Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Кочергин, С. М. Образование текстур при электрокристаллизации металлов учеб. пособие

.pdf
Скачиваний:
5
Добавлен:
22.10.2023
Размер:
11.73 Mб
Скачать

Пленку закладывают в конверт из светонепроницае­ мой бумаги и прижимают к полуцилиндру. Например, камера РКОП-А—.рентгеновская камера для определе­

ния

периодов идентич­

п

ности

конструкции

Ю.

А.

Багаряцкого и

 

М. М. Уманского —

имеет полуциллндрическую кассету диамет­ ром 57,3 мм. Эта каме­

ра предназначена

для

 

 

 

исследования

неогра-

Рис. 3G. Схема съемки

рентгеновской

ка­

пенных кристаллов

ме­

мерой с полуцнлинд.рлческон кассетой:

тодом съемки при коле­

диафрагма; О — образец;

П — пленка

на

 

 

 

 

А — антикатод рентгеновской трубки; D

бании

образца.

Каме­

полуцнлннд'рнческон кассете

 

ра

имеет

также

 

 

 

плоскую кассету, удаленную от кристалла на 32 мм. Как та, так и другая кассеты могут быть применены для исследования текстурированных веществ по методу пря­ мой съемки.

 

Аксиальные камеры

 

 

 

Так называются цилиндрические камеры,

в которых

ось цилиндра совпадает

с осью первичного

рентгенова

луча. В таких камерах

возможна

как

прямая, так

и

■обратная съемка (рис. 37).

 

представлен

на

Внешний вид

аксиальной камеры

рис. 38. Образец в этой

камере

устанавливается так,

с,

п

с

 

 

 

 

I '

с; с

Рн-с. 37. Схема съемки в аксиальной ка­ мере-цилиндре, ось которой совпадает с направлением пучка первичных рентгено­ вых лучей:

С, С \ С], Cj — места рефлексов на пленке

чтобы ось, вокруг которой можно поворачивать образец, была перпендикулярна оси камеры. На рис. 39 пред­ ставлена рентгенограмма, полученная в аксиальной ка­

51

Изучая 'Ориентацию кристаллитов в электролитическом цикле, Л. С. Палатиик дал аналитический метод расчета текстур. В. И. Архаров па примере исследования электроосажденного хрома разработал методику расшифровки рентгенограмм, характерных для радиальной ориента­ ции. Описание приемов рентгенографического исследова­ ния электролитических осадков дали Я. С. Уманский, Г. С. Жданов, А. И. Китайгородский, А. К- Трапезников. Анализ экспериментальных данных показал, что, как правило, электролитические осадки имеют аксиальный тип текстуры. В данном случае ось ориентации преиму­ щественно совпадает с перпендикуляром к плоскости осадка и в большинстве случаев параллельна силовым линиям электрического тока. Это позволяет несколько упростить методику рентгеновского исследования тек­ стуры.

Методы расчета текстур по рентгенограммам фор­ мально можно разделить на следующие четыре группы: 1) аналитические; 2) графоаналитические; 3) графи­ ческие способы определения индексов оси текстур; 4) ме­ тод полюсных фигур.

При определении индексов оси аксиальной текстуры по каждому из первых трех методов обычно бывает до­ статочно одной рентгенограммы. Если имеются какиелибо сомнения в том, что исследуемая текстура является аксиальной, то проверить аксиальность 'можно по вто­ рой рентгенограмме, снятой при повороте образца отно­ сительно горизонтальной оси, например на 90°. Угол между направлением пучка первичных рентгеновых лу­ чей и поверхностью образца остается при повороте вок­ руг горизонтальной оси образца одним и тем же, следо­ вательно, и характер рентгенограммы с аксиальной текстурой не изменяется. Существенное различие в двух рентгенограммах будет указывать на то, что тек­ стура не является аксиальной и обработка ее для полу­ чения полных данных о текстуре требует более сложных методов. Для сложных текстур применяется метод по­ люсных фигур. Этот метод является, но сути, графиче­ ским методом совместной обработки 10—20 рентгено­ грамм, снятых при различной ориентировке образца от­ носительно рентгеновского луча.

Различные исследователи построили множество по­ люсных фигур деформированных металлов. Однако для электролитических осадков, имеющих, как правило, ак-

53

спальные текстуры, метод полюсных фигур почти ни­ кем не применялся и при исследованиях текстур электро­ литических осадков считалось достаточным определить лишь ось текстуры одним из первых трех методов.

Ниже излагаются некоторые приемы расчета текстур, наиболее доступные при изучении структуры электроли­ тических осадков металлов.

