного соотношения индексов шлос-костей и текстур в зависимо сти от типа решетки. Для кубической решетки угол р можно найти по формуле (4). Для гексагональной ре шетки:
57
|
|
cos p — |
|
|
|
1 |
З а 2 |
/ |
|
|
li и -j- k у -| - ---- |
(k v + к и) -I- — ---- |
||
|
|
a2 |
(П) |
|
|
3 |
_3_ o«_ |
||
\ |
K2 + k2 + и k + |
l 2 u2 + v" + a v-\- |
||
4 |
c- |
4 c2 |
||
|
где а и c — параметры решетки.
Значения р для кубических кристаллов приведены* в табл. 2. Более полно значения р содержатся в таблицах справочников.
|
|
|
|
Таблица 2 |
|
|
Углы на текстурдиаграммах |
|
|
|
|
с кубической структурой |
|
|
|
|
Углы р для плоскостей с индексам» |
||
Индекс оси |
(001) |
(011) |
(111) |
(112) |
(002) |
(022) |
(222) |
(22-1) |
|
текстуры |
|
|
|
|
т п
град. МИН. град. МИН. град. МИН. град. МИН. град. МИН.
[001] |
0 |
00 |
45 |
00 |
54 |
44 |
35 |
16 |
65 |
54 |
|
90 |
00 |
90 |
00 |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
[ОН] |
45 |
00 |
0 |
00 |
35 |
16 |
30 |
01 |
54 |
44 |
|
90 |
00 |
60 |
00 |
— |
— |
73 |
13 |
90 |
00 |
|
— |
— |
90 |
00 |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
[ in ] |
54 |
44 |
35 |
16 |
70 |
32 |
19 |
28 |
64 |
52 |
|
|
— |
90 |
00 |
— |
— |
90 |
00 |
— |
— |
[012] |
26 |
34 |
18 |
ии |
39 |
14 |
24 |
06 |
43 |
05 |
26 |
||||||||||
|
63 |
26 |
50 |
46 |
75 |
02 |
56 |
47 |
79 |
29 |
[112] |
90 |
00 |
71 |
34 |
— |
— |
90 |
00 |
— |
— |
35 |
16 |
30 |
01 |
19 |
28 |
0 |
00 |
33 |
33 |
|
|
65 |
54 |
54 |
44 |
61 |
52 |
48 |
11 |
60 |
00 |
|
— |
— |
73 |
13 |
90 |
00 |
70 |
32 |
80 |
24 |
|
— |
-------- |
90 |
00 |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
[122] |
48 |
11 |
19 |
28 |
15 |
48 |
17 |
43 |
35 |
16 |
|
70 |
32 |
45 |
00 |
54 |
44 |
47 |
07 |
65 |
54 |
|
— |
— |
76 |
22 |
78 |
54 |
74 |
12 |
82 |
12 |
|
_____ |
_____ |
90 |
00 |
— |
— |
------- |
— |
— |
— |
[013] |
18 |
27 |
26 |
34 |
43 |
6б |
25 |
21 |
39 |
14 |
|
71 |
34 |
47 |
52 |
68 |
35 |
49 |
48 |
58 |
55 |
[ИЗ] |
90 |
— |
63 |
20 |
— |
— |
75 |
02 |
82 |
35 |
25 |
14 |
31 |
29 |
29 |
30 |
10 |
00 |
42 |
24 |
|
|
70 |
27 |
64 |
47 |
58 |
30 |
60 |
30 |
75 |
45 |
|
------ - |
— |
90 |
00 |
79 |
58 |
-------- |
' |
90 |
00 |
58