Наиболее удобный метод аналитического расчета тек­

стур

электролитических

осадков дал

Л. С.

Палатник.

 

к

 

Ниже описан

этот

метод

 

 

с некоторыми

изменения­

 

 

 

 

 

 

ми в технике

обработки

 

 

 

данных

(для

металлов

 

 

 

кубической системы).

 

 

 

Возникновение

 

макси­

 

 

 

мумов на рентгенограмме

 

 

 

показано

иа

рис. 40, на

 

 

 

котором:

 

 

 

 

 

 

 

N A Q —дуга окружнос­

 

 

 

 

ти цилиндричес­

 

 

 

 

кой пленки;

 

 

 

ОА — луч,

перпенди­

 

 

 

 

кулярный

оси

 

 

 

 

пленки

и лежа­

 

 

 

 

щий

в

плоско­

 

 

 

 

сти Н\

 

 

 

 

 

О — освещенная точ­

Рис. 40. К аналитическому методу рас-

 

ка образца;

чета

оси текстуры по рентгенограм­

A\KG — вспомогательная

мам, снятым на цилиндрическую

плен­

 

ку

 

 

плоскость, пер­

 

 

 

 

пендикулярная

лучу в точке А (обычная плоская фотопленка);

OCi — отраженный луч; след его «а

пленке будет

находиться в точке В ь а на

пластинке — в

точке Сь ВВ\ — х — искомое расстояние текстурного максимума до

1горизонтальной оси рентгенограммы; Rk — радиус камеры.

Значение х может быть найдено следующими двумя споообами:

способ I (см.рис.40 и 41):

О А = О В = RK; ААХ= АСХ= г; ССХ= лу;

АС = у$у ВВг xt

54

 

о с = У (О А)»+(А с у = У Rl + yl ■

 

из треугольника ОАА{

 

 

 

 

 

 

 

г = R : tg 2 б;

 

 

( 8)

из треугольника АСС\

 

 

 

 

 

 

Л'о = г sin 3 = RKtg 2 0 sin о.

 

 

из треугольника ACCi

 

 

 

 

 

 

Уо =

А С = г cos о = RKtg 2 0 cos о.

 

из

треугольника

ОСС,,

подобного

треугольнику

ОВВь получаем:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Л

__ ____

 

 

 

 

 

 

А'°

1/*£ + 00

 

 

 

Подставим в это выражение значения хо и г/0:

 

 

д-

 

_

 

/?к

 

 

 

 

RKtg 2 0 sin б

 

У R* + (RK tg 2 0 cos 6)

 

 

 

 

 

 

Отсюда

 

 

 

RKsin 2

 

 

 

Rl tg 6 sin 6

 

 

sin 6

.V' =

 

 

cos 2 0

$ + Rl tg»

 

 

 

 

f U

l

 

] /

2 0

cos2

6

- j / ! +

cos2 6

 

sin 2 0 sin 6

 

 

 

cos2 2 i

 

 

 

 

sin2 0 sin2 6

 

|/ cos2 2 0 +sin2 2 0 cos б

V 1+ sin2 2 0+sin2 2 0

(1 — siu2 6)

Окончательно получаем

 

 

 

 

 

 

x

=

RKsin 2 0 sin 6

 

 

(9)

 

 

 

2 0 sin2 6

 

 

 

 

У 1— sin2

 

 

 

способ II (см. рис. 40):

 

 

 

 

 

sin S = ^ - 5

 

= 7?Ktg 2 0;

t g F =

*

 

 

AL>i

 

 

 

 

дк

 

Если из точки О, как из центра, опишем сферу еди­

ничного

радиуса, тогда cos 20=icose cosp. Следовательно:

 

 

 

sin

о

::1 fj.

 

 

 

 

 

 

sin 20

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

55

Найдем значение sinju,:

 

 

 

etg p. =

D

1 +

ctg2 ;a=

cosec2 p =

— ;

 

 

 

 

 

 

sin2 fx

1 о

 

 

Sin2 |X

Rk

Sin [J.

sin2 ^

 

л3 +

V *’ + * •

 

 

 

 

 

 

 

 

Тогда:

 

 

 

 

 

 

 

 

sin

0

 

 

 

 

 

 

 

sin 2 0 ] / > +

2

COS 6 = / 1

 

*

—Л// A2sin220—x2+R^ sin2 20

- V

 

(а3 + Я2) Sin 2 0

V

(a-3 + Rl) sin2 2 0

 

l /

R^ sin2 2 0 — л-2 cos 2 0

. /

R'i a2 ctg2 2 0

 

У

(а2 + Я2) sin2 2 0

V

a2 + Rl

Эта формула также может быть просто 'Сведена к формуле (9), выражающей расстояние х между текстур­ ными максимумами и 'горизонтальной осью рентгено­ граммы.

Обычно для измерения расстояния удобнее пользо­ ваться величиной 2х:

п

2 /?к sin 2 0 sin б

 

2 * =

у I —sin-2 . Sin-а ■

<9а>

где 0 — брэгговский угол отражения рассчитанный для каждого кольца рентгенограммы;

б — угол, позволяющий связать расстояние х меж­

ду •максимумами на

дебаевских

линиях с

•осью текстуры, характерной для исследуемого

образца;

камеры (рис.

41).

RK— радиус ретгеновской

Вначале необходимо теоретически определить разме­ ры х в миллиметрах >в зависимости от оси текстуры. Это легче всего сделать следующим образом.

Связь дебаеграмм с кристаллической структурой и осью текстуры, как отмечено выше, устанавливается с помощью определения угла б, значение которого может быть найдено следующим образом. Обратимся к рис. 42, '•на котором показана связь основных параметров в сфе­ рической проекции, где р — угол между плоскостью

56

текстуры

и

какой-либо

отражающей

плоскостью;

0 — угол между падающим

пучком и этой

плоскостью;

р — угол

между первичным

лучом и поверхностью об­

разца.

 

 

 

 

(1W

1002)

(022)

 

 

~ Х

S--------V

 

 

\

\

\

 

я

 

 

 

 

пия 2 х между

текстурными мак­

Рис. +2. Связь основных параметров

сферической проекции (к выводу фор­

симумами на

дебаевских кольцах

мулы Поляни)

рентгенограмм

 

Согласно теореме пространственной геометрии cos р = cos (90 + 0) cos (90 + Р) + sin (90 + ji) X

X sin (90 + б) cos 8.

Преобразуя, получим формулу Поляни:

cos р = sin 9 cos Р' + cos б sin Р' cos 8.

Учитывая, что а — угол установки образца, получим cos р = sin 0 sin а + cos 0 cos а cos 8.

Откуда

cos р sin

6 sin a

cos о =

--- г---------------

( 10)

 

cos 0 cos a

Угол p может быть теоретически найден для различного соотношения индексов шлос-костей и текстур в зависимо­ сти от типа решетки. Для кубической решетки угол р можно найти по формуле (4). Для гексагональной ре­ шетки:

57

 

 

cos p —

 

 

1

З а 2

/

 

li и -j- k у -| - ----

(k v + к и) -I- — ----

 

 

a2

(П)

 

3

_3_ o«_

\

K2 + k2 + и k +

l 2 u2 + v" + a v-\-

4

c-

4 c2

 

где а и c — параметры решетки.

Значения р для кубических кристаллов приведены* в табл. 2. Более полно значения р содержатся в таблицах справочников.

 

 

 

 

Таблица 2

 

 

Углы на текстурдиаграммах

 

 

 

с кубической структурой

 

 

 

Углы р для плоскостей с индексам»

Индекс оси

(001)

(011)

(111)

(112)

(002)

(022)

(222)

(22-1)

текстуры

 

 

 

 

т п

град. МИН. град. МИН. град. МИН. град. МИН. град. МИН.

[001]

0

00

45

00

54

44

35

16

65

54

 

90

00

90

00

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

[ОН]

45

00

0

00

35

16

30

01

54

44

 

90

00

60

00

73

13

90

00

 

90

00

[ in ]

54

44

35

16

70

32

19

28

64

52

 

 

90

00

90

00

[012]

26

34

18

ии

39

14

24

06

43

05

26

 

63

26

50

46

75

02

56

47

79

29

[112]

90

00

71

34

90

00

35

16

30

01

19

28

0

00

33

33

 

65

54

54

44

61

52

48

11

60

00

 

73

13

90

00

70

32

80

24

 

--------

90

00

[122]

48

11

19

28

15

48

17

43

35

16

 

70

32

45

00

54

44

47

07

65

54

 

76

22

78

54

74

12

82

12

 

_____

_____

90

00

-------

[013]

18

27

26

34

43

25

21

39

14

 

71

34

47

52

68

35

49

48

58

55

[ИЗ]

90

63

20

75

02

82

35

25

14

31

29

29

30

10

00

42

24

 

70

27

64

47

58

30

60

30

75

45

 

------ -

90

00

79

58

--------

'

90

00

58

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